一种3-(氯甲基)-1-甲基-1H-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法与流程

技术特征：
1.一种3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，包括以下步骤：以乙醇酸乙酯为原料，经过氨化、成环和氯代成盐三个步骤，制备得到3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐，反应路线如下：2.根据权利要求1所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：(1)将乙醇酸乙酯与溶剂a混合，搅拌，滴加甲基肼，保温反应，分离出产物，得到2-羟基-n-甲基乙酰肼；(2)将步骤(1)所得2-羟基-n-甲基乙酰肼和水、甲醇混合，加醋酸甲脒，加热反应，分离出产物，得到无色针状晶体(1-甲基-1h-[1,2,4]三唑-3-基)-甲醇；(3)将(1-甲基-1h-[1,2,4]三唑-3-基)-甲醇用溶剂b溶解，加入氯化亚砜，升温反应，分离出产物，得到3,4-二氨基苯甲酸甲酯。3.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述乙醇酸乙酯与甲基肼的摩尔比为1:1.05～1.5。4.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述保温反应的温度为10～50℃，所述保温反应的时间为3～48小时。5.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(1)中，所述溶剂a为二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的一种或几种。6.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(2)中，所述2-羟基-n-甲基乙酰肼与醋酸甲脒的摩尔比为1:1.05～1.5。7.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(2)中，所述加热反应的温度为40～120℃，所述加热反应的时间为3～48小时。8.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(3)中，所述升温反应的温度为20～120℃，所述升温反应的时间为3～48小时。9.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(3)中，所述溶剂b是二氯甲烷、正庚烷和甲苯中的一种或几种。10.根据权利要求2所述的3-(氯甲基)-1-甲基-1h-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法，其特征是，步骤(3)中，所述(1-甲基-1h-[1,2,4]三唑-3-基)-甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.05～1.5。

技术总结
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3-(氯甲基)-1-甲基-1H-1,2,4-三唑盐酸盐的制备方法。本发明采用以乙醇酸乙酯为原料，经过氨化、成环和卤代成盐三个步骤，制备得到3-(氯甲基)-1-甲基-1H-1,2,4-三唑盐酸盐的方法。本发明公开的制备方法合成路线简短，反应相对温和，所用的制备方法简单，操作安全，产物易处理纯化，收率高，是一种适合批量制备的低成本方法，有很好的经济效益，易于工业化生产。易于工业化生产。易于工业化生产。


技术研发人员：刘国杰 冉波 王青遥 张文灵 钱刚 王鹏
受保护的技术使用者：杭州国瑞生物科技有限公司
技术研发日：2022.06.30
技术公布日：2022/12/12