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一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法与流程

2023-01-05 17:36:20 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a:木质材料用纯化水清洗后用乙醇浸泡2h,120℃烘干至恒重后粉碎成颗粒,然后在600℃马弗炉中氮气氛围下炭化1.5h得炭化固体;b:炭化固体用浓度为1 mol/l的盐酸溶液预浸渍7~9h,过滤,并用清水冲洗表面后转入质量分数为20%的氢氧化钾溶液中浸渍1~2h,再次过滤,固体于70℃烘箱中干燥至恒重,并在750~850℃马弗炉中氮气氛围下活化2h;c:活化后的固体用80~85℃热水打浆4~6h,过滤淋洗后得活性炭载体;d:将活性炭载体放入反应釜中,加入纯化水,反应釜的加热温度为30℃,反应釜的搅拌转速为100 rad/min,得到的活性炭浆液持续打浆备用; e:向钯质量含量为0.5%的氯钯酸溶液中滴入质量分数为15%的羧酸盐溶液,其中羧酸盐中羧酸根和钯元素的摩尔比为10:1,然后滴加碱液调节ph到7.25~8,得混合溶液;f:将混合溶液滴入步骤d中的反应釜中,控制反应釜的加热温度为30℃,搅拌转速为100 rad/min,滴加完成后继续搅拌12h,然后调节搅拌转速为300rad/min,并向反应釜内加入质量分数为1%的苯并噻唑乙醇溶液,其中苯并噻唑与氯钯酸溶液中钯元素的摩尔比为1:5,反应釜进行氮气置换,再用0.50mpa氢气置换三次,在1.2mpa氢气压力下向反应釜内加氢反应5~7h,抽滤后滤饼用水打浆4~6次,每次0.5h,过滤后得钯碳催化剂。2.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中炭化固体与盐酸溶液的质量比为1:5~25。3.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中炭化固体与氢氧化钾溶液的质量比为1:5~25。4.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤e中的碱液为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种。5.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤e中碱液的滴加时间为0.9~1.2h。6.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤e中羧酸盐溶液的滴加时间为1~5min。7.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤f中混合溶液的滴加时间为1.5~2 .5h。8.如权利要求1所述的一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:步骤f中氮气置换为在0.50 mpa氮气置换空气三次。

技术总结
本发明公开了一种用于强力霉素生产的新型钯碳催化剂的制备方法,涉及氢化工业催化剂制备技术领域,通过乙醇浸泡、炭化、活化、热水打浆及过滤淋洗得到的炭载体壳层孔道发达,且内核孔道小而少,然后通过浸渍法负载钯得到了蛋壳型的钯碳催化剂,钯的有效利用率更高,催化剂的活性和选择性更高,催化效果好。催化效果好。催化效果好。


技术研发人员:毛腾飞 于童 李琦斌
受保护的技术使用者:国邦医药集团股份有限公司
技术研发日:2022.11.29
技术公布日:2022/12/30
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