氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法

技术特征：
1.一种氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)球磨将氟钛酸盐铝热还原制备金属钛或钛合金过程收集到的副产物含钛冰晶石，充分混合破碎，经氩气保护球磨，得到含钛冰晶石粉末，含钛冰晶石粉末的粒度为75微米以下；(2)富氧煅烧将含钛冰晶石粉末进行富氧煅烧，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为4-12h，生成含钛冰晶石煅后料；(3)浸出将步骤(2)得到的含钛冰晶石煅后料和质量浓度为20-50％的氢氟酸溶液混合，在20-75℃进行酸浸处理，按液固比，氢氟酸溶液：含钛冰晶石煅后料为≥4：1，得到酸浸悬浊液；(4)固液分离将酸浸悬浊液进行固液分离，得到浸出液和沉淀；(5)重复浸出固液分离将浸出液返回步骤(3)，对步骤(2)得到的含钛冰晶石煅后料进行酸浸，再次固液分离，连续循环浸出固液分离共计n次，循环浸出固液分离结束后，收集所有固液分离得到的沉淀；(6)中和反应将经循环浸出n次后得到的浸出液，加入碱液roh溶液，进行化学反应，结晶，生成相应的氟钛酸盐晶体；反应充分后，进行固液分离，并将氟钛酸盐晶体进行烘干，得到氟钛酸盐r2tif6和氟化物rf的混合物，其中n
rf
:n
tif4
＝(2.0-2.7)；(7)将步骤(5)中收集得到的沉淀进行洗涤，烘干，得到相应的碱金属冰晶石。2.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，浸出时间为2h以上。3.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，循环浸出次数n根据含钛冰晶石煅后料中钛含量及添加氟化氢溶液中hf含量来确定，当浸出后，浸出液中的hf消耗完全时，则完成循环浸出。4.根据权利要求3所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，循环浸出次数n为10-20次。5.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，碱液roh溶液的碱金属离子和氟钛酸盐铝热还原制备金属钛或钛合金过程中采用的氟钛酸盐的碱金属离子相同。6.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，得到的氟钛酸盐r2tif6和氟化物rf的混合物作为原料返回氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程。7.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，碱液roh溶液的摩尔浓度为5-15mol/l。8.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，碱液roh溶液的添加量根据步骤(5)所得浸出液中氟
钛酸和氟化氢的反应计量比计算理论所需roh量，并roh过量5-20％确定roh溶液的实际加入量。9.根据权利要求1所述的氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，中和反应时间为2h以上。

技术总结
一种氟钛酸盐铝热还原制备钛或钛合金过程中副产物的综合利用方法，属于有色金属冶金领域。该方法是将氟钛酸盐铝热还原制备金属钛或钛合金过程收集到的副产物含钛冰晶石破碎、球磨后，进行富氧煅烧，煅烧后的含钛冰晶石煅后料通过氢氟酸溶液酸浸，固液分离后，浸出液作为氢氟酸溶液重复利用，循环浸出n次后得到的浸出液，加入碱液ROH溶液，生成氟钛酸盐晶体，烘干后得到氟钛酸盐R2TiF6和氟化物RF的混合物，其中n


技术研发人员：狄跃忠 沈自强 彭建平 王耀武
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2022.09.16
技术公布日：2022/11/11