用于进行流变测试的装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于进行流变测试的装置，该装置应用于材料测试装置行业，更具体地应用于胶原蛋白膜制造领域，该装置允许简单且快速地更换待测试的胶原蛋白塑性团块(mass)的输出部段，以评估这些制备成用于挤出的团块在不同的预定通道条件下的流变行为。


背景技术：

2.制备成用于薄膜流延挤出的塑性团块的流变行为是该过程的关键方面，无论该塑性团块是在热塑性材料领域中通过熔融、还是在用于食品包装的胶原蛋白薄膜的冷挤出的情况下以水性分散体产生，并且由于在所涉及设备的设计和尺寸、过程的成功与否以及最终产品的质量方面上的巨大影响而具有重大的经济意义。
3.众所周知，在动物皮的真皮层中发现的胶原蛋白可以通过机械分解和通过酸的溶胀作用转化为塑性团块、凝胶或分散体，塑性团块、凝胶或分散体通常被以管状形式挤出并以各种方法进行处理以成为众所周知的用于香肠的胶原蛋白肠衣。但它也可以通过线性凹槽模制以形成用于包裹任何种类的食物的平坦薄膜。
4.酸溶胀胶原蛋白的水性塑性分散体的固体含量与这些分散体所用于的薄膜的类型或特性——无论是管状还是平坦状——之间存在重要的权衡。然而，这可能会产生问题，例如，在意图流延出薄壁膜、却同时要求3.5％或更多的固体含量的胶原蛋白的情况下，由于此类分散体可以达到的高特性粘度而成为问题。在这些情况下，高粘度会使挤出变得困难或导致有缺陷的薄膜。
5.另一方面，分散体中的天然胶原蛋白纤维的尺寸——该尺寸是薄膜形成时的某些特性的关键因素并且可能会受到可用皮在质量上的季节性变化的影响——在挤出过程中也可能产生问题，特别是在通过用于肠衣的喷嘴的环形凹槽来流延薄膜的时候，因为挤出管的直径和壁厚需要是均匀的，这进而要求挤出压力和挤出速度是稳定且持续的。然而，已经发现的是，待挤出的溶胀胶原蛋白原纤维的流体团块通常具有干扰将团块平滑且均匀地挤出的特性。对于某些分散体，可能需要相对较高的挤出压力，而挤出压力的起伏或波动会导致挤压管的壁厚和/或直径的相应的一系列变化、槽道堵塞、产生条痕和其他问题或故障。在这方面，过多的粗纤维和过于不均匀的纤维尺寸分布会导致薄膜厚度和管道规格的间歇性变化。
6.这个问题已经被几位作者解决了，作为值得一提的示例是专利文献 no.us-3681093(tsuzuki和lieberman，1972)。从no.us-3681093(tsuzuki 和lieberman，1972)的研究中可以观察到由膨胀的胶原蛋白原纤维的塑性团块中挤出胶原蛋白肠衣的口径变化，并且这已经反映在示出了通过采用和不采用该文献中提出的矫正处理的团块所获得的管的宽度-平整度上的变化的图表中，其中，未处理的团块中的分散度与酶促处理团块中的分散度相比是突出的。
7.因此，根据上文，清楚的是，能够具有以某种方式预测和评估挤出团块将具有何种
行为的装置是多么重要。
8.目前，为了评估非牛顿流体——比如聚合物熔体——的领域中的流变特性、即粘度，使用了许多具有不同设计的装置，这些装置被称为毛细管粘度计，其中允许流体流动穿过毛细管，该毛细管可以是圆槽形或矩形槽形并且在横截面与长度之间具有不同的比率。例如可以通过活塞强制进行这种流动，并且这种流动被认为是层流的，使得流体的不同层以“伸缩”方式相对于彼此滑动。
9.测试可以在提供压力并测量毛细管中的流量的cs模式下进行，或者在设定泵送流量同时测量沿毛细管的压降的cr模式下进行。
10.当需要测量熔融聚合物的粘度时，最简单的装置是流量计，流量计包括活塞，熔融聚合物通过柱塞压入活塞中，柱塞穿过圆形孔口或通道推出，圆形孔口或通道中的长度/直径(length/diameter)比相对低，范围从1:1至10:1。通过确定在限定时间段t内通过毛细管挤出的样品的体积来测量粘度。利用聚合物熔体和流量计获得的测试结果可能与使用具有高l/d系统的毛细管型粘度计获得的实际校正值相差高达30％。熔体流量计通常用于非牛顿聚合物熔体，以确定它们在生产机器中的可加工性。
11.尽管流延聚合物的粘度达到了低得多的值——比胶原蛋白的酸溶胀水性分散体的粘度低几个数量级，但是为了研究后者的流变行为，已推断出与描述流延塑性聚合物的方法步骤类似的方法步骤，并进行了相应的调整，主要调整了毛细管的类型和直径。
12.类似的方法步骤已用于针对纤维胶原蛋白的溶胀水性塑性分散体的挤出进行预测性测试。一个示例是流量测试，其是凝胶或分散体的粘度和可挤出性的指标。该测试应允许分散体从挤出机中均匀且连续地挤出。流量被定义为在每平方英寸30磅的压力和30℃的温度下，在一分钟内可以通过长度为1.5英寸、直径为0.089英寸的不锈钢管的凝胶的量——以克为单位。这种测试的示例可以在美国文献no.us-3664844(miller， 1972)中找到，其中使用了卡斯特-塞弗斯(castor-severs)毛细管挤出流变仪，并且数值以克/分钟表示。
13.设计成用来测量凝胶或纤维胶原蛋白挤出团块的有效粘度的流变测试的另一示例可以在美国文献no.us-3894158a(miller，1975；第xv 号示例)中找到；并且该示例可用于跟踪由于化学或物理效应、例如由交联剂的作用引起的化学或物理效应而在材料中发生的变化。这些数值也可用于预测凝胶的可挤出性和均匀性。在该测试中，将含有约4.0％胶原蛋白固体的团状样品以受控速度——称为剪切速率——挤出穿过直径为1/64英寸、长度为1英寸的毛细管。记录这样做所需的力，即剪切应力。在该测试中使用instron测试设备(型号tm)和压缩负载传感器 (cctm-gold)。如果要在几种不同的凝胶之间进行比较，则必须根据皮肤的固体和酸含量的差异来校正测量的剪切应力。剪切应力值在剪切速率为6827sec-1
时以dynes/cm2报告。
14.简而言之，目前需要一种装置，以快速、简单且有效的方式评估制备成用于挤出的团状物在不同流动条件下的流变行为。


技术实现要素：

15.本实用新型涉及一种用于进行流变测试的装置，即专门设计成用于进行可挤出塑性团块、比如纤维胶原蛋白的“流变条件”测试或粘度测试的装置，以及涉及一种设计成用
于执行此类测试的方法步骤，该方法步骤能够快速、简单且有效地评估制备成用于挤出的团块在不同流动条件下的流变行为。
16.本实用新型提供了一种用于进行流变测试的装置，所述装置包括活塞，所述活塞包括衬套和能够沿着所述活塞的纵向轴线移动的柱塞，其特征在于，所述衬套包括能够联接在一起的近端部分和远端部分，其中，所述远端部分包括定位成与同所述近端部分联接的联接部相反的平坦端部，其中，所述平坦端部包括圆形开口，所述圆形开口允许塑性团块离开，使得在所述远端部分内部限定有容置部，在所述容置部中容纳有至少一个通道限制元件，通过使所述近端部分与所述远端部分联接或解除联接，能够更换所述通道限制元件。
17.因此，本实用新型构成具有基于活塞的挤出单元的粘度测试，该活塞用于通过具有预定截面和长度的规则几何形状导管来挤出塑性胶原蛋白团块，使得该装置允许简单且快速地更换具有预定尺寸的输出部段，以评估制备成用于挤出的团块在不同通道条件下的流变行为、即流动性。
18.本实用新型的装置的优点是其易于使用，可以通过不同的出口阶来改变挤出条件，出口阶可以呈圆形、矩形、多边形、多孔形(纺嘴型) 等，可以快速地更换通道的限制元件，并且一旦完成测试，可以容易地排空并清洁装置的所有元件。
19.可以设想，该装置可以包括由渐缩的筒体组成的通道限制元件，该渐缩的筒体包括宽口和窄口。根据优选实施方式，这种渐缩影响的是渐缩的筒体的内部，而外部具有与活塞的远端部分的内部相同的尺寸，优选地为柱形，以便在放置在活塞内部时与该活塞相适配。
20.以这种方式，塑性团块的出口横截面可以通过简单且快速地更换限流元件来改变。
21.进一步设想的是，该装置将包括间距(pitch)限制元件，该间距限制元件包括具有间距孔口的校准间距垫圈。
22.据此，可以设想校准间距垫圈布置成与远端部分的平坦端部接触，而渐缩的筒体以其窄口与校准间距垫圈接触，其中窄口的横截面小于平坦端部的圆形开口的横截面，而校准间距垫圈的间距孔口的横截面小于渐缩的筒体的窄口的横截面。
23.如上所述，设想的是，近端部分与远端部分之间的联接是通过螺纹进行的，由此近端部分包括阳螺纹并且远端部分包括阴螺纹。
24.还可以设想的是，活塞将具有在该活塞上长度标记，以在确定待测试团块的体积时提供活塞的视觉校准。
25.此外，为了使测试更有效，可以设想的是，柱塞将包括与衬套的内壁紧密接触的驱动环。
26.最后，设想的是，该装置包括位于活塞内部、处于渐缩的筒体的宽口与近端部分的端部之间的密封环，由此宽口的直径小于衬套的远端部分的内径。
附图说明
27.为了补充已进行的描述并且为了有助于更好地理解本实用新型的特征，根据其实际实施方式的优选示例，在此附上一组附图作为所述描述的组成部分，在附图中说明性且非限制性地描绘了以下内容：
28.图1示出了本实用新型的装置的实施方式的纵向截面的示意图。
29.图2示出了下述情况的前一附图：其中表示了用于执行测试所需的塑性团块并以箭头表示力f的作用。
30.图3示出了该装置所有元件的分解图，其中活塞部分是透明的。
具体实施方式
31.鉴于所示附图，可以看出，在本实用新型的可能实施方式中的一个实施方式中，本实用新型提出的装置包括由衬套1、2和柱塞3形成的活塞，该柱塞3可以沿活塞的纵向轴线4移位。
32.衬套1、2包括可以联接在一起的近端部分1和远端部分2，其中远端部分2包括定位成与同近端部分1联接的联接部相反的平坦端部5。所述平坦端部5又包括允许塑性团块a离开的圆形开口6，因此在远端部分2内部限定有容置部，该容置部中容纳有两个通道限制元件7、10，通过使近端部分1和远端部分2联接和解除联接可以更换两个通道限制元件7、10。
33.活塞设计成配装至推力元件，例如instron型机械测试仪的推力元件，其速度可以被设定并且其致动力f——在图2中由箭头表示——可以被连续记录。
34.从图中可以看出，通道限制元件中的一个通道限制元件包括渐缩的筒体7，该渐缩的筒体7包括宽口8和窄口9。这种渐缩影响的是渐缩的筒体的内部，而在外部，渐缩的筒体具有与筒形的活塞的远端部分的内部相同的尺寸，以便放置在其中时与活塞相适配。
35.另一间距限制元件由校准间距垫圈10组成，该校准间距垫圈10包括间距孔口11。所述校准间距垫圈10布置成与远端部分2的平坦端部5 接触，而渐缩的筒体7以其窄口9与校准间距垫圈10接触，其中，窄口 9的横截面小于平坦端部的圆形开口6的横截面，并且校准间距垫圈10 的通孔11的横截面小于渐缩的筒体7的窄口9的横截面。
36.近端部分1与远端部分2之间的联接是通过螺纹进行的，为此，近端部分1包括阳螺纹12，而远端部分2包括阴螺纹13。
37.尽管未在附图中示出，但是柱塞3还可以设置有凹入其外表面的橡胶或硅树脂或其他塑料材料的环，该环扫过衬套的内壁，从而形成密封以防止被柱塞推动的材料产生任何反冲。
38.该装置包括位于活塞内部处于渐缩的筒体7的宽口8与近端部分1 的端部之间的密封环14，由此宽口8的直径小于衬套的远端部分2的内径。
39.活塞套筒具有中空筒形形状，活塞套筒的壁厚可以根据活塞套筒的制造材料而变化，例如壁厚的范围在5mm至20mm，但优选在8mm至 15mm之间，并且在活塞套筒的内部容纳有可以由相同或不同材料制成的滑动活塞，以减轻组件的重量或有利于活塞沿套筒的滑动。两种元件的制造材料可以是金属(钢、铝)或塑料(特氟龙、pvc或其他塑料)。活塞的直径必须适配成紧贴在筒形衬套的内侧，并且同时允许活塞沿纵向轴线的方向前进。活塞套筒可以具有例如80mm的总长度和例如27mm 的外径，内部间隙为例如17mm，并且远端部分的开口的直径为例如 10mm。
40.如上所述，衬套包括可以通过螺纹而连接在一起的两部分；一个近端部分，在该近端部分中引入了团块和推动团块的活塞；近端部分设置有螺纹区域，该螺纹区域处于近端部分的外表面上并位于近端部分的最远端端部处。套筒的比前一部分短得多且更远端的另
一部分被设计成容纳限制塑性团块离开的可更换元件并且我们称其为“容置部”。在其最近端部分，容置部在内侧上设有螺纹区域、即阴螺纹，其接收衬套的另一部分的阳螺纹。衬套的两个部分中的螺纹区域的长度应允许足够牢固的连接，以确保可更换元件在纵向尺寸范围内拧紧，该纵向尺寸范围可以根据测试条件而变化。
41.容置部的远端端部是平坦的并且横向于活塞的轴线，但是容置部的远端端部具有居中的圆形开口，该圆形开口的直径远大于测试限流器的间隙直径。容置部通过螺纹连接至衬套的另一部分，并且容置部与衬套的另一部分之间是橡胶垫圈，该橡胶垫圈调节衬套的螺纹开口的边缘与筒体或漏斗的口部的边缘之间的接触并使可更换的孔限制元件抵靠容置部的底部拧紧，从而密封组件。活塞现在已组装好并准备好接收测试团块和推力柱塞。
42.因此，可更换元件是渐缩的筒体7和间距垫圈10。两个元件的外部几何形状都是筒形的，并且它们的直径允许完美地配装在容置部内。按照远近定位的顺序，垫圈始终被优先摆放并始终放置在壳体的底部上，并在垫圈上放置锥状的筒体，该筒体是圆柱形外部几何形状的部件在纵向上截取出截头锥形几何形状的中空部，在下文中简称“漏斗”，该漏斗的对称轴线与整个活塞组件的对称轴线重合。漏斗的宽口背向与垫圈接触的一侧，并且漏斗的宽口的直径小于筒体的直径，以便在漏斗的宽口的周围留下平坦的边缘，在该边缘处放置有以o形环表示的橡胶密封件。
43.筒体7的功能是使团块流从初始部段——漏斗的宽口——平滑地过渡到较窄的间距直径、即垫圈的标称间距，以最大程度地减少直径变化的影响——其可能导致在流动中产生旋涡——并且使团块流动线尽可能连续。为此，由漏斗母线相对于漏斗轴线形成的角度可优选地为45
°
或更大。该角度的增大可以使筒体更长，这通过如上所述螺纹部段的长度来补偿。
44.垫圈10设置有具有预定横截面的中央间距11，该中央间距11可以呈圆形、矩形、多边形或其他径向对称形状。间距的长度可以变化，从而改变垫圈的纵向尺寸。例如，优选的圆间距直径是2mm，而优选的矩形槽是11
×
1mm。
45.具有横截面相同而长度不同的间距的多个垫圈11可用于测试，例如在圆间距直径为2mm的情况下，可提供0.5mm、1.0mm和20mm间距长度的垫圈；或在矩形开槽垫圈的情况下，可提供5mm的优选间距长度；以及提供一个或多个筒体。出于实用目的，筒体可以与间距范围有限的多个垫圈一起使用，前提是筒体的窄口的直径总是大于垫圈的间距的直径。
46.基于本说明书和附图组，本领域技术人员将理解的是，已经描述的本实用新型的实施方式可以在本实用新型的主题内以多种方式组合。已经根据本实用新型的一些优选实施方式描述了本实用新型，但是对于本领域技术人员明显的是，可以在不超出本实用新型所要求保护的主题的情况下将多种变型引入到这些优选实施方式中。