一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及制备方法
技术领域
1.本发明涉及聚酰亚胺膜技术领域，尤其是涉及一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及制备方法。
背景技术：
2.聚酰亚胺是综合性能最佳的高分子材料之一，其薄膜制品具有较低介电常数、良好机械性能、耐温度变化等性能。近年来广泛应用于航空航天、微电子、电子通讯及光电显示等领域。但随着应用领域的逐渐扩大，在部分严苛的摩擦环境下，由于其没有优异的自润滑性，导致聚酰亚胺膜出现磨损失效的现象。
3.目前降低聚酰亚胺膜摩擦系数、提高自润滑性的方法主要是在聚酰亚胺膜制备过程中引入润滑材料，以此减少材料的摩擦磨损。但目前所用的固体润滑材料和液体润滑材料都会对聚酰亚胺膜的基础性能产生影响，达不到预期的润滑效果。
技术实现要素：
4.本发明的目的是提供一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，能够解决聚酰亚胺膜在部分严苛摩擦环境下出现的磨损失效现象，延长使用时间。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：
6.s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；
7.s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；
8.s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。
9.优选的，所述自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。
10.优选的，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合。
11.优选的，所述二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合。
12.优选的，所述四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。
13.优选的，所述聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。
14.优选的，所述干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。
15.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，包括应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜。
16.本发明使用的自润滑pi微胶囊根据申请号为cn202210179161.6，申请日为2022年2月25日，名称为《一种自润滑pi微胶囊及其制备方法》的发明专利所提出的技术方案制成。
17.因此，本发明采用上述结构的一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，将pi微胶囊与聚酰亚胺膜结合起来，赋予了其热膨胀系数稳定、低静摩擦系数、自润滑性能优良的特点，同时工艺简便，可控性较好，优化性能的同时降低了生产成本。
18.下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
19.以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
20.实施例
21.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：
22.s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液。有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合，用于使自润滑pi微胶囊完全分散开。
23.其中自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。本发明使用的自润滑pi微胶囊根据申请号为cn202210179161.6，申请日为2022年2月25日，名称为《一种自润滑pi微胶囊及其制备方法》的发明专利所提出的技术方案制成。
24.s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物，生成的聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。其中二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合；四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。。
25.s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。其中干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。上述的干燥工艺和热处理工艺属于聚酰亚胺膜制备领域的常用技术，故在此不再赘述。
26.应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，控制膜厚在12～100μm，经过测量，在膜面上的任何方向的热膨胀系数≤35ppm/℃，其静摩擦系数为0.15。
27.因此，本发明采用上述结构的一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，将pi微胶囊与聚酰亚胺膜结合起来，赋予了其热膨胀系数稳定、低静摩擦系数、自润滑性能优良的特点，同时工艺简便，可控性较好，优化性能的同时降低了生产成本。
28.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
技术特征：
1.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。2.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。3.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合。4.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合。5.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。6.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。7.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。8.如权利要求1-7所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，其特征在于：包括应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜。
技术总结
本发明公开了一种含自润滑PI微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：S1、溶解自润滑PI微胶囊：将自润滑PI微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；S2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；S3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。本发明采用上述结构的一种含自润滑PI微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，能够解决聚酰亚胺膜在部分严苛摩擦环境下出现的磨损失效现象，延长使用时间。延长使用时间。
技术研发人员：刘新 康楠楠 胡文博
受保护的技术使用者：明士新材料有限公司
技术研发日：2022.09.14
技术公布日：2022/11/11
技术领域
1.本发明涉及聚酰亚胺膜技术领域，尤其是涉及一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及制备方法。
背景技术：
2.聚酰亚胺是综合性能最佳的高分子材料之一，其薄膜制品具有较低介电常数、良好机械性能、耐温度变化等性能。近年来广泛应用于航空航天、微电子、电子通讯及光电显示等领域。但随着应用领域的逐渐扩大，在部分严苛的摩擦环境下，由于其没有优异的自润滑性，导致聚酰亚胺膜出现磨损失效的现象。
3.目前降低聚酰亚胺膜摩擦系数、提高自润滑性的方法主要是在聚酰亚胺膜制备过程中引入润滑材料，以此减少材料的摩擦磨损。但目前所用的固体润滑材料和液体润滑材料都会对聚酰亚胺膜的基础性能产生影响，达不到预期的润滑效果。
技术实现要素：
4.本发明的目的是提供一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，能够解决聚酰亚胺膜在部分严苛摩擦环境下出现的磨损失效现象，延长使用时间。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：
6.s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；
7.s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；
8.s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。
9.优选的，所述自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。
10.优选的，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合。
11.优选的，所述二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合。
12.优选的，所述四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。
13.优选的，所述聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。
14.优选的，所述干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。
15.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，包括应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜。
16.本发明使用的自润滑pi微胶囊根据申请号为cn202210179161.6，申请日为2022年2月25日，名称为《一种自润滑pi微胶囊及其制备方法》的发明专利所提出的技术方案制成。
17.因此，本发明采用上述结构的一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，将pi微胶囊与聚酰亚胺膜结合起来，赋予了其热膨胀系数稳定、低静摩擦系数、自润滑性能优良的特点，同时工艺简便，可控性较好，优化性能的同时降低了生产成本。
18.下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
19.以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
20.实施例
21.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：
22.s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液。有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合，用于使自润滑pi微胶囊完全分散开。
23.其中自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。本发明使用的自润滑pi微胶囊根据申请号为cn202210179161.6，申请日为2022年2月25日，名称为《一种自润滑pi微胶囊及其制备方法》的发明专利所提出的技术方案制成。
24.s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物，生成的聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。其中二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合；四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。。
25.s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。其中干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。上述的干燥工艺和热处理工艺属于聚酰亚胺膜制备领域的常用技术，故在此不再赘述。
26.应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，控制膜厚在12～100μm，经过测量，在膜面上的任何方向的热膨胀系数≤35ppm/℃，其静摩擦系数为0.15。
27.因此，本发明采用上述结构的一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，将pi微胶囊与聚酰亚胺膜结合起来，赋予了其热膨胀系数稳定、低静摩擦系数、自润滑性能优良的特点，同时工艺简便，可控性较好，优化性能的同时降低了生产成本。
28.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
技术特征：
1.一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：s1、溶解自润滑pi微胶囊：将自润滑pi微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；s2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；s3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。2.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述自润滑pi微胶囊的粒径为5～25μm。3.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃甲醇混合液中的任意一种或几种组合。4.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、4,4-二胺基二苯烷、二胺基二苯硫醚、二胺基二苯酮中的任意一种或几种组合。5.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述四羧酸二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、萘二酸苷、二苯酮四羧酸二酐中的任意一种或几种组合。6.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酸混合物的黏度为1000～1500cp。7.根据权利要求1所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于：所述干燥工艺在温度为200℃的氮气氛围中进行。8.如权利要求1-7所述一种含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜，其特征在于：包括应用上述方法制成的含自润滑pi微胶囊的聚酰亚胺膜。
技术总结
本发明公开了一种含自润滑PI微胶囊的聚酰亚胺膜的制备方法，步骤如下：S1、溶解自润滑PI微胶囊：将自润滑PI微胶囊与有机溶剂进行混合搅拌形成悬浮液；S2、获得聚酰胺酸溶液：将二胺单体及四羧酸二酐单体与所述悬浮液在搅拌状态下混合，使二胺单体与所述四羧酸二酐单体发生聚合反应，以形成含有自润滑微胶囊的聚酰胺酸混合物；S3、制成聚酰亚胺膜：通过干燥工艺和热处理工艺使所述聚酰胺酸混合物转化为聚酰亚胺膜。本发明采用上述结构的一种含自润滑PI微胶囊的聚酰亚胺膜及其制备方法，能够解决聚酰亚胺膜在部分严苛摩擦环境下出现的磨损失效现象，延长使用时间。延长使用时间。
技术研发人员：刘新 康楠楠 胡文博
受保护的技术使用者：明士新材料有限公司
技术研发日：2022.09.14
技术公布日：2022/11/11
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