快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法

技术特征：
1.快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，包括以下：步骤a，称取一定量的除去污泥的均质后的待测样品于烧杯中，加入乙二胺-n-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶及乙腈，充分混匀后静置，经滤膜进行过滤，弃掉滤液，保留固体滤余物，得到第一待测物；步骤b，将所述第一待测物转移至第一离心管中，加入丙酮与正己烷的混合溶液，震荡混匀，再次过滤，弃掉固体滤余物，保留滤液，得到第一待测液；步骤c，将所述第一待测液转移至第二离心管中，吹干，得到第二待测物，向所述第二待测物中加入十二烷硫醇与n-甲基吡咯烷酮的混合溶液，轻摇混匀后，加入无水氯化铝的二氯甲烷溶液以及氢氧化钠的乙醇溶液，震摇混匀后，保持0-5℃冰浴反应，反应完毕后，得到第二待测液；步骤d，向所述第二待测液中加入氢氧化钠溶液，轻摇混匀后，静置分层，取下层至第三离心管中，并加入饱和氯化钠溶液混匀，加热反应15min，反应完毕后冷却至室温，得到第三待测液；步骤e，向新制的氢氧化铜悬浊液中逐滴加入所述第三待测液，持续加热，并观察现象；步骤f，结果判定：滴加所述第三待测液并加热后，产生砖红色沉淀，说明所述第三待测液中含有二氯乙醛，判定为阳性，即待测样品中含有二溴磷；滴加所述第三待测液并加热后，没有产生砖红色沉淀，说明所述第三待测液中不含有二氯乙醛或二氯乙醛浓度较低，判定为阴性，即所述待测样品中不含有二溴磷。2.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤b中丙酮与正己烷的混合溶液中丙酮与正己烷体积比为1:4。3.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.45μm。4.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤c中十二烷硫醇与n-甲基吡咯烷酮的混合溶液中十二烷硫醇与n-甲基吡咯烷酮的质量比为1:9。5.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤c中无水氯化铝的二氯甲烷溶液中无水氯化铝的质量分数为5%。6.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤c中氢氧化钠的乙醇溶液中氢氧化钠的质量分数为2%。7.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤d中氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/l。8.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述待测样品为蔬菜或水果。9.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤d中加热反应的温度为65℃。10.根据权利要求1所述的快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，其特征在于，所述步骤a中十八烷基硅烷键合硅胶的粒径为5-15μm，所述十八烷基硅烷键合硅胶的孔径：120
å
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技术总结
本发明公开了一种快速检测农产品中微量二溴磷残留的方法，包括以下：步骤a，前处理，得到第一待测物；步骤b，萃取、过滤，得到第一待测液；步骤c，加入反应液，反应后得到第二待测液；步骤d，加入氢氧化钠溶液分层萃取，取下层加入饱和氯化钠溶液混匀，加热反应后，得到第三待测液；步骤e，向新制的氢氧化铜悬浊液中加入第三待测液，进行加热，并观察现象；步骤f，结果判定。本发明的方法原理简单易懂，专属性强，灵敏度高，检测结果直观，检测结果正确率高，不需要大型的分析仪器，耗时相对较少，均摊分析成本极低，适用于对农产品中二溴磷残留的现场快速检验，具有很强的实用性。具有很强的实用性。


技术研发人员：熊文明 谢培泉 黄伟棠 李嘉俊 温宝莹 吴嘉燕 莫婷筠 余廉柱
受保护的技术使用者：广东江门中医药职业学院
技术研发日：2022.10.21
技术公布日：2022/11/18