一种水汽中痕量全铁在线测量装置及方法与流程

1.本发明属于电站水样测量技术领域，涉及一种水汽中痕量全铁在线测量装置及方法。


背景技术：

2.电站水汽中痕量全铁的测量一直以来都存在以下问题：分光光度法测量准确度达不到要求，水汽质量要求全铁小于3μg/l，光度法的测量精度及准确度都达不到要求，且取样后要求蒸煮来将胶态铁完全转化为全铁，过程复杂耗时较长；原子吸收测量全铁准确度虽可达标，但取样后仍要求蒸煮将胶态铁完全转化为全铁再进行测量，且目前只有国外进口的石墨炉原子吸收能达到测量要求，但也需要进行蒸煮将全铁转化为溶解态铁后进行测量，且仪器价格昂贵、备品备件昂贵，随着贸易站及国外技术封锁，存在卡脖子技术风险；全铁的在线分析无法实施，主要是由于无法将水样中全铁在线转化为溶解态铁，无法进行全铁的在线富集和浓缩，因此无法对水样中的全铁进行在线测量。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种水汽中痕量全铁在线测量装置及方法，该装置及方法能够对水样中的全铁进行在线测量，且成本较低。
4.为达到上述目的，本发明所述的水汽中痕量全铁在线测量装置包括进样口、氧化溶解器、三通阀、浓缩系统、显色药剂储罐、比色系统、排污泵、淋洗液储罐及数据处理系统；
5.进样口经氧化溶解器与三通阀的第一个开口相连通，淋洗液储罐的出口与三通阀的第二个开口相连通，三通阀的第三个开口经浓缩系统与比色系统的入口相连通，显色药剂储罐的出口与比色系统的入口相连通，比色系统的出口与排污泵的入口相连通，数据处理系统与三通阀及比色系统相连接。
6.进样口1经进样泵及氧化溶解器与三通阀的第一个开口相连通。
7.淋洗液储罐的出口经第一试剂泵与三通阀的第二个开口相连通。
8.显色药剂储罐的出口经第二试剂泵与比色系统的入口相连通。
9.浓缩系统包括柱体，所述柱体内装填有阳离子交换树脂。
10.淋洗液储罐内的淋洗液为盐酸及氯化钠的混合液。
11.本发明所述的水样中痕量全铁在线测量方法包括以下步骤：
12.1)淋洗液储罐中的淋洗液通过三通阀进入浓缩系统及比色系统后通过排污泵排出，以实现对系统的清洗；
13.2)待测水样依次通过进样口、氧化溶解器、三通阀及浓缩系统进入比色系统中，冲洗比色系统后通过排污泵排放，在此过程中，待测水样中的全铁通过氧化溶解器后转化为溶解态铁离子，同时铁离子被浓缩富集到浓缩系统中，完成对全铁的氧化溶解及浓缩富集；
14.3)淋洗液储罐中的淋洗液依次通过三通阀及浓缩系统后进入比色系统8中，对富集在浓缩系统中的铁离子进行洗脱；
15.4)显色药剂储罐中的显色药剂加入到比色系统中，在比色系统中，待测水样浓缩后的铁离子与显色药剂反应，通过比色系统测量并输出光电测量信号至数据处理系统，数据处理系统根据接收到的光电测量信号计算待测水样的全铁含量，完成全铁的在线测量。
16.通过数据处理系统调控进样流量v1及时间t1和淋洗的流量v2及时间t2，使水样中的全铁按照预设的浓缩富集倍率进行浓缩，浓缩倍率计算方式为：
17.浓缩倍率＝v1.t1/v2.t2。
18.其中，流量v1与富集效果有关，流量v2与洗脱效果有关。
19.本发明具有以下有益效果：
20.本发明所述的水汽中痕量全铁在线测量装置及方法在具体操作时，将待测水样中全铁实时动态的进行在线氧化溶解及在线浓缩富集，通过淋洗液进行在线洗脱后在比色系统实现全铁的在线测量，最终实现(0-1000)μg/l全铁的准确连续智能化测量，并可使铁的检测下限降低至0.5μg/l以下。需要说明的是，本发明首次实现全铁的在线溶解氧化，并在常温常压下通过在线富集及洗脱完成样水中铁的浓缩，大幅提高水汽中全铁的测量准确度及灵敏度，成本较低。
附图说明
21.图1为本发明的结构示意图。
22.其中，1为进样口、2为进样泵、3为氧化溶解器、4为三通阀、5为浓缩系统、6为第一试剂泵、7为显色药剂储罐、8为比色系统、9为排污泵、10为淋洗液储罐、11为第二试剂泵、12为数据处理系统。
具体实施方式
23.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
24.在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
25.参考图1，本发明所述的水汽中痕量全铁在线测量装置包括进样口1、进样泵2、氧化溶解器3、三通阀4、浓缩系统5、第一试剂泵6、显色药剂储罐7、比色系统8、排污泵9、淋洗液储罐10、第二试剂泵11及数据处理系统12；
26.进样口1经进样泵2及氧化溶解器3与三通阀4的第一个开口相连通，淋洗液储罐10的出口经第一试剂泵6与三通阀4的第二个开口相连通，三通阀4的第三个开口经浓缩系统5与比色系统8的入口相连通，显色药剂储罐7的出口经第二试剂泵11与比色系统8的入口相
连通，比色系统8的出口与排污泵9的入口相连通，数据处理系统12与进样泵2、第一试剂泵6、三通阀4、第二试剂泵11及比色系统8相连接。
27.浓缩系统5为体积为10ml的柱体，且柱体内装填有阳离子交换树脂，用于吸附待测水样中的铁离子。
28.淋洗液储罐10内的淋洗液为1-2mol/l盐酸及氯化钠的混合液，可以快速洗脱浓缩系统5中吸附的铁离子。
29.本发明所述水样中痕量全铁在线测量方法包括以下步骤：
30.1)淋洗液储罐10中的淋洗液通过第一试剂泵6、三通阀4进入浓缩系统5及比色系统8后通过排污泵9排出，以实现对系统的清洗；
31.2)待测水样依次通过进样口1、进样泵2、氧化溶解器3、三通阀4及浓缩系统5进入比色系统8中，冲洗比色系统8后通过排污泵9排放；在此过程中待测水样中的全铁通过氧化溶解器3后转化为溶解态铁离子，同时铁离子被浓缩富集到浓缩系统5中，完成对全铁的氧化溶解及浓缩富集；
32.3)淋洗液储罐10中的淋洗液依次通过第一试剂泵6、三通阀4及浓缩系统5后进入比色系统8中，对富集在浓缩系统5中的铁离子进行洗脱；
33.4)显色药剂储罐7中的显色药剂通过第二试剂泵11加入到比色系统8中，在比色系统8中，待测水样浓缩后的铁离子与显色药剂反应，通过比色系统8测量并输出光电测量信号至数据处理系统12，数据处理系统12根据接收到的光电测量信号计算待测水样的全铁含量，完成全铁的在线测量。
34.步骤1)的具体操作过程为：数据处理系统12控制第一试剂泵6及三通阀4，淋洗液储罐10中的淋洗液以流量v2依次经第一试剂泵6及三通阀4进入浓缩系统5及比色系统8，冲洗浓缩系统5及比色系统8后通过排污泵9排放。
35.步骤2)中，一定量q1的待测水样以流量v1依次通过进样口1及氧化溶解器3，使得全铁转化为溶解态铁，再通过三通阀4进入浓缩系统5，水样中的铁被富集到浓缩系统5中，浓缩系统5的出水(铁含量为0)进入比色系统8中继续对比色系统8进行冲洗，然后通过排污泵9排放；
36.步骤3)中，淋洗液储罐10中一定量q2的淋洗液以流量v2依次通过第一试剂泵6、三通阀4及浓缩系统5，最后进入比色系统8中，完成对浓缩系统5中全铁的洗脱；
37.步骤4)中，通过数据处理系统12调控进样流量v1及时间t1和淋洗的流量v2及时间t2，使水样中的全铁按照预设的浓缩富集倍率进行浓缩，浓缩倍率计算方式为：
38.浓缩倍率＝v1.t1/v2.t2。
39.其中，流量v1与富集效果有关，流量v2与洗脱效果有关。
40.步骤4)中，加入显色药剂的浓缩后的水样在比色系统8进行比色，产生光电测量信号的响应值与水样中全铁含量呈正比，根据产生光电测量信号的响应值及浓缩倍率计算水样中全铁的含量。
41.需要说明的是，本发明中痕量全铁的检测范围是0.5-20μg/l(浓缩倍率10)或5-1000μg/l(浓缩倍率1)。