一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法

1.本发明涉及定量检测技术领域，特别涉及一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法。


背景技术：

2.冷鲜鸡是指屠宰后将鸡的胴体作风冷处理，使之在1小时内降温至0℃-4℃，并在后续的加工、储运和零售过程中始终保持在0℃-4℃范围内的鸡肉。冷鲜鸡口感相比鲜鸡肉并无太大区别，而货架期大大延长，这有利于鸡肉的加工和销售。
3.冷鲜鸡在生产过程中往往会使用50～100mg/l的次氯酸钠溶液杀菌消毒。次氯酸钠溶液可有效杀灭鸡肉中的有害微生物，但如果浓度过高，导致鸡肉中次氯酸钠残留量过大，很可能会对消费者造成危害，严重的甚至可能造成食物中毒，严重威胁到人体的健康和生命安全。常规次氯酸钠的定量检测可用碘-硫代硫酸钠法，此法利用氧化还原反应可定量检测次氯酸钠残留量。
4.但是，碘-硫代硫酸钠法需要进行滴定实验，其操作复杂，效率低。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明目的在于提供一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法。本发明提供的鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法，能够简单、快速、准确地获得鸡肉中次氯酸钠含量。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法，包括以下步骤：
8.(1)对干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠特征峰峰高；
9.(2)根据预定的标准曲线和所述步骤(1)中的次氯酸钠特征峰峰高，得到鸡肉中次氯酸钠的含量；所述次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz或1.25thz；所述标准曲线为鸡肉中次氯酸钠的质量含量与次氯酸钠特征峰峰高的拟合曲线。
10.优选的，所述太赫兹光谱测试的测量模式为谱线模式，样品仓为透射模块，平均次数为1，样品厚度为1mm，扫描范围为50
×
50mm。
11.优选的，当所述次氯酸钠特征峰的频率为1.25thz时，所述拟合曲线为线性关系拟合曲线。
12.优选的，当所述次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz时，所述拟合曲线为三阶多项式拟合曲线。
13.优选的，所述干燥鸡肉样品的制备方法，包括以下步骤：
14.对鸡肉片进行干燥，得到干燥鸡肉样品；所述干燥的温度为43～47℃，时间为2～2.5h。
15.优选的，所述鸡肉片的尺寸为长2
±
0.1cm，宽2
±
0.1cm，厚0.1cm。
16.本发明提供了一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法，包括以下步骤：(1)对干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠特征峰峰高；(2)根据预定的标准曲线和所述步骤(1)中的次氯酸钠特征峰峰高，得到鸡肉中次氯酸钠的含量；所述次氯酸钠特征峰的频率
为1.10thz或1.25thz；所述标准曲线为鸡肉中次氯酸钠的质量含量与次氯酸钠特征峰峰高的拟合曲线。由于不同分子在太赫兹吸收谱中呈现出各不相同的吸收峰，本发明通过太赫兹光谱法对鸡肉中次氯酸钠的含量进行检测，利用次氯酸钠吸收峰峰高与次氯酸钠含量的拟合关系，得到鸡肉中次氯酸钠的含量。本发明提供的方法简单，能够快速、准确地获得鸡肉中次氯酸钠的含量。
附图说明
17.图1是第一个次氯酸钠固体标准品的太赫兹光谱图；
18.图2是第四个次氯酸钠固体标准品的太赫兹光谱图；
19.图3是1.25thz处次氯酸钠浸泡液浓度与次氯酸钠特征峰的线性关系曲线；
20.图4是1.10thz处次氯酸钠浸泡液浓度与次氯酸钠特征峰的线性关系曲线；
21.图5是1.10thz处次氯酸钠浸泡液浓度与次氯酸钠特征峰的三阶多项式关系曲线；
22.图6是鸡肉中有效氯残留浓度与次氯酸钠浸泡液浓度的线性关系曲线。
具体实施方式
23.本发明提供了一种鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法，包括以下步骤：
24.(1)对干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠特征峰峰高；
25.(2)根据预定的标准曲线和所述步骤(1)中的次氯酸钠特征峰峰高，得到鸡肉中次氯酸钠的含量；所述次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz或1.25thz；所述标准曲线为鸡肉中次氯酸钠的质量含量与次氯酸钠特征峰峰高的拟合曲线。
26.本发明对干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠特征峰峰高。在本发明中，所述干燥鸡肉样品的制备方法，优选包括以下步骤：
27.对鸡肉片进行干燥，得到干燥鸡肉样品。
28.本发明对所述鸡肉的种类没有特殊的要求，本领域技术人员熟知的鸡肉均能使用本发明方法进行次氯酸钠残留量的检测。在本发明中，所述鸡肉片的尺寸优选为2
×2×
1cm。在本发明中，所述干燥的方式优选为烘箱干燥，所述干燥的温度优选为43～47℃，更优选为45℃；时间优选为2～2.5h，更优选为2.2h。
29.本发明对所述太赫兹光谱的测试方法没有特殊的要求，所述太赫兹光谱的参数如下：测量模式为谱线模式，样品仓为透射模块，平均次数为1，样品厚度为1mm，扫描范围为50
×
50mm。在本发明中，所述次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz或1.25thz。在本发明中，当所述次氯酸钠特征峰的频率为1.25thz时，所述拟合曲线为线性关系拟合曲线。本发明对所述绘制标准曲线的方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的方法绘制标准曲线即可。在本发明中，所述次氯酸钠的质量含量(mg/g)与特征峰高呈正相关。在本发明中，所述拟合曲线的检出限为0.1716mg/g。
30.在本发明中，当所述标准曲线为线性关系拟合曲线时，所述标准曲线的获得方法优选包括以下步骤：
31.(1)准确配制浓度为200、300、400、500、600mg/l的次氯酸钠溶液，得到系列浓度的次氯酸钠标准溶液；
32.(2)将冷冻鸡胸肉制备成长2
±
0.1cm，宽2
±
0.1cm，厚0.1cm的薄片，在43～47℃下
干燥2～2.5h，得到干燥鸡肉；
33.(3)使用系列浓度的次氯酸钠标准溶液对鸡肉进行浸泡，浸泡时间为20min，采用碘-硫代硫酸钠法测定浸泡后鸡肉中的次硫酸钠含量(mg/g)；
34.(4)对浸泡后的鸡肉进行干燥，对所得干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠在1.25thz处的特征峰峰高，以步骤(3)所得次硫酸钠含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制线性关系拟合曲线，即得标准曲线。
35.所述步骤(1)和(2)之间没有时间顺序的限制。
36.在本发明中，当所述次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz时，所述拟合曲线为三阶多项式拟合曲线。本发明对所述绘制标准曲线的方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的方法绘制标准曲线即可。在本发明中，所述拟合曲线的检出限为0.1716mg/g。
37.在本发明中，当所述标准曲线为三阶多项式拟合曲线时，所述标准曲线的获得方法优选包括以下步骤：
38.(1)准确配制浓度为200、300、400、500、600mg/l的次氯酸钠溶液，得到系列浓度的次氯酸钠标准溶液；
39.(2)将冷冻鸡胸肉制备成2
×2×
1cm的薄片，在43～47℃下干燥2～2.5h，得到干燥鸡肉；
40.(3)使用系列浓度的次氯酸钠标准溶液对鸡肉进行浸泡，浸泡时间为20min，采用碘-硫代硫酸钠法测定浸泡后鸡肉中的次硫酸钠含量(mg/g)；
41.(4)对浸泡后的鸡肉进行干燥，对所得干燥鸡肉样品进行太赫兹光谱测试，得到次氯酸钠在1.1thz处的特征峰峰高，以步骤(3)所得次硫酸钠含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制三阶多项式拟合曲线，即得标准曲线。
42.所述步骤(1)和(2)之间没有时间顺序的限制。
43.下面结合实施例对本发明提供的鸡肉中次氯酸钠含量的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
44.实施例1
45.(一)准确称取200mg次氯酸钠粉末，利用压片机压片，制成6个次氯酸钠固体标准品。
46.用太赫兹时域光谱仪cct-1800的透射模块采集6个次氯酸钠固体标准品的太赫兹光谱，光谱采集时，向密闭环境中施加氮气以维持采集环境的温度稳定，并且使湿度保持在20％以下。所得每个样品的光谱图都可看到在两个特定位置有两个峰，一个是1.10thz左右，另一个是1.25thz左右。其中，第一个样品的太赫兹光谱图如图1所示，第四个样品的太赫兹光谱图如图2所示。由图1和图2可以看出，1.10thz和1.25thz均属于次氯酸钠的太赫兹吸收特征峰，在高于检出限的浓度时，可以将其作为次氯酸钠残留的检测标识。
47.市场上购买健康白羽鸡5只，宰杀后取其鸡胸肉，置于-15℃冷冻。将冷冻鸡胸肉制备成2
×2×
1cm的均匀薄片，置于恒温箱中，在45℃条件下烘干2h。将次氯酸钠溶液分别稀释312、208、156、125、104倍，获得浓度为200、300、400、500、600mg/l的次氯酸钠标准溶液，通过浸泡污染烘干的鸡胸肉薄片，每组鸡胸肉薄片的数量为5片。浸泡20min后在45℃条件下烘干鸡胸肉薄片，测量其太赫兹光谱。
48.(1)不同浓度次氯酸钠浸泡液处理次氯酸钠标准溶液后鸡肉太赫兹光谱图中
1.25thz处的平均峰高如表1所示。
49.表1不同浓度浸泡液处理后鸡肉太赫兹光谱图中1.25thz处的平均峰高
[0050][0051]
根据表1的数据绘制线性关系标准曲线，所得结果如图3所示。由图3可以看出，平均峰高与次氯酸钠浸泡液浓度呈较好的线性关系，线性关系曲线为y＝0.0061x 2.7499，r2＝0.9673，x为次氯酸钠的浓度，单位为mg/l，y为峰高，无单位。这可以定量地说明太赫兹光谱次氯酸铵1.25thz处特征峰峰高与所用次氯酸钠浓度之间的关系。
[0052]
(2)不同浓度浸泡液处理后鸡肉太赫兹光谱图中1.10thz处的平均峰高如表2所示。
[0053]
表2不同浓度浸泡液处理后鸡肉太赫兹光谱图中1.10thz处的平均峰高
[0054][0055]
根据表2的数据绘制线性关系标准曲线，所得结果如图4所示。由图4可以看出，无法得到平均峰高与浸泡液浓度间较好的线性关系，表明位于1.10thz的次氯酸钠特征峰强度与浸泡液浓度之间不存在线性关系。
[0056]
对数据进行三阶拟合，结果如图5所示。由图5可以看出，在进行三阶拟合时，位于1.10thz的特征峰峰强与浸泡液浓度呈现出较好的非线性关系，三阶多项式拟合曲线为y＝-2e-0.7x2 0.0003x
2-0.0901x 12.941，r2＝0.9811，x为次氯酸钠的浓度，单位为mg/l，y为峰高，无单位。这可以定量地说明太赫兹光谱次氯酸铵1.15thz处特征峰峰高与所用次氯酸钠浸泡液浓度之间的关系。
[0057]
综上可以说明1.10thz和1.25thz两处太赫兹特征峰均可以用于鸡肉中的次氯酸钠残留的定性分析和定量检测，在本实施例的方案中，次氯酸钠浸泡液浓度检出限为200mg/l，折算成次氯酸钠的残留量为0.1716mg/g。
[0058]
(二)硫代硫酸钠滴定试验
[0059]
将冷冻鸡胸肉制备成2
×2×
1cm的均匀薄片，完全解冻后用吸水纸擦干表面水分并称取质量。通过硫代硫酸钠滴定法测得实验所用次氯酸钠溶液的有效氯浓度，将次氯酸钠溶液分别稀释0、5、10、15、20倍，获得有效氯浓度为41.18、8.236、4.118、2.745、2.059g/l的次氯酸钠标准液溶液，通过浸泡污染鸡胸肉薄片，每组鸡胸肉薄片的数量为5片。浸泡20min后取出鸡胸肉放入含有4ml蒸馏水的试管中，均质后静置10min，取1ml上层清液用于硫代硫酸钠滴定，每组鸡肉中有效氯残留浓度见表3。
[0060]
表3每组鸡肉中有效氯残留浓度
[0061][0062]
鸡肉中有效氯残留浓度与浸泡浓度的线性关系曲线如图6。从图6可看出有效氯残留浓度与浸泡浓度呈现较好的线性关系，线性曲线为y＝0.006x 0.0815，r2＝0.977，x＝2.745～41.48g/l。
[0063]
因此，上述实验可以说明当次氯酸钠特征峰的频率为1.10thz时，鸡肉中次氯酸钠的质量含量与次氯酸钠特征峰峰高存在线性关系；当次氯酸钠特征峰的频率为1.25thz时，鸡肉中次氯酸钠的质量含量与次氯酸钠特征峰峰高存在三阶多项式拟合关系。
[0064]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。