一种医用超声耦合剂及制备方法与流程

1.本发明涉及耦合剂技术领域，具体涉及一种医用超声耦合剂及制备方法。


背景技术：

2.医用超声耦合剂早期主要使用矿物油(包括凡士林、黄油)、植物油、硅油等，其声学特性较差，难以获得高质量的超声图像，而且存在容易刺激皮肤、损坏探头、脏污衣物、不易清洗等缺点。随着超声医学的发展，医用超声耦合剂也不断在进步，其主要成分发展为卡波姆树脂，并加入中和剂、保湿剂、消毒剂、防腐剂、着色剂、稳定剂等配制而成，其能够在很低的浓度下就能够形成高粘度凝胶，因此得到了广泛应用。
3.现有的医用超声耦合剂杀菌效率差，不能实现长久的杀菌效果，基于此，本发明对其进一步的改进优化处理。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种医用超声耦合剂及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆20-30份、edta-2na 10-15份、壳聚糖改性剂5-10份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂4-8份、氢氧化钠1-3份、去离子水35-45份、丙三醇2-5份。
6.优选地，所述医用超声耦合剂包括以下重量份原料：卡波姆25份、edta-2na 12.5份、壳聚糖改性剂7.5份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂6份、氢氧化钠2份、去离子水40份、丙三醇3.5份。
7.优选地，所述壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将10-20份壳聚糖加入到25-35份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将5-10份石墨烯加入到10-15份盐酸溶液中，随后加入1-3份烷基磺酸钠、1-2份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以300-500r/min的转速搅拌10-20min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
8.优选地，所述盐酸溶液的质量分数为5-10%。
9.优选地，所述s02搅拌混合充分的转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min。
10.本发明的发明人发现未添加壳聚糖改性剂，产品的抗菌效果显著降低，同时稳定性下降明显，壳聚糖改性剂制备中未加入石墨烯改性剂，产品的抗菌效果变化明显，此外采用石墨烯代替，以及壳聚糖改性剂制备中未采用壳聚糖分散液处理，产品的性能均出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的壳聚糖改性剂抗菌效果最显著，采用其他方法均实现不了本发明的效果；
优选地，所述邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将10-20份三氯卡灵加入到20-30份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、2-5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将5-10份氧化锌加入到20-30份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入1-6份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将3-6份硅灰石加入到10-20份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1-5份海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
11.本发明的发明人发现邻苯二甲醛复配改性抗菌剂制备中未加入硅灰石改性剂和硅灰石改性剂制备中未加入硅灰石，产品的抗菌稳定性显著降低，产品的硅灰石改性剂能够与壳聚糖改性剂起到协调协效效果，共同增强产品的抗菌稳定性效果，提高了产品的抗菌稳定性效果。
12.优选地，所述硅烷偶联剂溶液的质量分数为10-15%。
13.优选地，所述超声分散以450-550w的功率进行超声处理5-10min。
14.本发明还提供了一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
15.优选地，所述分散搅拌处理的转速为350-400r/min，搅拌时间为20-30min。
16.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明超声耦合剂采用卡波姆与edta-2na配合，通过添加壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂进行协配改进，增强产品的抗菌效果，通过壳聚糖改性剂中的壳聚糖经过石墨烯改性剂改性后，能够与邻苯二甲醛复配改性抗菌剂协同增效，共同增强产品的抗菌、抗菌稳定性，进而提高了抗菌效率，邻苯二甲醛复配改性抗菌剂通过三氯卡灵抗菌主体增强抗菌杀菌效果，硅灰石具有针状结构，通过与纳米氧化锌配合，增强抗菌协同效果，通过与石墨烯改性配合，抗菌稳定性提高，石墨烯具有片状结构，经过改性后，与邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的协同效果增强，抗菌稳定性提高。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.本实施例的一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆20-30份、edta-2na 10-15份、壳聚糖改性剂5-10份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂4-8份、氢氧化钠1-3份、去离子水35-45份、丙三醇2-5份。
19.本实施例的医用超声耦合剂包括以下重量份原料：
卡波姆25份、edta-2na 12.5份、壳聚糖改性剂7.5份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂6份、氢氧化钠2份、去离子水40份、丙三醇3.5份。
20.本实施例的壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将10-20份壳聚糖加入到25-35份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将5-10份石墨烯加入到10-15份盐酸溶液中，随后加入1-3份烷基磺酸钠、1-2份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以300-500r/min的转速搅拌10-20min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
21.本实施例的盐酸溶液的质量分数为5-10%。
22.本实施例的s02搅拌混合充分的转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min。
23.本实施例的邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将10-20份三氯卡灵加入到20-30份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、2-5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将5-10份氧化锌加入到20-30份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入1-6份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将3-6份硅灰石加入到10-20份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1-5份海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
24.本实施例的硅烷偶联剂溶液的质量分数为10-15%。
25.本实施例的超声分散以450-550w的功率进行超声处理5-10min。
26.本实施例的一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
27.本实施例的分散搅拌处理的转速为350-400r/min，搅拌时间为20-30min。
28.实施例1.本实施例的一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆20份、edta-2na 10份、壳聚糖改性剂5份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂4份、氢氧化钠1份、去离子水35份、丙三醇2份。
29.本实施例的壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将10份壳聚糖加入到25份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将5份石墨烯加入到10份盐酸溶液中，随后加入1份烷基磺酸钠、1份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以300r/min的转速搅拌10min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
30.本实施例的盐酸溶液的质量分数为5%。
31.本实施例的s02搅拌混合充分的转速为500r/min，搅拌时间为20min。
32.本实施例的邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将10份三氯卡灵加入到20份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、3.5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将5份氧化锌加入到20份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入1份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将3份硅灰石加入到10份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入1份海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
33.本实施例的硅烷偶联剂溶液的质量分数为10%。
34.本实施例的超声分散以450w的功率进行超声处理5min。
35.本实施例的一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
36.本实施例的分散搅拌处理的转速为350r/min，搅拌时间为20min。
37.实施例2.本实施例的一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆30份、edta-2na 15份、壳聚糖改性剂10份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂8份、氢氧化钠3份、去离子水45份、丙三醇5份。
38.本实施例的壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将20份壳聚糖加入到35份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将10份石墨烯加入到15份盐酸溶液中，随后加入3份烷基磺酸钠、2份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以500r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
39.本实施例的盐酸溶液的质量分数为10%。
40.本实施例的s02搅拌混合充分的转速为1000r/min，搅拌时间为30min。
41.本实施例的邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将20份三氯卡灵加入到30份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、3.5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将10份氧化锌加入到30份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入6份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将6份硅灰石加入到20份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入5份海藻酸
钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
42.本实施例的硅烷偶联剂溶液的质量分数为15%。
43.本实施例的超声分散以550w的功率进行超声处理10min。
44.本实施例的一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
45.本实施例的分散搅拌处理的转速为400r/min，搅拌时间为30min。
46.实施例3.本实施例的一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆25份、edta-2na 12.5份、壳聚糖改性剂7.5份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂6份、氢氧化钠2份、去离子水40份、丙三醇3.5份。
47.本实施例的壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将15份壳聚糖加入到30份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将7.5份石墨烯加入到12.5份盐酸溶液中，随后加入2份烷基磺酸钠、1.5份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以400r/min的转速搅拌15min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
48.本实施例的盐酸溶液的质量分数为7.5%。
49.本实施例的s02搅拌混合充分的转速为750r/min，搅拌时间为25min。
50.本实施例的邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将15份三氯卡灵加入到25份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、3.5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将7.5份氧化锌加入到25份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入3.5份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将4.5份硅灰石加入到15份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入3份海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
51.本实施例的硅烷偶联剂溶液的质量分数为12.5%。
52.本实施例的超声分散以500w的功率进行超声处理7.5min。
53.本实施例的一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
54.本实施例的分散搅拌处理的转速为370r/min，搅拌时间为25min。
55.实施例4.本实施例的一种医用超声耦合剂，包括以下重量份原料：卡波姆22份、edta-2na 12份、壳聚糖改性剂6份、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂5份、氢氧化钠2份、去离子水36份、丙三醇3份。
56.本实施例的壳聚糖改性剂的制备方法为：s01：将12份壳聚糖加入到26份去离子水中，分散均匀，随后加入冰醋酸，调节ph至5.0，得到壳聚糖分散液；s02：将6份石墨烯加入到12份盐酸溶液中，随后加入2份烷基磺酸钠、1.2份柠檬酸，搅拌混合充分，再水洗、干燥，得到石墨烯改性剂；s03：将石墨烯改性剂、壳聚糖分散液按照重量比1:5搅拌混合，以350r/min的转速搅拌12min，搅拌结束，得到壳聚糖改性剂。
57.本实施例的盐酸溶液的质量分数为6%。
58.本实施例的s02搅拌混合充分的转速为650r/min，搅拌时间为22min。
59.本实施例的邻苯二甲醛复配改性抗菌剂的制备方法为：将12份三氯卡灵加入到22份去离子中搅拌混合均匀，然后加入硅灰石改性剂、3.5份邻苯二甲醛，超声分散处理，得到邻苯二甲醛复配改性抗菌剂；其中硅灰石改性剂的制备方法为：s11：将6份氧化锌加入到22份硅烷偶联剂溶液中，然后再加入2份硫酸镧，搅拌混合充分，得到氧化锌溶液；s12：将4份硅灰石加入到12份氧化锌溶液中分散搅拌均匀，然后再加入2份海藻酸钠，搅拌混合充分，得到硅灰石改性剂。
60.本实施例的硅烷偶联剂溶液的质量分数为12%。
61.本实施例的超声分散以460w的功率进行超声处理6min。
62.本实施例的一种医用超声耦合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将卡波姆、edta-2na依次加入到去离子水中，然后再加入丙三醇，得到混配料；步骤二，然后再加入壳聚糖改性剂、邻苯二甲醛复配改性抗菌剂分散搅拌处理，搅拌充分；步骤三，最后加入氢氧化钠，调节ph值，得到医用超声耦合剂。
63.本实施例的分散搅拌处理的转速为360r/min，搅拌时间为22min。
64.对比例1.与实施例3不同是未添加壳聚糖改性剂。
65.对比例2.与实施例3不同是壳聚糖改性剂制备中未加入石墨烯改性剂。
66.对比例3.与实施例3不同是石墨烯改性剂采用石墨烯代替。
67.对比例4.与实施例3不同是壳聚糖改性剂制备中未采用壳聚糖分散液处理。
68.对比例5.与实施例3不同是邻苯二甲醛复配改性抗菌剂制备中未加入硅灰石改性剂。
69.对比例6.与实施例3不同是硅灰石改性剂制备中未加入硅灰石。
70.实施例1-4及对比例1-6性能测量结果如下从实施例1-4及对比例1-6中得出，实施例3的产品具有优异的抗菌性能和抗菌稳定性效果；通过对比例1-4中可看出，未添加壳聚糖改性剂，产品的抗菌效果显著降低，同时稳定性下降明显，壳聚糖改性剂制备中未加入石墨烯改性剂，产品的抗菌效果变化明显，此外采用石墨烯代替，以及壳聚糖改性剂制备中未采用壳聚糖分散液处理，产品的性能均出现变差趋势，只有采用本发明的方法制备的壳聚糖改性剂抗菌效果最显著，采用其他方法均实现不了本发明的效果；从对比例5-6中可看出，邻苯二甲醛复配改性抗菌剂制备中未加入硅灰石改性剂和硅灰石改性剂制备中未加入硅灰石，产品的抗菌稳定性显著降低，产品的硅灰石改性剂
能够与壳聚糖改性剂起到协调协效效果，共同增强产品的抗菌稳定性效果，提高了产品的抗菌稳定性效果。
71.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
72.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。