一种氢敏薄膜及其制备方法、氢传感器

技术特征：
1.一种用于氢传感器的氢敏薄膜，其特征在于，为采用浸渍技术使tio2气凝胶负载钯离子，再将钯离子还原，得到纳米钯颗粒嵌入tio2气凝胶中形成的钯掺杂tio2气凝胶结构的薄膜。2.如权利要求1所述的一种用于氢传感器的氢敏薄膜，其特征在于，所述钯掺杂tio2气凝胶结构中的tio2气凝胶为锐钛矿型tio2气凝胶。3.如权利要求1所述的一种用于氢传感器的氢敏薄膜，其特征在于，所述钯离子来源为pd源前驱体溶液，所述pd源前驱体溶液为氯化钯溶于无水乙醇及去离子水得到的溶液。4.如权利要求1所述的一种用于氢传感器的氢敏薄膜，其特征在于，浸渍过程中使用的tio2气凝胶的孔径为2nm～30nm、比表面积大于1000m2/g；所述氢敏薄膜的厚度为500nm～800nm。5.一种氢敏薄膜的制备方法，其特征在于，包括：采用浸渍技术将tio2气凝胶浸泡在pd源前驱体溶液中，然后将钯离子还原，得到纳米钯颗粒嵌入tio2气凝胶中形成的钯掺杂tio2气凝胶结构的氢敏薄膜；所述pd源前驱体溶液为氯化钯溶于无水乙醇及去离子水得到的溶液。6.如权利要求5所述的一种氢敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述钯掺杂tio2气凝胶结构中的tio2气凝胶为锐钛矿型tio2气凝胶；将钯离子还原后在惰性气氛下高温煅烧，将高温煅烧产物加入乙醇与水的混合溶液中，搅拌、蒸发旋涂，形成纳米钯颗粒嵌入锐钛矿型tio2气凝胶中的钯掺杂锐钛矿型tio2气凝胶结构。7.如权利要求5所述的一种氢敏薄膜的制备方法，其特征在于，浸渍过程中使用的tio2气凝胶的制备过程为：以钛前驱体经过溶胶-凝胶法，形成tio2醇凝胶；以超临界干燥法，将tio2醇凝胶经过co2超临界干燥10小时，得到孔径为2nm～30nm的tio2气凝胶；所述pd源前驱体溶液为氯化钯溶液，采用超声辅助还原技术将钯离子还原。8.如权利要求7所述的一种氢敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述tio2醇凝胶的制备过程中，钛前驱体溶液是以tbot为钛源、以乙醇为溶剂，充分搅拌后形成；溶胶凝胶过程中，将去离子水、乙酸、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺充分搅拌形成第一溶液，将第一溶液滴加入钛前驱体溶液，持续搅拌，得到tio2醇凝胶；tbot、乙醇、去离子水、乙酸、n,n-二甲基甲酰胺的摩尔配比为1：(10～20)：4:2:1，所述乙醇为制备钛前驱体溶液时使用的乙醇与形成第一溶液过程中使用的乙醇之和。9.如权利要求6所述的一种氢敏薄膜的制备方法，其特征在于，在惰性气氛下800℃高温煅烧3-5小时。10.采用如权利要求1～4任一项所述的氢敏薄膜或采用如权利要求5～9任一项所述的方法制备得到的氢敏薄膜制备得到的氢传感器。

技术总结
本发明公开了一种氢敏薄膜及其制备方法、氢传感器。氢敏薄膜为采用浸渍技术使TiO2气凝胶负载钯离子，再将钯离子还原，得到纳米钯颗粒嵌入TiO2气凝胶中形成的钯掺杂TiO2气凝胶结构的薄膜。本发明结合贵金属Pd的氢特异性与TiO2气凝胶的三维网络结构特性，并以离子形式的钯离子作为钯源，利用浸渍技术、还原法，使钯纳米颗粒更加充分地负载于气凝胶骨架之上，实现贵金属纳米颗粒粒径较小且可控，避免得到的Pd/TiO2复合气凝胶的孔隙壁的坍塌，开发出具有高性能的氢敏感薄膜，对氢气的生产、储存和使用进行快速准确的实时监测具有重要意义。使用进行快速准确的实时监测具有重要意义。使用进行快速准确的实时监测具有重要意义。


技术研发人员：魏雄邦 廖家轩 陈为 睢路希 邱宇洪 龙鑫
受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（衢州）
技术研发日：2022.08.17
技术公布日：2022/11/11