一种二甲基硅油消泡剂的制备方法与流程

1.本发明属于药物化学领域，具体涉及一种二甲基硅油消泡剂的制备方法。


背景技术：

2.二甲基硅油由于具有良好的化学惰性和较低的表面张力，常常作为原料添加到消泡剂中，他能够在泡沫中扩散形成双层膜，在扩散的过程中将具有稳泡作用的表面活性剂排开，从而降低泡沫局部表面的张力，破坏泡沫的自愈效应，使泡沫破裂。二氧化硅是制备二甲基硅油消泡剂中的强化剂，主要用于增加其消泡能力。二甲基硅油和二氧化硅二者混合消泡作用增强，二甲基硅油9.4mg，二氧化硅0.6mg，即能达到1000mg二甲基硅油的功效。作为二甲基硅油与二氧化硅的复合物，其药理作用远胜于二甲基硅油或二氧化硅。中国专利(cn 104610745 a)中公开了一种西甲硅油的制备方法，将二甲基硅油和二氧化硅混合搅拌，进行高压均质，均质压力为50-100mpa，保压时间20-60min。该专利在常温状态下混合二氧化硅分散不均匀，易分层。尽管使用高压均质机助于后续分散，但是由于二氧化硅表面具有si-oh，si-oh极不稳定，受温度影响较大。在高温环境下放置，极其容易团聚，进而增加其粘度，影响其稳定性。中国专(cn107573689 a)中公开了一种西甲硅油的制备方法，该方法先将二氧化硅进行微粉化处理，再与二甲基硅油进行高温140℃以上混合，搅拌至少2小时。该专利利用热胀原理，使二氧化硅充分的分散在二甲基硅油中，但是二氧化硅中的si-oh无法达到定量取代，并不易控制其取代数量及取代率。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决目前二甲基硅油消泡剂消泡活性弱、稳定性差的问题，而提供一种二甲基硅油消泡剂的制备方法。
4.本发明的一种二甲基硅油消泡剂的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
5.(1)亲水二氧化硅的改性：采用有机溶剂分散二氧化硅，添加二甲基硅油及碱催化剂进行硅羟基取代反应，调节ph值终止反应，减压蒸馏后经洗涤后得到改性二氧化硅；
6.(2)向反应罐中加入二甲基硅油，再加入步骤(1)改性二氧化硅，搅拌均匀，然后将反应罐中的温度调节至80℃～130℃，继续机械搅拌3h，得到初步混合物；其中，二甲基硅油与改性二氧化硅的质量比为94～97：4～7；
7.(3)将初步混合物进行均质，得到所述的二甲基硅油消泡剂原料。
8.进一步地，步骤(1)中的有机溶剂为石油醚、正己烷、甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯。
9.进一步地，步骤(1)中的碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四丁基氢氧化铵、十二烷基二甲基叔胺、n,n-二甲基十四烷基叔胺、十八烷基三甲基溴化铵、月桂酰胺丙基二甲基叔胺或三乙胺。
10.进一步地，步骤(1)二甲基硅油依据硅羟基取代反应中羟基取代率为50～70％的量加入。
11.进一步地，表面改性后的二氧化硅中硅羟基官能团被取代的个数占原未改性前的
二氧化硅中的羟基官能团总个数的比为50％-70％。
12.进一步地，步骤(2)的温度为100℃～120℃。
13.进一步地，步骤(2)中二甲基硅油与改性二氧化硅的质量比为95.5：5.5。
14.进一步地，步骤(3)中的均质是采用高压均质机进行。
15.本发明的化学反应过程为：
[0016][0017]
本发明包含以下有益效果：
[0018]
本发明一种二甲基硅油消泡剂的制备方法，首先将亲水性二氧化硅进行定量si-oh取代，进而改性为具有一定亲水能力和疏水能力两性改性二氧化硅；与二甲基硅油进行充分混合不用高温及高强度搅拌。本发明使其消泡能力增加，不容易发生分层、稳定性增强。
附图说明
[0019]
图1是本发明最佳的制备流程示意图。
具体实施方式
[0020]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
[0021]
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0022]
实施例1：
[0023]
本实施例的一种二甲基硅油消泡剂的制备方法，生产工艺流程如图1所示，其步骤具体包括：
[0024]
1)亲水二氧化硅的改性，反应罐中加入有机溶剂，搅拌下依次二氧化硅、二甲基硅油、碱催化剂(质量比40:12.72:1)回流2小时，稀盐酸调节ph至中性，80℃减压蒸馏，水洗，得到具有一定亲水能力和疏水能力两性改性二氧化硅。
[0025]
2)混合，反应罐中抽入二甲基硅油，再加入上述1)中得到的改性二氧化硅粉末(95.5
±
1.5):(5.5
±
1.5)，反应罐中的温度控制在80℃～130℃，继续机械搅拌3h，得到一种二甲基硅油消泡剂的初步混合物。
[0026]
3)将一种二甲基硅油消泡剂初步混合物放入高压均质机内进行均质，得到最终一种二甲基硅油消泡剂成品。
[0027]
实施例2：
[0028]
本实施例的一种二甲基硅油消泡剂的制备方法，生产工艺流程如图1所示，其步骤具体包括：
[0029]
1)亲水二氧化硅的改性，反应罐中加入有机溶剂，搅拌下依次加入二氧化硅、二甲基硅油、碱催化剂(质量比40:10.6:1)回流2h，稀盐酸调节ph至中性，80℃减压蒸馏,水洗,得到具有一定亲水能力和疏水能力两性改性二氧化硅。
[0030]
2)混合，反应罐中抽入二甲基硅油，再加入上述1)中得到的改性二氧化硅粉末(95.5
±
1.5):(5.5
±
1.5)，反应罐中的温度控制在80℃-130℃，继续机械搅拌3h，得到一种二甲基硅油消泡剂初步混合物。
[0031]
3)将一种二甲基硅油消泡剂初步混合物放入高压均质机内进行均质，得到最终一种二甲基硅油消泡剂成品。
[0032]
实施例3：
[0033]
本实施例的一种二甲基硅油消泡剂的制备方法，生产工艺流程如图1所示，其步骤具体包括：
[0034]
1)亲水二氧化硅的改性，反应罐中加入有机溶剂，搅拌下依次加入二氧化硅、二甲基硅油、碱催化剂(质量比40:6:1)回流2h，稀盐酸调节ph至中性，80℃减压蒸馏，水洗，得到具有一定亲水能力和疏水能力两性改性二氧化硅。
[0035]
2)混合，反应罐中抽入二甲基硅油，再加入上述1)中得到的改性二氧化硅粉末(95.5
±
1.5):(5.5
±
1.5)，反应罐中的温度控制在80℃-130℃，继续机械搅拌3h，得到一种二甲基硅油消泡剂初步混合物。
[0036]
3)将一种二甲基硅油消泡剂初步混合物放入高压均质机内进行均质，得到最终一种二甲基硅油消泡剂成品。
[0037]
对实施例1至3制得的二甲基硅油消泡剂进行性能测试：
[0038]
1)配制起泡液、消泡液
[0039]
起泡液：将5.0g的多库酯钠(琥珀辛酯钠)溶解于1l水中，必要时加热至50℃。
[0040]
消泡液1：将0.250g实施例1制得的二甲基硅油消泡剂成品溶于50ml甲基乙基酮，加热至不超过50℃，摇匀。
[0041]
消泡液2：将0.250g实施例2制得的二甲基硅油消泡剂成品溶于50ml甲基乙基酮，加热至不超过50℃，摇匀。
[0042]
消泡液3：将0.250g实施例3制得的二甲基硅油消泡剂成品溶于50ml甲基乙基酮，加热至不超过50℃，摇匀。
[0043]
2)测定方法：
[0044]
(1)将100ml起泡液和1ml消泡液1加入直径为5cm、250ml具塞比色管中，盖紧盖子置于符合以下条件的振动筛上。
[0045]
(2)将100ml起泡液和1ml消泡液2加入直径为5cm、250ml具塞比色管中，盖紧盖子置于符合以下条件的振动筛上。
[0046]
(3)将100ml起泡液和1ml消泡液3加入直径为5cm、250ml具塞比色管中，盖紧盖子置于符合以下条件的振动筛上。
[0047]-每分钟250～300次振荡
[0048]-摆动角度约10
°
[0049]-振荡半径约10厘米。
[0050]
振摇10秒，记录从摇完到第一部分无泡沫液体出现的时间。时间不超过15秒。
[0051]
3)试验数据见下表
[0052][0053]
其中，表中1代表实施例1，2代表实施例2，3代表实施例3。
[0054]
由此可见，实施例1、实施例2中消泡活性及黏度0天、10天、30天均无明显变化，并且未分层，实施例3中消泡活性及黏度均变化明显。由此可见，实施例1和实施例2效果最佳。