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一种电解液制备装置及制备方法与流程

2022-12-19 23:30:01 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及电解液技术领域,具体为一种电解液制备装置及制备方法。


背景技术:

2.随着社会的发展,能源问题已经成为目前人类社会需要着重考虑的重大问题,在解决能源问题的过程中,电化学技术扮演着重要角色,在众多能量转换与存储的器件中,锂离子电池凭借着其工作电压高、能量密度大、自放电率低、循环寿命长和无记忆效应等优点,已经被成功商业化且被广泛地应用在日常生活的各个领域。
3.目前,商业化的锂离子电池电解液在高温、过充等特殊条件下使用安全性得不到保证,且电解液的导电性能较差,从而影响电解液的适用范围。
4.因此,需要一种电解液制备装置及制备方法来解决上述背景技术中提出的问题。


技术实现要素:

5.本发明的目的在于提供一种电解液制备装置及制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种电解液制备装置,包括搅拌罐,所述搅拌罐的内壁的两侧均安装有保护气体管,所述搅拌罐的外壁固定连接有换热盘管,所述换热盘管的右端固定连接有出气管,所述换热盘管的左端固定连接有进气管,所述搅拌罐内壁的底部中心处固定连接有出料管,所述搅拌罐的顶部通过螺栓固定连接有罐盖,所述罐盖的顶部中心处固定连接有搅拌电机,所述搅拌电机的输出轴通过搅拌轴固定连接有搅拌叶片,所述罐盖的顶部且在远离搅拌电机位置处固定连接有进料斗。
7.一种电解液制备方法,包括以下步骤:s1,按照质量比称取下列原料:硫酸亚锡2~6份,聚乙二醇0 .1~0 .5份,硫酸锂 5~15份,稀硫酸30~40份,抑制剂0.8~0.95份,添加剂0.2~0.3份,阻燃剂0.55~0.75份以及有机溶剂80~90份;s2,把高温蒸汽通过进气管输入换热盘管中,高温蒸汽会加热搅拌罐,使搅拌罐内的温度上升到65℃,再将硫酸亚锡、聚乙二醇、抑制剂、阻燃剂以及添加剂投入搅拌罐中搅拌混合15min~35min后取出,得到混合辅料;s3,将有机溶剂、硫酸锂以及稀硫酸投入搅拌罐中,加大高温蒸汽进入换热盘管中的流量,使导热套筒内的温度上升至85℃~90℃,搅拌混合20min~25min后,将混合辅料投入搅拌罐中继续搅拌30min~45min,搅拌时,向搅拌罐内通入保护气体,搅拌结束后,减小高温蒸汽的流量,使搅拌罐内的温度下降至45℃~55℃,保温1h~1.5h后,取出得到电解液,对电解液进行脱水处理后,注入氟化瓶内,密封保存。
8.作为本发明优选的方案,所述s1中稀硫酸的密度为1.15g/cm3~1.19g/cm3,抑制剂由析氢抑制剂和析氧抑制剂按照质量比为1∶1混合制成,添加剂为全氟丁基磺酰氟,阻燃剂
由磷酸和己二腈按照质量比为1.5∶1混合制成,有机溶剂由氟线性羟酸酯、戊二腈、酸甲乙酯、丙酸乙酯和碳酸乙烯酯按照质量比为9∶6∶5∶5∶2混合制成。
9.作为本发明优选的方案,所述析氢抑制剂为丙三醇、析氧抑制剂为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。
10.作为本发明优选的方案,所述s2中搅拌混合的转速为150r/min~250r/min,高温蒸汽的流量为1.2l/min~1.5lmin。
11.作为本发明优选的方案,所述s3中高温蒸汽的流量为0.75l/min~3.25l/min,搅拌混合的转速为75r/min~95r/min。
12.作为本发明优选的方案,所述s3中保护气体由氦气和氩气按照体积比为1.5∶1混合制成,保护气体的流量为0.25l/min~0.35l/min。
13.作为本发明优选的方案,所述s3中脱水处理为将电解液流入装有脱水剂的试管,再过滤掉电解液中的杂质,重复上述操作3~4次。
14.作为本发明优选的方案,所述脱水剂由无水氧化钙和活性炭按照质量比为2∶1混合制成,电解液的流量为0.15l/min~0.175l/min,装有脱水剂的试管长度为1.5m~1.75m。
15.与现有技术相比,本发明的有益效果是:1、本发明中,通过把将硫酸亚锡、聚乙二醇、抑制剂、阻燃剂以及添加剂投入搅拌罐中搅拌混合,得到混合辅料,再将有机溶剂、硫酸锂以及稀硫酸投入搅拌罐中搅拌混合后,将混合辅料投入搅拌罐中继续搅拌,搅拌时,向搅拌罐内通入保护气体,搅拌结束后得到电解液,对电解液进行脱水处理后,注入氟化瓶内,密封保存,硫酸亚锡作为板栅与活性物质之间的界面导电促进剂,混合辅料内的硫酸亚锡能够与蓄电池中的pbo2反应中生成sno2,sno2属于优良的导电材料,增强电解液的电导率,降低了电解液的内阻,同时聚乙二醇可以作为电池电极与电解液之间的界面导电促进剂,聚乙二醇分子主链上具有不成对电子的两亲聚合物能够促进电极与电解液之间界面的电子转移,进一步降低电极与电解液之间固/液界面的电阻,硫酸锂可以电解液放电末期补充电解液中的so4
2-
离子,丙三醇作为析氧抑制剂以及3-甲氧基-4-羟基苯甲醛作为析氢抑制剂可以吸附有害杂质,减少电化学极化,提高电解水副反应的析氧、析氢电位,避免电解液失水,有机溶剂中的戊二腈具有较宽的电化学窗口且热稳定性较高,在较高温度下可保持液态,而氟线性羟酸酯具有较低的熔点,能够在较低温度下保持液态,从而使电解液能够具有较大的使用温度区间,碳酸乙烯酯具有较高的介电常数,但是其粘度也大,碳酸甲乙酯粘度和介电常数较低,将介电常数高的碳酸乙烯酯和粘度低的碳酸甲乙酯混合使用,在不影响电解液导电性能的前提下尽量降低了电解液的粘度,阻燃剂中的己二腈介电常数和闪点较高,可以使活性离子迁移迅速,可提升电解液的倍率性能,而较高的闪点高提升了电解液的燃烧门槛,使电解液具有较好的阻燃效果,同时阻燃剂中的磷酸在高温时能够承受po自由基,降低了蓄电池炭层的氧化,抑制蓄电池的炭化燃烧现象,进一步提高了电解液的阻燃性能。
附图说明
16.图1为本发明正剖图。
17.图中:1、搅拌罐;2、保护气体管;3、换热盘管;4、出气管;5、进气管;6、出料管;7、罐盖;8、搅拌电机;9、搅拌轴;10、搅拌叶片;11、进料斗。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
19.为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述,给出了本发明的若干实施例,但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例,相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
20.需要说明的是,当元件被称为“固设于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件,当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件,本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
21.除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明,本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
22.实施例,请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种电解液制备装置,包括搅拌罐1,搅拌罐1的内壁的两侧均安装有保护气体管2,搅拌罐1的外壁固定连接有换热盘管3,换热盘管3的右端固定连接有出气管4,换热盘管3的左端固定连接有进气管5,搅拌罐1内壁的底部中心处固定连接有出料管6,搅拌罐1的顶部通过螺栓固定连接有罐盖7,罐盖7的顶部中心处固定连接有搅拌电机8,搅拌电机8的输出轴通过搅拌轴9固定连接有搅拌叶片10,罐盖7的顶部且在远离搅拌电机8位置处固定连接有进料斗11。
23.一种电解液制备方法,包括以下步骤:s1,按照质量比称取下列原料:硫酸亚锡2~6份,聚乙二醇0 .1~0 .5份,硫酸锂 5~15份,稀硫酸30~40份,抑制剂0.8~0.95份,添加剂0.2~0.3份,阻燃剂0.55~0.75份以及有机溶剂80~90份;s2,把高温蒸汽通过进气管5输入换热盘管3中,高温蒸汽会加热搅拌罐1,使搅拌罐1内的温度上升到65℃,再将硫酸亚锡、聚乙二醇、抑制剂、阻燃剂以及添加剂投入搅拌罐1中搅拌混合15min~35min后取出,得到混合辅料;s3,将有机溶剂、硫酸锂以及稀硫酸投入搅拌罐1中,加大高温蒸汽进入换热盘管3中的流量,使导热套筒内的温度上升至85℃~90℃,搅拌混合20min~25min后,将混合辅料投入搅拌罐1中继续搅拌30min~45min,搅拌时,向搅拌罐1内通入保护气体,搅拌结束后,减小高温蒸汽的流量,使搅拌罐1内的温度下降至45℃~55℃,保温1h~1.5h后,取出得到电解液,对电解液进行脱水处理后,注入氟化瓶内,密封保存。
24.进一步的,s1中稀硫酸的密度为1.15g/cm3~1.19g/cm3,抑制剂由析氢抑制剂和析氧抑制剂按照质量比为1∶1混合制成,添加剂为全氟丁基磺酰氟,阻燃剂由磷酸和己二腈按照质量比为1.5∶1混合制成,有机溶剂由氟线性羟酸酯、戊二腈、酸甲乙酯、丙酸乙酯和碳酸乙烯酯按照质量比为9∶6∶5∶5∶2混合制成。
25.进一步的,析氢抑制剂为丙三醇、析氧抑制剂为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。
26.进一步的,s2中搅拌混合的转速为150r/min~250r/min,高温蒸汽的流量为1.2l/min~1.5lmin。
27.进一步的,s3中高温蒸汽的流量为0.75l/min~3.25l/min,搅拌混合的转速为75r/min~95r/min。
28.进一步的,s3中保护气体由氦气和氩气按照体积比为1.5∶1混合制成,保护气体的流量为0.25l/min~0.35l/min。
29.进一步的,s3中脱水处理为将电解液流入装有脱水剂的试管,再过滤掉电解液中的杂质,重复上述操作3~4次。
30.进一步的,脱水剂由无水氧化钙和活性炭按照质量比为2∶1混合制成,电解液的流量为0.15l/min~0.175l/min,装有脱水剂的试管长度为1.5m~1.75m。
31.具体实施案例:按照质量比称取硫酸亚锡6份,聚乙二醇0 .5份,硫酸锂 15份,稀硫酸30份,抑制剂0.95份,添加剂0.3份,阻燃剂0.75份以及有机溶剂80份,稀硫酸的密度为1.15g/cm3~1.19g/cm3,抑制剂由析氢抑制剂和析氧抑制剂按照质量比为1∶1混合制成,析氢抑制剂为丙三醇、析氧抑制剂为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,添加剂为全氟丁基磺酰氟,阻燃剂由磷酸和己二腈按照质量比为1.5∶1混合制成,有机溶剂由氟线性羟酸酯、戊二腈、酸甲乙酯、丙酸乙酯和碳酸乙烯酯按照质量比为9∶6∶5∶5∶2混合制成;把高温蒸汽通过进气管5输入换热盘管3中,高温蒸汽的流量为1.5lmin,高温蒸汽会加热搅拌罐1,使搅拌罐1内的温度上升到65℃,再将硫酸亚锡、聚乙二醇、抑制剂、阻燃剂以及添加剂投入搅拌罐1中搅拌混合35min后取出,搅拌混合的转速为250r/min,得到混合辅料,将有机溶剂、硫酸锂以及稀硫酸投入搅拌罐1中,加大高温蒸汽进入换热盘管3中的流量,高温蒸汽的流量为3.25l/min,使导热套筒内的温度上升至90℃,搅拌混合25min后,将混合辅料投入搅拌罐1中继续搅拌45min,搅拌混合的转速为95r/min,搅拌时,向搅拌罐1内通入保护气体,保护气体由氦气和氩气按照体积比为1.5∶1混合制成,保护气体的流量为0.35l/min,搅拌结束后,减小高温蒸汽的流量,使搅拌罐1内的温度下降至55℃,保温1.5h后,取出得到电解液,将电解液流入装有脱水剂的试管,脱水剂由无水氧化钙和活性炭按照质量比为2∶1混合制成,电解液的流量为0.175l/min,装有脱水剂的试管长度为1.75m,再过滤掉电解液中的杂质,重复4次后,将脱水后的电解液注入氟化瓶内,密封保存。
32.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
再多了解一些

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