同时检测食品中4种禁用色素的液相色谱串联质谱方法与流程

技术特征：
1.一种同时检测食品中4种禁用色素的液相色谱串联质谱方法，其特征在于，食品经碱化甲醇溶液提取，经离心、过滤后，用lc/ms/ms测定，采用阴性样品基质标准曲线，外标法定量。2.根据权利要求1所述的同时检测食品中4种禁用色素的液相色谱串联质谱方法，其特征在于，具体包括下列步骤：(一)样品前处理称取样品5g置于50ml离心管中，加碱化甲醇提取液定容至50ml，涡旋混匀30s，振荡提取1.5h，4℃下5000r/min离心3min，取1ml上清液过0.22μm滤膜，观察滤膜的颜色，若有吸附，取3-5次后的滤液，然后置于进样小瓶中，供lc/ms/ms分析；(二)lc-ms/ms检测(1)色谱条件如下：a)色谱柱：porshell 120，ec-c18，3.0mm
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100mm，填料粒径2.7μm；b)流动相：a相：水(0.025％的甲酸 2mm的乙酸铵)，b相：乙腈；c)流速：0.4ml/min；d)柱温：35℃；e)进样量：5μlf)梯度洗脱程序如下：时间(min)a相[％]b相[％]0.0080200.5080201.0070304.0050505.005957.005958.008020(2)质谱条件a)离子源：电喷雾(ajs esi)离子源；b)扫描模式：负离子扫描；c)检测方式：多反应监测(mrm)；c)喷雾电压(capillary)：-3000v；d)离子源温度(gas temp)：300℃；e)气流速度(gas flow)：7l/min；f)雾化气(nebulizer)：40psi；g)鞘气温度(sheath gas temp)：350℃；h)鞘气流量(sheath gas flow)：11l/min；i)其他质谱条件
(3)定性测定按照上述液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证；定性时，其相对丰度允许偏差不超过下表规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物；(4)定量测定以程序进样方式，取6点阴性样品基质标准工作液各5μl自动进样；以化学工作站建立标准工作液的响应值与相当于样品中4种色素含量的线性方程，并对样液的质谱数据进行处理。3.根据权利要求2所述的同时检测食品中4种禁用色素的液相色谱串联质谱方法，其特征在于，所述碱化甲醇提取液提取液的配置方法为：分别量取100ml甲醇、900ml水、200μl氨水混匀。

技术总结
本发明公开了一种同时检测品食品中4种禁用色素的液相色谱串联质谱方法，食品经碱化甲醇溶液提取，经离心、过滤后，用LC/MS/MS测定，采用阴性样品基质标准曲线，外标法定量。本发明的方法操作简便、定性定量能力较强，可作为检测固体糖果类和液体饮料类食品中4种色素含量的可靠方法。量的可靠方法。


技术研发人员：孟慧琴 吕宁 徐琴 张力 金莹 李璐
受保护的技术使用者：青岛海关技术中心
技术研发日：2022.09.04
技术公布日：2022/12/5