精准控制无水氟化氢进料的反应装置的制作方法

1.本实用新型属于无水氟化氢反应装置的技术领域，具体涉及一种精准控制无水氟化氢进料的反应装置。


背景技术：

2.氟化工产业自20世纪30年代崛起，虽然总量不大，但因其产品性能优异，品种不断增加，对其他领域的支撑和联动作用显著，广泛应用于军工、航天航空、冶金、电子、纺织、轻工、医药和农业等方面，在化学工业中占有重要的地位；我国氟化工日趋重要，但在大力发展氟化工的同时，虽然在工业生产中水氟化氢(ahf)的进料相对常见，但在实验室的小试实验阶段中，无水氟化氢(ahf)是否能够长期稳定、微量、精确的进料问题，困扰科研人员已久，所以解决无水氟化氢(ahf)是否能够长期稳定、微量、精确的进料，是小试实验阶段的一个重要环节，该环节不仅能解决实验环节的装置稳定安全高效的运行，更加能保护科研人员的人身安全，能大大减少在实验过程中由于不能长期稳定、微量、精确的进料问题而导致的实验资源的消耗以及实验能否成功的关键。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的不足，本实用新型的目的是提供一种精准控制无水氟化氢进料的反应装置，满足小试阶段，液相无水氟化氢稳定、精准的进料的要求，使得实验级反应系统准确、少量、长周期、减少消耗与浪费的高效运行。
4.本实用新型是采用以下的技术方案实现的：
5.所述的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，包括原料罐、进料泵、背压阀、汽化器和反应器；原料罐上下安装有钢瓶阀，与钢瓶阀连接的有n2管线，n2管线上设置有球阀一；原料罐固定于天平上，原料罐底部有出料口，出料口通过管路与进料泵连接，进料泵与背压阀连接，背压阀与汽化器连接，汽化器与反应器连接；背压阀与汽化器之间设置有单向阀；管路上设置有球阀二。
6.优选地，原料罐为专用无水氟化氢原料容器，该容器采用的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel以及内衬有氟聚合物的容器，进一步地优选为316l材质的容器，该容器可以储存0-20kg无水氟化氢(ahf)，无水氟化氢(ahf)加上容器的整体重量大约在30-50kg之间。
7.优选地，原料罐优选采用上下连通方式，上下封头优选通过焊接方式安装钢瓶阀内螺纹阀座。
8.优选地，钢瓶阀加装qf-13钢瓶阀。
9.优选地，管路为外衬pvc的黄铜管路，进料管路的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel、外衬pvc的黄铜，进一步地优选外衬pvc的黄铜管路，该进料管路具有易弯折的性质，从而减少因硬质管路连接对移动原料容器以及称量原料质量的电子天平的显示识数带来的干扰。
10.优选地，进料泵采用但不限于离心泵、螺杆泵、罗茨泵、隔膜泵、柱塞泵，进一步地优选
11.优选地，进料泵采用专用于耐酸碱的电磁隔膜泵进行进料，该泵泵头中与物料接触部分的膜片优选采用ptfe材质，该电磁隔膜泵可以对无水氟化氢(ahf)进行加压至0.1-1.5mpa。
12.优选地，反应器下设置有尾气出口。背压阀的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel，进一步地优选316l材质，该背压阀常背压力应高于无水氟化氢(ahf)原料罐的氮气加压压力，其压力为0.2-1.5mpa。
13.本实用新型所述的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，在进料时，首先通过n2管线用氮气经过无水氟化氢(ahf)的原料罐的罐顶的钢瓶阀对罐内无水氟化氢(ahf)原料加压至0.2-1.0mpa；该压力范围下在室温20-35℃下可以使罐底的无水氟化氢(ahf)出料状态为液化状态。液相无水氟化氢(ahf)经外衬pvc的黄铜管路进入专用于耐酸碱的电磁隔膜泵，再经电磁隔膜泵下游的背压阀加压后到达反应装置汽化器底部，经反应装置汽化器气化后进入反应器与反应所需的其他物料进行反应。
14.本实用新型的有益效果是：
15.(1)本实用新型的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，达到小试反应装置需要长时间稳定、准确的使用无水氟化氢(ahf)的实验要求。
16.(2)本实用新型的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，解决了在实验室小试级别，由于氟化氢腐蚀性强而不能通过流量计控制，进而得不到少量进料的问题。
17.(2)本实用新型的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，采用专用于耐酸碱的电磁隔膜泵泵头的接触面为ptfe材质，而且液相无水氟化氢(ahf)在完全密闭条件下，腐蚀性很小，从而大大延长液相无水氟化氢(ahf)原料罐、进料管路以及背压阀的使用寿命。
附图说明
18.图1是本实用新型的精准控制无水氟化氢进料的反应装置的结构示意图；
19.图中：1、n2管线；2、球阀一；3、钢瓶阀；4、原料罐；5、出料口；6、天平；7、管路；8、球阀二；9、进料泵；10、背压阀；11、单向阀；12、汽化器；13、尾气出口；14、反应器。
具体实施方式
20.为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。需要说明的是，当部件被称为“固定于”或“设置于”“连接于”另一个部件，它可以直接在另一个部件上或者可能同时存在居中部件。还需要说明的是，本实用新型实施例中的左、右、上、下，底端，一侧等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
21.如图1所示，所述的大所述的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，将无水氟化氢(ahf)的进料量稳定准确的控制在10g-150g/h之间；其包括原料罐4、进料泵9、背压阀10、汽化器12和反应器14；原料罐4上下安装有钢瓶阀3，与钢瓶阀3连接的有n2管线1，n2管线1上设置有球阀一2；原料罐4固定于天平6上，原料罐4底部有出料口5，出料口5通过管路7与进料
泵9连接，进料泵9与背压阀10连接，背压阀10与汽化器12连接，汽化器12与反应器14连接；背压阀10与汽化器12之间设置有单向阀11；管路7上设置有球阀二8。
22.原料罐4为专用无水氟化氢原料容器，该容器采用的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel以及内衬有氟聚合物的容器，进一步地优选为316l材质的容器，该容器可以储存0-20kg无水氟化氢(ahf)，无水氟化氢(ahf)加上容器的整体重量大约在30-50kg之间，该容器
23.原料罐4优选采用上下连通方式，上下封头优选通过焊接方式安装钢瓶阀内螺纹阀座，
24.钢瓶阀3加装qf-13钢瓶阀。
25.管路7为外衬pvc的黄铜管路，进料管路的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel、外衬pvc的黄铜，进一步地优选外衬pvc的黄铜管路，该进料管路具有易弯折的性质，从而减少因硬质管路连接对移动原料容器以及称量原料质量的电子天平的显示识数带来的干扰。
26.进料泵9采用但不限于离心泵、螺杆泵、罗茨泵、隔膜泵、柱塞泵，进一步地优选
27.进料泵9采用专用于耐酸碱的电磁隔膜泵进行进料，该泵泵头中与物料接触部分的膜片优选采用ptfe材质，该电磁隔膜泵可以对无水氟化氢(ahf)进行加压至0.1-1.5mpa。
28.反应器14下设置有尾气出口13。背压阀10的材质可以但不限于hastalloy、316l、inconel、monel，进一步地优选316l材质，该背压阀10常背压力应高于无水氟化氢(ahf)原料罐4的氮气加压压力，其压力为0.2-1.5mpa。
29.背压阀10出口端至反应装置汽化器12之间需加装hastalloy-c276材质的单向阀11以阻止带水物料向进料系统回返。
30.背压阀10背压范围为0.2-1.5mpa，背压阀10应有良好的背压、泄压能力。
31.背压阀10优选膜片式背压方式。
32.无水氟化氢(ahf)的原料罐4的体积为25-30l，该原料罐4进出口的钢瓶阀3前需加装相应的316l材质的球阀一2和球阀二8，用以快速截断物料。
33.天平6采用精度为0.1g，量程为100kg的高精度实验天平，该天平可以满足长时间负载物体，且其零点不易发生移位的特点。
34.天平6优选具备远传数据至桌面的功能的实验天平。设定实验天平6与进料泵9联锁的桌面调节程序，该程序可以通过记录在固定时间间隔内的无水氟化氢(ahf)下料量以达到实验要求。
35.根据需要调节隔膜泵9的开度，进而调节进料量的大小；或者安排人员定期监测无水氟化氢(ahf)下料，通过微调进料泵稳定无水氟化氢(ahf)下料要求。
36.所述的精准控制无水氟化氢进料的反应装置，在进料时，首先通过n2管线采用氮气对hf原料罐4加压至0.3mpa，此时hf罐底阀出料为液相hf，液相hf经隔膜泵加压至0.5mpa，隔膜泵出口物料压力符合后端背压阀10的背压要求，经过单向阀11进入汽化器12，汽化器设置气化温度为150℃，完全气化的hf进入反应器14参与反应。通过调节隔膜泵的量程，通料1h，电脑端记录质量变化为31g；调节隔膜泵量程40，通料1h，电脑端质量变化为60g。改变隔膜泵量程，可以调节物料通料为10-150g/h。
37.进料泵为隔膜泵，隔膜泵稳定控制洁净液相物料的通料速度，使用物料为工业级
无水氟化氢，背压阀稳定隔膜泵出口压力，氮气加压hf钢瓶，使得隔膜泵泵腔内物料均为液相。
38.当然，上述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定对本实用新型的实施例范围。本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本实用新型的专利涵盖范围内。