一种口腔抑菌膏及制备方法和应用与流程

1.本发明涉及口腔清洁产品技术领域，尤其涉及一种口腔抑菌膏及制备方法和应用。


背景技术：

2.牙齿根管治疗是目前治疗牙髓坏死和牙根感染的手术，治疗成功的关键在于清除根管内的微生物及代谢产物，并创造一个不利于微生物生存的环境。
3.根管治疗术包括根管预备、消毒和充填三个阶段。由于根管系统的复杂性，常规机械预备只能清除大部分感染组织，无法实现彻底清除，而残存在深层牙本质小管以及侧枝根管内的细菌、毒素单纯依靠手动器械或者机用镍钛器械仍很难清除，所以根管消毒起到关键作用。
4.现有的根管消毒药物多种多样，包括氢氧化钙、碘仿和硅油。专利号为cn111000731a的专利，公开了一种氢氧化钙-碘仿乳牙根管充填材料，由于氧化钙常出现根管内的提前吸收、扩散现象，不能维持长时间的杀菌消毒效果，容易造成二次感染。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提出了一种长效杀菌的口腔抑菌膏及其制备方法和应用。
6.本发明的技术方案是这样实现的：第一方面，本发明提供了一种口腔抑菌膏，包括氢氧化钙、改性壳聚糖、凡士林和羊毛脂；所述改性壳聚糖为壳聚糖枝接烷基糖苷季铵盐。
7.在以上技术方案的基础上，优选的，所述口腔抑菌膏按照重量份数计算包括：氢氧化钙20-30份、改性壳聚糖3-5份、凡士林15-20份和羊毛脂20-30份。
8.在以上技术方案的基础上，优选的，还包括0.5-1重量份的姜黄素和1-2重量份的积雪草苷。
9.在以上技术方案的基础上，优选的，所述改性壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
10.s1，将壳聚糖加入反应容器中，加入醋酸溶液，搅拌均匀后，调节溶液ph至8-10，得到碱化的壳聚糖；
11.s2，将异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入烷基糖苷季铵盐，并升温至80-90℃，反应4-6h；
12.s3，反应结束后，过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
13.在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤s3中，反应结束后，用丙酮洗涤1-3次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
14.在以上技术方案的基础上，优选的，所述壳聚糖：醋酸溶液：烷基糖苷季铵盐的质量比为1:(15-20):(0.1-0.3)，醋酸溶液为质量分数为0.3-0.5％的醋酸水溶液。
15.在以上技术方案的基础上，优选的，所述异丙醇：碱化的壳聚糖的质量比为(10-15):1。
16.在以上技术方案的基础上，优选的，所述改性壳聚糖的重均分子量为1000-5000。
17.第二方面，本发明提供了一种口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
18.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
19.s2，将氢氧化钙、姜黄素和积雪草苷加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为7-8，得到胶体混合液；
20.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在20-30℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
21.第三方面，本发明提供了一种口腔抑菌膏在根管消毒中的应用。
22.本发明的一种口腔抑菌膏及制备方法和应用相对于现有技术具有以下有益效果：
23.(1)本发明的口腔抑菌膏剂中，壳聚糖包覆氢氧化钙，使得氢氧化钙药效缓慢释放并持续杀菌，有效避免氢氧化钙提前吸收、扩散现象；烷基糖苷季铵盐改性壳聚糖，提高了壳聚糖的渗透性，具有增强药效的作用。
24.(2)积雪草苷具有促进创伤愈合，抑制皮肤疤痕的形成、抗肿瘤、抗纤维化、神经保护、抗焦虑、抗抑郁、抗炎及肺脏保护等作用。姜黄素具有降血脂、抗氧化、抗发炎、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤的作用。在本技术中积雪草苷配合姜黄素对粪肠球菌有较强的杀菌作用。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
26.本发明所用材料和试剂均为市售试剂，积雪草苷原料药购自广西昌洲天然药业有限公司，纯度：≥60％；姜黄素购自成都瑞芬思生物科技有限公司，纯度＞98％。
27.实施例1
28.本实施例的口腔抑菌膏包括：氢氧化钙20g、改性壳聚糖3g、凡士林15g和羊毛脂20g。
29.其中，改性壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
30.s1，将1g的壳聚糖加入反应容器中，加入15g的质量分数为0.3％的醋酸水溶液，搅拌均匀后，加入naoh调节溶液ph至8，得到碱化的壳聚糖；
31.s2，在碱化的壳聚糖中加入10倍质量的异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入0.1g的烷基糖苷季铵盐，并升温至80℃，反应4h；
32.s3，反应结束后，用丙酮洗涤1次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
33.本实施例的口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
34.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
35.s2，将氢氧化钙加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为7，得到胶体混合液；
36.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在20℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
37.实施例2
38.本实施例的口腔抑菌膏包括：氢氧化钙22g、改性壳聚糖3.5g、姜黄素0.5g、积雪草苷1.5g、凡士林16g和羊毛脂22g。
39.其中，改性壳聚糖的制备方法为：
40.s1，将1g的壳聚糖加入反应容器中，加入16g的质量分数为0.4％的醋酸水溶液，搅拌均匀后，加入naoh调节溶液ph至9，得到碱化的壳聚糖；
41.s2，在碱化的壳聚糖中加入12倍质量的异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入0.2g的烷基糖苷季铵盐，并升温至85℃，反应4.5h；
42.s3，反应结束后，用丙酮洗涤2次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
43.本实施例的口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
44.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
45.s2，将氢氧化钙、姜黄素和积雪草苷加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为7.5，得到胶体混合液；
46.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在25℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
47.实施例3
48.本实施例的口腔抑菌膏包括：氢氧化钙24g、改性壳聚糖4g、姜黄素0.6g、积雪草苷1.8g、凡士林18g和羊毛脂25g。
49.其中，改性壳聚糖的制备方法为：
50.s1，将1g的壳聚糖加入反应容器中，加入18g的质量分数为0.4％的醋酸水溶液，搅拌均匀后，加入naoh调节溶液ph至9，得到碱化的壳聚糖；
51.s2，在碱化的壳聚糖中加入13倍质量的异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入0.2g的烷基糖苷季铵盐，并升温至85℃，反应5h；
52.s3，反应结束后，用丙酮洗涤3次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
53.本实施例的口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
54.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
55.s2，将氢氧化钙、姜黄素和积雪草苷加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为8，得到胶体混合液；
56.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在28℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
57.实施例4
58.本实施例的口腔抑菌膏包括：氢氧化钙28g、改性壳聚糖4.5g、姜黄素0.8g、积雪草苷1.8g、凡士林19g和羊毛脂27g。
59.其中，改性壳聚糖的制备方法为：
60.s1，将1g的壳聚糖加入反应容器中，加入18g的质量分数为0.45％的醋酸水溶液，搅拌均匀后，加入naoh调节溶液ph至9.5，得到碱化的壳聚糖；
61.s2，在碱化的壳聚糖中加入14倍质量的异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入0.28g的烷基糖苷季铵盐，并升温至88℃，反应5h；
62.s3，反应结束后，用丙酮洗涤3次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
63.本实施例的口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
64.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
65.s2，将氢氧化钙、姜黄素和积雪草苷加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为8，得到
胶体混合液；
66.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在30℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
67.实施例5
68.本实施例的口腔抑菌膏包括：氢氧化钙30g、改性壳聚糖5g、姜黄素1g、积雪草苷2g、凡士林20g和羊毛脂30g。
69.其中，改性壳聚糖的制备方法为：
70.s1，将1g的壳聚糖加入反应容器中，加入20g的质量分数为0.5％的醋酸水溶液，搅拌均匀后，加入naoh调节溶液ph至10，得到碱化的壳聚糖；
71.s2，在碱化的壳聚糖中加入15倍质量的异丙醇加入碱化的壳聚糖中，搅拌均匀后，加入0.3g的烷基糖苷季铵盐，并升温至90℃，反应6h；
72.s3，反应结束后，用丙酮洗涤3次，然后过滤、真空干燥，得到改性壳聚糖。
73.本实施例的口腔抑菌膏的制备方法，包括如下步骤：
74.s1，将改性壳聚糖加入去离子水中，搅拌均匀后形成胶体溶液；
75.s2，将氢氧化钙和积雪草苷加入胶体溶液中，搅拌均匀后调节ph为8，得到胶体混合液；
76.s3，将胶体混合液抽滤、干燥后与凡士林、羊毛脂在30℃条件下混合均匀，得到口腔抑菌膏。
77.对比例1
78.对比例1的口腔抑菌膏和制备方法同实施例1，区别在于壳聚糖不改性。
79.对比例2
80.对比例2的口腔抑菌膏和制备方法同实施例1，区别在于缺少壳聚糖。
81.抑菌测试
82.测试实施例和对比例的空腔抑菌膏对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、粪肠球菌与白色念珠菌的杀菌作用，结果见表1，表1中的数据均为三次结果的平均值。
83.表1 口腔抑菌膏的杀菌效果
[0084][0085]
表1所示，实施例1-5的抑菌率达到97％以上，且随着时间的延长，仍然保持良好的杀菌效果，表明添加改性壳聚糖使得药效更持久，抑菌效果更好。与实施例1-5相比，对比例1的杀菌效果较差，表明壳聚糖改性后，增强了壳聚糖的溶解性，提高了药效。
[0086]
对比例2的初期杀菌效果好，随着时间的延长，杀菌效果逐渐减弱，表明氢氧化钙药效提前释放，后期药效逐渐减弱。添加姜黄素和积雪草苷的口腔抑菌膏，对粪肠球菌起到了较高的抑菌率，表明姜黄素和积雪草苷对粪肠球菌有增强的杀菌作用。
[0087]
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。