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云母片电容器的制备工艺的制作方法

2022-12-19 20:11:50 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及云母片电容器生产技术领域,特别涉及云母片电容器的制备工艺。


背景技术:

2.云母片由多硅白云母、石英、石榴石和金红石等组成,可出现钠长石、黝帘石及硬绿泥石等,石榴石富fe和mg,多硅白云母中的si可达3.369,也是高压组合。有绝缘及低损失的热阻功能,还是很好的黑体;天然云母片是厚片云母经过剥分、定厚、切制、钻制或冲制而成,具有一定厚度、一定形状的云母零件,该产品适用于电视机、电力电容器、热继电器、监视显示器、航天、航空、通讯、雷达、耐热骨架片等作为原辅材料。
3.云母电容器是指以天然云母作为电容器中间的介质的电容器,其制作方法是:用金属箔或者在云母片上喷涂银层作电极板,极板和云母一层一层叠合后,再压铸在胶木粉或封固在环氧树脂中制成,其中在对单层的云母片进行加工时,都是采用覆银进行加工,然后通过串联与并联的方式实现整体的组装。
4.单片的云母片就是一个完成的电容器组件,现有的覆银加工生产采用的银浆银含量不法保证,生产出的银浆再涂覆在云母片表面会影响制成的容量效果,其次,现有的覆银附着力无法保证,在对覆银后的云母片电容器进行使用时,容易因磕碰导致银层脱落以至于影响电容器的使用,在对成品进行测试时,过程较为繁琐,无法有效避免产品不良率。
5.为此,提出云母片电容器的制备工艺。


技术实现要素:

6.本发明的主要目的在于提供云母片电容器的制备工艺,可以有效解决现有的覆银加工生产采用的银浆银含量不法保证,生产出的银浆再涂覆在云母片表面会影响制成的容量效果,其次,现有的覆银附着力无法保证,在对覆银后的云母片电容器进行使用时,容易因磕碰导致银层脱落以至于影响电容器的使用,在对成品进行测试时,过程较为繁琐,无法有效避免产品不良率的问题。
7.为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:云母片电容器的制备工艺,具体操作方法包括以下步骤:步骤一:云母片挑选与剥片:将云母厚片进行挑选和修剪,接着对挑选后的厚云母片用剥刀剥片,经剥分后的云母片按厚度进行分档;步骤二:云母片厚度分类:将上述步骤中的薄片云母用千分表进行厚度分类,每档规格允许误差为
±
1μm;步骤三:云母片培烧:将马沸炉升温至570
±
10℃恒温,把尺寸规格为14x14,厚度规格为26-30μm的云母片轻轻辅放在金属网盘中,放匀放在炉内,关上炉门培烧,时间3-8分钟,用长柄镊子钳把金属网盘夹出,放在操作台上,用镊子轻轻夹放在容器里;步骤四:清洗:将上述步骤中培烧后的云母片放在沸腾的蒸馏水中加入1%左右氨水进行漂洗,漂洗时应抖动网筛,然后再用蒸馏水漂洗数次,待水滴干取出,置于铜丝网盘;
将清洗后的云母片放入温度为160
±
20℃的烘箱干燥直至云母片全部干燥后取出;步骤五:银浆配制:配制印刷用银浆,按以下组分及重量百分比称取原料进行配制:银泥1400-1600,粘合剂500-700,松油醇100-300,氧化铋30.5-32.5,硼酸铅20-28,乙二醇乙醚80-120;步骤六:印网制备:s11、把涤纶薄膜在绝缘板上铺平,用刀片、钢板尺在上面刻好所需的被银尺寸,其中印网边框尺寸为(16
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0.3)x(16
±
0.3);s12、将尼龙筛网紧固在框架上,把预先刻好的涤纶薄膜用银膏在尼龙筛网上贴紧;步骤七:印银:s21、将170-180目过筛后的合格银浆用匙子加人在搪瓷盘中,用乙二醇乙醚调节银浆浓度,使其适合印刷;s22、开启电源开关,调节电热板调圧器到使烘片板为90-100℃为止;s23、将片子整齐地轻轻放入印刷料斗中,每次少放,从免损伤云母片;s24、将云母片吸在工作台上,使真空橡皮刷粘上适量的银浆,把贴好印刷网的框架按下,平起均匀用力在筛网上刮;s25、将印好的片子吸在电热片上的烘片板上烘干倒入贮片盘,料斗的片子全部印完后再印反面,印反面时要注意两面银层重叠好,每批片子的两面银层用一块样板印完;步骤八:烧渗:s31、检查炉温是否达到规定280-300℃;s32、将双面印刷后的矩形片散放在金属网盘,放入烧渗炉进行烧渗,第一次低温300℃,烧10分钟;s33、低温烧出后按不同型号、厚度进行检分,经检分以后的合格云母片,进行高温570℃
±
10℃烧渗,时间烧2-3分钟,然后再将云母片拖到炉口处停2分钟后取出;步骤九:单片耐压测试:经烧渗后的云母片使用自动耐压机或手工逐片进行耐压测试,且14x14规格尺寸的耐压测试范围为750-1250v,在测压过程中如有耐压击穿及损坏的应予剔除,存放过久出现发黄或氧化现象可以采用450℃温度的高温炉进行烧渗后使用;步骤十:绝缘电阻测试:将测试电压合格的云母片电容器用高阻表进行逐只测试,测试电阻所用的电压为100-500v,绝缘电阻要求大于等于2000mω,测试合格的电容器放在烘箱里以免受潮,其中,在测试绝缘电阻前需充电,再放在容器里;步骤十一:测损耗正切值:将成品电容器使用10-100pf、100-1000pf的损耗角测量仪逐只测量其损耗角正切值(tanδ)按不同标称容量的电容器所测得的tanδ值应不大于以下规定:标称容量(pf):20-24,正切(tanδ值):23.5x10-4
;标称容量(pf):27,正切(tanδ值):21x10-4
;标称容量(pf):30,正切(tanδ值):20x10-4
;标称容量(pf):33,正切(tanδ值):18x10-4
;标称容量(pf):36-39,正切(tanδ值):16x10-4
;标称容量(pf):43-47,正切(tanδ值):15.5x10-4

步骤十二:抽测云母片电容器温度系数和容量稳定度;s71:从同一规格的云母片电容器中任意选取一只作为标准,对其他被测试的云母片电容器进行编号;s72:将已编号的电容器用误差分选仪测量其容量误差,记作第一次测差值;s73:将室温时测试后的云母片电容器置于室温加50℃的烘箱中,加热30分钟从烘箱中取出,立即测试其容量误差,记作第二次测差值;s74:将升温时误差测试后的电容器在室温中进行冷却,1小时后再用误差分选仪测其容量误差,记作第三次测差值;s75:将上述测量的值进行计算:第二次测差值-第一次测差值=电容温度系数;第三次测差值-第一次测差值=稳定度;s76:对不同区间的云母片电容器进行分类:b类:电容器温度系数1/℃≤200x10-6
;容量稳定度%≤0.5;c类:电容器温度系数1/℃≤100x10-6
;容量稳定度%≤0.2;d类:电容器温度系数1/℃≤50x10-6
;容量稳定度%≤0.1;通过测试,对不符合d组的产品允许返工,经返工后仍不符合d组规定的,予以降级。
8.进一步的,步骤一中所述云母片的尺寸规格分档为:7x14、12x12、14x14、16x16、10x20、19x25、25x25、20x30、13x29、17x34、20x34、30x40、40x50;步骤二中所述云母片厚度分档为:一档为14-16μm,二档为17-19μm,三档为20-22μm、四档22-24μm、五档26-30μm、六档31-35μm、七档36-40μm、八档41-45μm。
9.进一步的,本发明还提供了银浆配制方法具体包括以下步骤:s41、配制印刷用银浆,按以下组分及重量百分比称取原料进行配制:银泥
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1400-1600,粘合剂
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500-700,松油醇
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100-300,氧化铋
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30.5-32.5,硼酸铅
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20-28,乙二醇乙醚
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80-120;s42、将所需配制的银浆原料放入瓷瓶;s43、盖紧密封后放在球磨机上运转,操作时注意防止瓷球碎裂;s44、球磨时间控制在100
±
10小时,球磨机运转速度为75
±
5转/分;s45、经小样试片正常后用170-180目筛子过滤入容器,贮存于清洁避光的环境中备用;所述银泥组分及重量百分比含量为:碳酸银850-1050、松香4.5-5.0、火棉胶3-8、正丁醇1750-1850、三乙醇胺75-80;其中,碳酸银组分及重量百分比含量为:硝酸银10-15、乙醇50-60、松香4-8、碳酸钠30-50与蒸馏水150-200;所述粘合剂组分及重量百分比含量为:松油醇250-270、乙基纤维素35-50、乙二醇乙醚460-470。
10.进一步的,本发明还提供了银泥的配制方法具体包括以下步骤:s51、称取950-1000g碳酸银粉倒入不锈钢锅内,再倒进1700-1800me正丁醇加热搅拌;s52、温度升到80-90℃时,倒入4-5g松香粉状,4.5-6.5g火棉胶继续搅拌;s53、温度到90-95℃时,使用分液漏斗滴入78-79g正丁醇和78-79g三乙醇胺,并停止升温,温度保持在93
±
1℃,2-3小时滴完,继续保温45-50分钟,温度仍为93
±
1℃;s54、取出银泥冷却10-12小时,用无水乙醇冲洗5-6遍,去除杂质,然后放于通风口,自然干燥,干燥以后的银泥碾碎存放好;s55、已碾好的银泥要放在干燥避光、清洁的地方,防止灰尘。
11.进一步的,本发明还提供了碳酸银的配制方法具体包括以下步骤:s61、称5-7g松香碾成粉末、加在50-58g99.5%的乙醇中数大后溶解成黄棕色的液体,即9%的松香水;s62、将35-45g碳酸钠加150-170me蒸馏水,加热使其充分溶解成无色透明的碳酸钠溶液,冷却后待用;s63、将100-140g硝酸银加蒸馏水250-300me,搅拌15-20分钟,再倒入10-14me松香水继续搅拌数分钟,搅拌器的转速为160-180转/分;s64、使用分液漏斗逐渐把碳酸钠溶液滴入硝酸银溶液中,在2-3小时滴完,待反应物达到用1%酚酞溶液滴入成粉红色呈碱性时,即停止加入碳酸钠溶液,继续搅拌数分钟;s65、把滤纸铺在瓷漏斗里,倒进配好的碳酸银溶液进行过滤,用蒸馏水进行冲洗并抽滤,直到洗涤液不呈碱性为止,从1%酚酞溶液滴入放出的洗涤水中不呈红为准;s66、把冲洗后的碳酸银粉放在55-60℃的烘箱中烘干5-7天,到无水分为止,使碳酸银呈浅黄色粉状。
12.进一步的,本发明还提供了粘合剂的配制方法为称取250-270g松油醇、40-45g乙基纤维素、450-470g乙二醇乙醚混合搅拌至乙基纤维素全部溶解为止。
13.进一步的,步骤一中所述云母片挑选时剔除占云母片总面积5%以上的绿色、黑色、斑点、杂质、气泡、不平等利用率不大的云母片,修除云母片边缘的严重毛刺、裂缝、不平部位;云母片剥片时修除云母边缘厚度不匀及裂缝,如发现有气泡黑色斑点应用刺针扎一小孔。
14.与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明通过自制的碳酸银可以有效提高含银量,使得碳酸银的含银量保持在74%-78%,其中,在配制碳酸银时,采用99.5%乙醇加松香,可以有效的起到防氧化以及提高碳酸银光亮度的作用;在配制银泥时,加入火棉胶可以有效提高银泥的韧性,加入的三乙醇胺可以起到乳化剂的作用,实现增稠和维持ph平衡,提供碱性环境促进碳酸银的水解,包覆效果好,同时有效提高银泥膏体的细腻、亮白的特点,加入的正丁醇可以作为银泥制备的溶剂,以提高碳酸银、松香、火棉胶和三乙醇胺的反应效率,通过采用上述原料制备的银泥可以有效保证银泥中银含量维持在80%以上;配制应用于本发明特有的粘合剂,加入的乙基纤维素作为有机载体,可以提高银膏使用时的润滑度,其中加入的乙二醇乙醚作为稀释剂溶剂,可以有效保证松油醇与乙基纤维素的溶解;在配制银膏时,加入的银泥是采用上述方法配制的碳酸银制备而成的,可以有效保证银含量,同时在配制银膏时加入的粘合剂可以提高银
膏使用时的润滑度,加入的氧化铋具有极高的氧离子导电性能,加入的硼酸铅作为催干剂具有干燥作用;在将银浆涂覆在云母片表面时,火棉胶的作用下可以实现溶剂的快速蒸发使得在云母片表面形成一层薄膜;通过加入配制的粘合剂不仅提高了附着力,还能使银膏与云母片在烧渗时更容易共熔,形成新的均一相态,增强了银层的附着力,有效提高云母片的附着效果;在配制银膏时采用的均为绿色无污染的原料,生产成本低,将银膏涂覆在云母片上通过印银与烧渗后,通过对生产出的产品进行耐压测试、绝缘电阻测试、测损耗正切值、电容器温度系数和容量稳定度测试,可以有效避免产品的不良率,同时一步一步的进行测试,对测试出的成品进行分类,有效减少不良品造成的原料浪费,符合云母片变色生产的大规模生产需求。
附图说明
15.图1为本发明云母片电容器的制备工艺的流程图。
16.图2为经过采用本发明制备工艺的云母片图。
具体实施方式
17.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
18.实施例1如图1所示,云母片电容器的制备工艺,具体操作方法包括以下步骤:步骤一:云母片挑选与剥片:将云母厚片进行挑选和修剪,接着对挑选后的厚云母片用剥刀剥片,经剥分后的云母片按厚度进行分档;步骤二:云母片厚度分类:将上述步骤中的薄片云母用千分表进行厚度分类,每档规格允许误差为
±
1μm;步骤三:云母片培烧:将马沸炉升温至570℃恒温,把尺寸规格为14x14,厚度规格为26-30μm的云母片轻轻辅放在金属网盘中,放匀放在炉内,关上炉门培烧,时间5分钟,用长柄镊子钳把金属网盘夹出,放在操作台上,用镊子轻轻夹放在容器里;步骤四:清洗:将上述步骤中培烧后的云母片放在沸腾的蒸馏水中加入1%左右氨水进行漂洗,漂洗时应抖动网筛,然后再用蒸馏水漂洗数次,待水滴干取出,置于铜丝网盘;将清洗后的云母片放入温度为160℃的烘箱干燥直至云母片全部干燥后取出;步骤五:银浆配制:s41、配制印刷用银浆,按以下组分及重量百分比称取原料进行配制:银泥
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1400,粘合剂
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500,松油醇
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100,氧化铋
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30.5,硼酸铅
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20,乙二醇乙醚
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80;
s42、将所需配制的银浆原料放入瓷瓶;s43、盖紧密封后放在球磨机上运转,操作时注意防止瓷球碎裂;s44、球磨时间控制在100小时,球磨机运转速度为75转/分;s45、经小样试片正常后用170目筛子过滤入容器,贮存于清洁避光的环境中备用;银泥的配制方法具体包括以下步骤:s51、称取950g碳酸银粉倒入不锈钢锅内,再倒进1700me正丁醇加热搅拌;s52、温度升到80℃时,倒入4g松香粉状,4.5g火棉胶继续搅拌;s53、温度到90℃时,使用分液漏斗滴入78g正丁醇和78g三乙醇胺,并停止升温,温度保持在92℃,2小时滴完,继续保温45分钟,温度仍为93℃;s54、取出银泥冷却10小时,用无水乙醇冲洗5遍,去除杂质,然后放于通风口,自然干燥,干燥以后的银泥碾碎存放好;s55、已碾好的银泥要放在干燥避光、清洁的地方,防止灰尘;碳酸银的配制方法具体包括以下步骤:s61、称5g松香碾成粉末、加在50g99.5%的乙醇中数大后溶解成黄棕色的液体,即9%的松香水;s62、将35g碳酸钠加150me蒸馏水,加热使其充分溶解成无色透明的碳酸钠溶液,冷却后待用;s63、将100g硝酸银加蒸馏水250me,搅拌15分钟,再倒入10me松香水继续搅拌数分钟,搅拌器的转速为160转/分;s64、使用分液漏斗逐渐把碳酸钠溶液滴入硝酸银溶液中,在2小时滴完,待反应物达到用1%酚酞溶液滴入成粉红色呈碱性时,即停止加入碳酸钠溶液,继续搅拌数分钟;s65、把滤纸铺在瓷漏斗里,倒进配好的碳酸银溶液进行过滤,用蒸馏水进行冲洗并抽滤,直到洗涤液不呈碱性为止,从1%酚酞溶液滴入放出的洗涤水中不呈红为准;s66、把冲洗后的碳酸银粉放在55℃的烘箱中烘干5天,到无水分为止,使碳酸银呈浅黄色粉状;粘合剂的配制方法为称取250g松油醇、40g乙基纤维素、450g乙二醇乙醚混合搅拌至乙基纤维素全部溶解为止;步骤六:印网制备:s11、把涤纶薄膜在绝缘板上铺平,用刀片、钢板尺在上面刻好所需的被银尺寸,其中印网边框尺寸为(16
±
0.3)x(16
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0.3);s12、将尼龙筛网紧固在框架上,把预先刻好的涤纶薄膜用银膏在尼龙筛网上贴紧;步骤七:印银:s21、将170目过筛后的合格银浆用匙子加人在搪瓷盘中,用乙二醇乙醚调节银浆浓度,使其适合印刷;s22、开启电源开关,调节电热板调圧器到使烘片板为90℃为止;s23、将片子整齐地轻轻放入印刷料斗中,每次少放,从免损伤云母片;s24、将云母片吸在工作台上,使真空橡皮刷粘上适量的银浆,把贴好印刷网的框架按下,平起均匀用力在筛网上刮;
s25、将印好的片子吸在电热片上的烘片板上烘干倒入贮片盘,料斗的片子全部印完后再印反面,印反面时要注意两面银层重叠好,每批片子的两面银层用一块样板印完;步骤八:烧渗:s31、检查炉温是否达到规定280℃;s32、将双面印刷后的矩形片散放在金属网盘,放入烧渗炉进行烧渗,第一次低温300℃,烧10分钟;s33、低温烧出后按不同型号、厚度进行检分,经检分以后的合格云母片,进行高温570℃烧渗,时间烧2分钟,然后再将云母片拖到炉口处停2分钟后取出;步骤九:单片耐压测试:经烧渗后的云母片使用自动耐压机或手工逐片进行耐压测试,且14x14规格尺寸的耐压测试范围为750-1250v,在测压过程中如有耐压击穿及损坏的应予剔除,存放过久出现发黄或氧化现象可以采用450℃温度的高温炉进行烧渗后使用;步骤十:绝缘电阻测试:将测试电压合格的云母片电容器用高阻表进行逐只测试,测试电阻所用的电压为100-500v,绝缘电阻要求大于等于2000mω,测试合格的电容器放在烘箱里以免受潮,其中,在测试绝缘电阻前需充电,再放在容器里;步骤十一:测损耗正切值:将成品电容器使用10-100pf、100-1000pf的损耗角测量仪逐只测量其损耗角正切值(tanδ)按不同标称容量的电容器所测得的tanδ值应不大于以下规定:标称容量(pf):20-24,正切(tanδ值):23.5x10-4
;标称容量(pf):27,正切(tanδ值):21x10-4
;标称容量(pf):30,正切(tanδ值):20x10-4
;标称容量(pf):33,正切(tanδ值):18x10-4
;标称容量(pf):36-39,正切(tanδ值):16x10-4
;标称容量(pf):43-47,正切(tanδ值):15.5x10-4
;步骤十二:抽测云母片电容器温度系数和容量稳定度;s71:从同一规格的云母片电容器中任意选取一只作为标准,对其他被测试的云母片电容器进行编号;s72:将已编号的电容器用误差分选仪测量其容量误差,记作第一次测差值;s73:将室温时测试后的云母片电容器置于室温加50℃的烘箱中,加热30分钟从烘箱中取出,立即测试其容量误差,记作第二次测差值;s74:将升温时误差测试后的电容器在室温中进行冷却,1小时后再用误差分选仪测其容量误差,记作第三次测差值;s75:将上述测量的值进行计算:第二次测差值-第一次测差值=电容温度系数;第三次测差值-第一次测差值=稳定度;s76:对不同区间的云母片电容器进行分类:b类:电容器温度系数1/℃≤200x10-6
;容量稳定度%≤0.5;c类:电容器温度系数1/℃≤100x10-6
;容量稳定度%≤0.2;d类:电容器温度系数1/℃≤50x10-6
;容量稳定度%≤0.1;通过测试,对不符合d组的产品允许返工,经返工后仍不符合d组规定的,予以降
级。
19.实施例2如图1所示,云母片电容器的制备工艺,具体操作方法包括以下步骤:步骤一:云母片挑选与剥片:将云母厚片进行挑选和修剪,接着对挑选后的厚云母片用剥刀剥片,经剥分后的云母片按厚度进行分档;步骤二:云母片厚度分类:将上述步骤中的薄片云母用千分表进行厚度分类,每档规格允许误差为
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1μm;步骤三:云母片培烧:将马沸炉升温至570℃恒温,把尺寸规格为14x14,厚度规格为26-30μm的云母片轻轻辅放在金属网盘中,放匀放在炉内,关上炉门培烧,时间5分钟,用长柄镊子钳把金属网盘夹出,放在操作台上,用镊子轻轻夹放在容器里;步骤四:清洗:将上述步骤中培烧后的云母片放在沸腾的蒸馏水中加入1%左右氨水进行漂洗,漂洗时应抖动网筛,然后再用蒸馏水漂洗数次,待水滴干取出,置于铜丝网盘;将清洗后的云母片放入温度为160℃的烘箱干燥直至云母片全部干燥后取出;步骤五:银浆配制:s41、配制印刷用银浆,按以下组分及重量百分比称取原料进行配制:银泥
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1500,粘合剂
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600,松油醇
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200,氧化铋
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31.5,硼酸铅
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24,乙二醇乙醚
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100;s42、将所需配制的银浆原料放入瓷瓶;s43、盖紧密封后放在球磨机上运转,操作时注意防止瓷球碎裂;s44、球磨时间控制在100小时,球磨机运转速度为75转/分;s45、经小样试片正常后用170目筛子过滤入容器,贮存于清洁避光的环境中备用;银泥的配制方法具体包括以下步骤:s51、称取975g碳酸银粉倒入不锈钢锅内,再倒进1750me正丁醇加热搅拌;s52、温度升到80℃时,倒入4.5g松香粉状,5.5g火棉胶继续搅拌;s53、温度到90℃时,使用分液漏斗滴入78.5g正丁醇和78.5g三乙醇胺,并停止升温,温度保持在93℃,2小时滴完,继续保温45分钟,温度仍为93℃;s54、取出银泥冷却10小时,用无水乙醇冲洗5遍,去除杂质,然后放于通风口,自然干燥,干燥以后的银泥碾碎存放好;s55、已碾好的银泥要放在干燥避光、清洁的地方,防止灰尘;碳酸银的配制方法具体包括以下步骤:s61、称6g松香碾成粉末、加在54g99.5%的乙醇中数大后溶解成黄棕色的液体,即9%的松香水;s62、将40g碳酸钠加160me蒸馏水,加热使其充分溶解成无色透明的碳酸钠溶液,冷却后待用;s63、将120g硝酸银加蒸馏水275me,搅拌15分钟,再倒入12me松香水继续搅拌数分
钟,搅拌器的转速为160转/分;s64、使用分液漏斗逐渐把碳酸钠溶液滴入硝酸银溶液中,在2小时滴完,待反应物达到用1%酚酞溶液滴入成粉红色呈碱性时,即停止加入碳酸钠溶液,继续搅拌数分钟;s65、把滤纸铺在瓷漏斗里,倒进配好的碳酸银溶液进行过滤,用蒸馏水进行冲洗并抽滤,直到洗涤液不呈碱性为止,从1%酚酞溶液滴入放出的洗涤水中不呈红为准;s66、把冲洗后的碳酸银粉放在55℃的烘箱中烘干5天,到无水分为止,使碳酸银呈浅黄色粉状;粘合剂的配制方法为称取260g松油醇、42.5g乙基纤维素、460g乙二醇乙醚混合搅拌至乙基纤维素全部溶解为止;步骤六:印网制备:s11、把涤纶薄膜在绝缘板上铺平,用刀片、钢板尺在上面刻好所需的被银尺寸,其中印网边框尺寸为(16
±
0.3)x(16
±
0.3);s12、将尼龙筛网紧固在框架上,把预先刻好的涤纶薄膜用银膏在尼龙筛网上贴紧;步骤七:印银:s21、将170目过筛后的合格银浆用匙子加人在搪瓷盘中,用乙二醇乙醚调节银浆浓度,使其适合印刷;s22、开启电源开关,调节电热板调圧器到使烘片板为90℃为止;s23、将片子整齐地轻轻放入印刷料斗中,每次少放,从免损伤云母片;s24、将云母片吸在工作台上,使真空橡皮刷粘上适量的银浆,把贴好印刷网的框架按下,平起均匀用力在筛网上刮;s25、将印好的片子吸在电热片上的烘片板上烘干倒入贮片盘,料斗的片子全部印完后再印反面,印反面时要注意两面银层重叠好,每批片子的两面银层用一块样板印完;步骤八:烧渗:s31、检查炉温是否达到规定290℃;s32、将双面印刷后的矩形片散放在金属网盘,放入烧渗炉进行烧渗,第一次低温300℃,烧10分钟;s33、低温烧出后按不同型号、厚度进行检分,经检分以后的合格云母片,进行高温570℃℃烧渗,时间烧2-3分钟,然后再将云母片拖到炉口处停2分钟后取出;步骤九:单片耐压测试:经烧渗后的云母片使用自动耐压机或手工逐片进行耐压测试,且14x14规格尺寸的耐压测试范围为750-1250v,在测压过程中如有耐压击穿及损坏的应予剔除,存放过久出现发黄或氧化现象可以采用450℃温度的高温炉进行烧渗后使用;步骤十:绝缘电阻测试:将测试电压合格的云母片电容器用高阻表进行逐只测试,测试电阻所用的电压为100-500v,绝缘电阻要求大于等于2000mω,测试合格的电容器放在烘箱里以免受潮,其中,在测试绝缘电阻前需充电,再放在容器里;步骤十一:测损耗正切值:将成品电容器使用10-100pf、100-1000pf的损耗角测量仪逐只测量其损耗角正切值(tanδ)按不同标称容量的电容器所测得的tanδ值应不大于以下规定:标称容量(pf):20-24,正切(tanδ值):23.5x10-4

标称容量(pf):27,正切(tanδ值):21x10-4
;标称容量(pf):30,正切(tanδ值):20x10-4
;标称容量(pf):33,正切(tanδ值):18x10-4
;标称容量(pf):36-39,正切(tanδ值):16x10-4
;标称容量(pf):43-47,正切(tanδ值):15.5x10-4
;步骤十二:抽测云母片电容器温度系数和容量稳定度;s71:从同一规格的云母片电容器中任意选取一只作为标准,对其他被测试的云母片电容器进行编号;s72:将已编号的电容器用误差分选仪测量其容量误差,记作第一次测差值;s73:将室温时测试后的云母片电容器置于室温加50℃的烘箱中,加热30分钟从烘箱中取出,立即测试其容量误差,记作第二次测差值;s74:将升温时误差测试后的电容器在室温中进行冷却,1小时后再用误差分选仪测其容量误差,记作第三次测差值;s75:将上述测量的值进行计算:第二次测差值-第一次测差值=电容温度系数;第三次测差值-第一次测差值=稳定度;s76:对不同区间的云母片电容器进行分类:b类:电容器温度系数1/℃≤200x10-6
;容量稳定度%≤0.5;c类:电容器温度系数1/℃≤100x10-6
;容量稳定度%≤0.2;d类:电容器温度系数1/℃≤50x10-6
;容量稳定度%≤0.1;通过测试,对不符合d组的产品允许返工,经返工后仍不符合d组规定的,予以降级。
20.实施例3如图1所示,云母片电容器的制备工艺,具体操作方法包括以下步骤:步骤一:云母片挑选与剥片:将云母厚片进行挑选和修剪,接着对挑选后的厚云母片用剥刀剥片,经剥分后的云母片按厚度进行分档;步骤二:云母片厚度分类:将上述步骤中的薄片云母用千分表进行厚度分类,每档规格允许误差为
±
1μm;步骤三:云母片培烧:将马沸炉升温至570℃恒温,把尺寸规格为14x14,厚度规格为26-30μm的云母片轻轻辅放在金属网盘中,放匀放在炉内,关上炉门培烧,时间5分钟,用长柄镊子钳把金属网盘夹出,放在操作台上,用镊子轻轻夹放在容器里;步骤四:清洗:将上述步骤中培烧后的云母片放在沸腾的蒸馏水中加入1%左右氨水进行漂洗,漂洗时应抖动网筛,然后再用蒸馏水漂洗数次,待水滴干取出,置于铜丝网盘;将清洗后的云母片放入温度为160℃的烘箱干燥直至云母片全部干燥后取出;步骤五:银浆配制:s41、配制印刷用银浆,按以下组分及重量百分比称取原料进行配制:银泥
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1600,粘合剂
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700,松油醇
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300,
氧化铋
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32.5,硼酸铅
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28,乙二醇乙醚
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100;s42、将所需配制的银浆原料放入瓷瓶;s43、盖紧密封后放在球磨机上运转,操作时注意防止瓷球碎裂;s44、球磨时间控制在100小时,球磨机运转速度为75转/分;s45、经小样试片正常后用170目筛子过滤入容器,贮存于清洁避光的环境中备用;银泥的配制方法具体包括以下步骤:s51、称取1000g碳酸银粉倒入不锈钢锅内,再倒进1800me正丁醇加热搅拌;s52、温度升到80℃时,倒入5g松香粉状,6.5g火棉胶继续搅拌;s53、温度到90℃时,使用分液漏斗滴入79g正丁醇和79g三乙醇胺,并停止升温,温度保持在93℃,2小时滴完,继续保温45分钟,温度仍为93℃;s54、取出银泥冷却10小时,用无水乙醇冲洗5遍,去除杂质,然后放于通风口,自然干燥,干燥以后的银泥碾碎存放好;s55、已碾好的银泥要放在干燥避光、清洁的地方,防止灰尘;碳酸银的配制方法具体包括以下步骤:s61、称7g松香碾成粉末、加在58g99.5%的乙醇中数大后溶解成黄棕色的液体,即9%的松香水;s62、将45g碳酸钠加170me蒸馏水,加热使其充分溶解成无色透明的碳酸钠溶液,冷却后待用;s63、将140g硝酸银加蒸馏水300me,搅拌15分钟,再倒入14me松香水继续搅拌数分钟,搅拌器的转速为160转/分;s64、使用分液漏斗逐渐把碳酸钠溶液滴入硝酸银溶液中,在2小时滴完,待反应物达到用1%酚酞溶液滴入成粉红色呈碱性时,即停止加入碳酸钠溶液,继续搅拌数分钟;s65、把滤纸铺在瓷漏斗里,倒进配好的碳酸银溶液进行过滤,用蒸馏水进行冲洗并抽滤,直到洗涤液不呈碱性为止,从1%酚酞溶液滴入放出的洗涤水中不呈红为准;s66、把冲洗后的碳酸银粉放在55℃的烘箱中烘干5天,到无水分为止,使碳酸银呈浅黄色粉状;粘合剂的配制方法为称取270g松油醇、45g乙基纤维素、470g乙二醇乙醚混合搅拌至乙基纤维素全部溶解为止;步骤六:印网制备:s11、把涤纶薄膜在绝缘板上铺平,用刀片、钢板尺在上面刻好所需的被银尺寸,其中印网边框尺寸为(16
±
0.3)x(16
±
0.3);s12、将尼龙筛网紧固在框架上,把预先刻好的涤纶薄膜用银膏在尼龙筛网上贴紧;步骤七:印银:s21、将170目过筛后的合格银浆用匙子加人在搪瓷盘中,用乙二醇乙醚调节银浆浓度,使其适合印刷;s22、开启电源开关,调节电热板调圧器到使烘片板为90℃为止;
s23、将片子整齐地轻轻放入印刷料斗中,每次少放,从免损伤云母片;s24、将云母片吸在工作台上,使真空橡皮刷粘上适量的银浆,把贴好印刷网的框架按下,平起均匀用力在筛网上刮;s25、将印好的片子吸在电热片上的烘片板上烘干倒入贮片盘,料斗的片子全部印完后再印反面,印反面时要注意两面银层重叠好,每批片子的两面银层用一块样板印完;步骤八:烧渗:s31、检查炉温是否达到规定300℃;s32、将双面印刷后的矩形片散放在金属网盘,放入烧渗炉进行烧渗,第一次低温300℃,烧10分钟;s33、低温烧出后按不同型号、厚度进行检分,经检分以后的合格云母片,进行高温570℃烧渗,时间烧2分钟,然后再将云母片拖到炉口处停2分钟后取出;步骤九:单片耐压测试:经烧渗后的云母片使用自动耐压机或手工逐片进行耐压测试,且14x14规格尺寸的耐压测试范围为750-1250v,在测压过程中如有耐压击穿及损坏的应予剔除,存放过久出现发黄或氧化现象可以采用450℃温度的高温炉进行烧渗后使用;步骤十:绝缘电阻测试:将测试电压合格的云母片电容器用高阻表进行逐只测试,测试电阻所用的电压为100-500v,绝缘电阻要求大于等于2000mω,测试合格的电容器放在烘箱里以免受潮,其中,在测试绝缘电阻前需充电,再放在容器里;步骤十一:测损耗正切值:将成品电容器使用10-100pf、100-1000pf的损耗角测量仪逐只测量其损耗角正切值(tanδ)按不同标称容量的电容器所测得的tanδ值应不大于以下规定:标称容量(pf):20-24,正切(tanδ值):23.5x10-4
;标称容量(pf):27,正切(tanδ值):21x10-4
;标称容量(pf):30,正切(tanδ值):20x10-4
;标称容量(pf):33,正切(tanδ值):18x10-4
;标称容量(pf):36-39,正切(tanδ值):16x10-4
;标称容量(pf):43-47,正切(tanδ值):15.5x10-4
;步骤十二:抽测云母片电容器温度系数和容量稳定度;s71:从同一规格的云母片电容器中任意选取一只作为标准,对其他被测试的云母片电容器进行编号;s72:将已编号的电容器用误差分选仪测量其容量误差,记作第一次测差值;s73:将室温时测试后的云母片电容器置于室温加50℃的烘箱中,加热30分钟从烘箱中取出,立即测试其容量误差,记作第二次测差值;s74:将升温时误差测试后的电容器在室温中进行冷却,1小时后再用误差分选仪测其容量误差,记作第三次测差值;s75:将上述测量的值进行计算:第二次测差值-第一次测差值=电容温度系数;第三次测差值-第一次测差值=稳定度;s76:对不同区间的云母片电容器进行分类:b类:电容器温度系数1/℃≤200x10-6
;容量稳定度%≤0.5;
c类:电容器温度系数1/℃≤100x10-6
;容量稳定度%≤0.2;d类:电容器温度系数1/℃≤50x10-6
;容量稳定度%≤0.1;通过测试,对不符合d组的产品允许返工,经返工后仍不符合d组规定的,予以降级。
21.对以上实施例1-3得到的云母片电容器分别进行耐压测试、绝缘电阻测试、测损耗正切值、电容器温度系数和容量稳定度测试,具体结果如表1所示:
表1通过对上述实施例1-3的测试可知:经过对本发明所述的云母片电容器的制备工艺制得的三组实施例中的产品检测得知:制得的产品均在耐压测试范围、绝缘电阻要求范围与损耗正切值规定范围内,同时在测量温度系数与容量稳定度时,通过对数据的对比,可以将三组产品分到三个组别中,其中,实施例1制备的产品属于b类产品,实施例2制备的产
品属于c类产品,实施例3制备的产品属于d类产品,本发明特有的检测方法,可以对生产出的云母片电容器进行分类归纳,满足不同要求电容器的需求。
22.本发明通过自制的碳酸银可以有效提高含银量,使得碳酸银的含银量保持在74%-78%,其中,在配制碳酸银时,采用99.5%乙醇加松香,可以有效的起到防氧化以及提高碳酸银光亮度的作用;在配制银泥时,加入火棉胶可以有效提高银泥的韧性,加入的三乙醇胺可以起到乳化剂的作用,实现增稠和维持ph平衡,提供碱性环境促进碳酸银的水解,包覆效果好,同时有效提高银泥膏体的细腻、亮白的特点,加入的正丁醇可以作为银泥制备的溶剂,以提高碳酸银、松香、火棉胶和三乙醇胺的反应效率,通过采用上述原料制备的银泥可以有效保证银泥中银含量维持在80%以上;配制应用于本发明特有的粘合剂,加入的乙基纤维素作为有机载体,可以提高银膏使用时的润滑度,其中加入的乙二醇乙醚作为稀释剂溶剂,可以有效保证松油醇与乙基纤维素的溶解;在配制银膏时,加入的银泥是采用上述方法配制的碳酸银制备而成的,可以有效保证银含量,同时在配制银膏时加入的粘合剂可以提高银膏使用时的润滑度,加入的氧化铋具有极高的氧离子导电性能,加入的硼酸铅作为催干剂具有干燥作用;在将银浆涂覆在云母片表面时,火棉胶的作用下可以实现溶剂的快速蒸发使得在云母片表面形成一层薄膜;通过加入配制的粘合剂不仅提高了附着力,还能使银膏与云母片在烧渗时更容易共熔,形成新的均一相态,增强了银层的附着力,有效提高云母片表面银层的附着效果;避免在对单片云母片电容器进行使用时表面银层受外界影响导致的损坏,另一方面,在对片云母片电容器进行组装时,可有效提高表面银层附着的稳定性,避免外界摩擦造成银层的损坏;在配制银膏时采用的均为绿色无污染的原料,生产成本低,将银膏涂覆在云母片上通过印银与烧渗后,通过对生产出的产品进行耐压测试、绝缘电阻测试、测损耗正切值、电容器温度系数和容量稳定度测试,可以有效避免产品的不良率,同时一步一步的进行测试,对测试出的成品进行分类,有效减少不良品造成的原料浪费,符合云母片变色生产的大规模生产需求。
23.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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