一种氧化石墨烯生产装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种生产氧化石墨烯的装置，属于石墨烯制备技术领域。


背景技术：

2.石墨烯是一种只有一个原子厚度的二维碳膜，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络，由于碳原子之间的化学键由 sp2杂化轨道组成，因此石墨烯很顽强，具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性。石墨烯具备非比寻常的导电性能，电阻率很小，电子可以极高效地迁移，这方面性能要比传统的导体和半导体高很多；电子在石墨烯中迁移不存在电子与原子的碰撞，可以大大减少能量损耗；石墨烯具备极好的透光性，但是不透气，可以用来开发新一代保护层材料，并且可以用来开发透明电子产品及可穿戴电子产品。石墨烯产品的制备方法多样，但是存在一些弊端，尤其是在制备过程中难以控制产品质量和产率，生产过程中的加工条件稍微变化如温度和时间的变化，就会给产品的质量和产率带来很大影响，因此难以实现规模化制备。
3.因此，亟需提出一种新型的氧化石墨烯生产装置，以解决上述技术问题。


技术实现要素：

4.本实用新型研发目的是为了解决制备过程中的加工条件稍微变化,如温度和时间的变化，就会给产品的质量和产率带来很大影响，因此难以实现规模化制备的问题，在下文中给出了关于本实用新型的简要概述，以便提供关于本实用新型的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本实用新型的穷举性概述。它并不是意图确定本实用新型的关键或重要部分，也不是意图限定本实用新型的范围。
5.本实用新型的技术方案：
6.一种氧化石墨烯生产装置，包括反应釜、框式搅拌器和温度控制系统，所述框式搅拌器的搅拌端置于反应釜内部，其上端与反应釜顶部的上封头配合安装,所述反应釜为双层中空壳体，反应釜与温度控制系统通过循环管路建立连接，调温介质循环注入双层中空壳体内。
7.优选的：所述温度控制系统还包括循环管路、换热器箱、换热器、压缩主机和输液泵，换热器箱内部设置有换热器，换热器与压缩主机建立连接，换热器箱内部盛有调温介质，换热器箱和反应釜中空的侧壁内部通过循环管路连通，循环管路上设置有输液泵，调温介质通过循环管路上的输液泵从换热器箱进入到反应釜中空的侧壁内部后，流回到换热器箱内部。
8.优选的：所述反应釜内侧壁还敷设有内衬四氟乙烯层。
9.优选的：所述反应釜上设置有与反应釜中空的侧壁内部连通的进液口和出液口，进液口和出液口上分别设有进液阀门和出液阀门，温度控制系统的调温介质通过进液阀门进入反应釜中空的侧壁内部后，从出液阀门流出。
10，换热器箱6内部设置有换热器7，换热器7与压缩主机8建立连接，换热器箱6内部盛有调温介质14，换热器箱6和反应釜2中空的侧壁内部通过循环管路5连通，循环管路5上设置有输液泵10，调温介质14通过循环管路5上的输液泵10从换热器箱6进入到反应釜2中空的侧壁内部后，流回到换热器箱6内部。换热器7中加注介质氟里昂，由氟里昂在换热器7和压缩主机8之间循环汽化、液化即吸热、放热来降低或升高温度，通过换热器7将热里传给调温介质14，改变调温介质14的温度，再经热传导将热量传给反应釜2内部物料，改变内部物料的温度。
25.所述反应釜2的中部和底部均设置有温度计9，能随机测出反应釜2夹层内调温介质 14的温度。
26.所述反应釜2包括反应釜本体和设置在反应釜本体底部的下封头。上封头1、釜体和下封头壁为碳钢材质中空结构，内部可以加入调温介质14。
27.所述下封头底部设置有底阀11。
28.所述调温介质14为包括乙醇、苷油、乙二醇和防腐剂的混合物。
29.装置运行：先将调温介质14加注换热器箱6内，将换热器7的管中加注氟里昂，逐步开启压缩主机8和输液泵10，压缩主机8工作，氟里昂在压缩主机8的管里循环通过压缩使氟里昂气化或液化，吸热或放热，由换热器7传导给调温介质14，调温介质14达到目标温度，经输液泵10进入反应釜2的夹层腔内，通过内壁敷设的内衬四氟乙烯层3 传导至内部液体，液位过到一定高度经出液阀门13进入循环管路5里，再通过循环管路5流入换热器箱6内，经过再次换热后再进入反应釜2夹层腔内，经过多次换热和热传导后反应釜2内液体达到目标温度，由温度计9显示当前温度；内部液体在此目标温度下反应，需要改变温度时，即由电脑发出指令给压缩主机8，选择正向或逆向吸热或放热来调节调温介质14的温度，通过循环将热量传给内部液体来达到改变内部液体的温度。
30.具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种氧化石墨烯生产装置，提供一种实施例如下：
31.氧化工序：先向反应罐内加入100kg的去离子水，逐步开启压缩主机8和输液泵10，压缩主机8工作，氟里昂在压缩主机8的管道里循环通过压缩主机8使氟里昂气化或液化，吸热或放热，由换热器7传导给调温介质14，调温介质14达到目标温度，经输液泵10 进入反应釜2的夹层腔内，通过内壁敷设的内衬四氟乙烯层3传导至内部液体，将反应釜 2内部温度调节至0-4℃；
32.向反应釜2内加入规格为89999的高纯石墨100公斤，搅拌均匀加入适量的浓硫酸，在50～3000rpm的速度下加入强氧化剂，继续搅拌1～10h，升温，由电脑发出指令给压缩主机8，压缩主机8工作，换热器7内部氟里昂先液化，放出热量，将热量传递给调温介质14，调温介质14温度升高，并通过循环管路5进入反应釜体2和下封头的夹层，换热器7中的调温介质14的温度升至35～40℃，保持此温度再继续搅拌2-12h，加入体积 0.5-4倍于所使用的强酸性溶液的去离子水，升温，压缩主机8工作，内部氟里昂在换热器7中液化放热，流经压缩主机8，再汽化吸热，至换热器7后再放热，这样循环往复将调温介质14升温；
33.调温介质14经过循环管路5进入釜体和下封头夹层，将热量传递至内部反应液，内部反应液升温至85-100℃，继续搅拌30min-4h后，再加入去离子水使混合物体系的体积增加1-2倍，然后加入过氧化氢溶液，搅拌混合均匀后进行过滤，洗涤，至滤液中无酸根离子，
在50-120℃、大气或真空条件下保持2-96h，得到氧化石墨粉末135kg。
34.还原工序：将上述氧化石墨粉末分10次，按质量比1∶2-20，将氧化石墨粉末13.5kg 和去离子水150kg加入反应釜2内，保持反应釜2常温即20
±
2℃，在2000rpm的转速下搅拌5h，得到氧化石墨烯悬浊液，经烘干后可得氧化石墨烯粉末。
35.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
36.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
37.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
38.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
39.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施方式能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
40.需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。
41.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。