基于岩石的基质扩散过程实时动态监测方法

1.本发明涉及一种基于岩石的基质扩散过程实时动态监测方法，属于油气田开发工程研究领域。


背景技术：

2.页岩气资源近年来逐步开采，成为非常规油气开发过程中关注的重点之一。在页岩气开发过程中，页岩气从基质到微裂缝的跨尺度微观渗流和扩散是页岩气开发的重要基础科学问题，能够为页岩气产能评估，产量预测以及开发方案的指定提供重要理论和工程基础。但由于页岩渗流空间特殊，其孔隙空间尺度跨度大，孔隙种类众多，连通关系复杂，既有纳米级的有机孔和微米级无机孔，也有和百微米级微裂缝甚至更大的宏观裂缝，多尺度表征难度较高。不同尺度的孔隙空间中，受各种类型的孔隙壁面和尺度效应的影响，页岩气在多尺度孔隙空间中的渗流和扩散过程既有普通达西渗流，也有气体的滑移、扩散、吸附、解吸等非达西渗流，同时在不同温度、饱和度条件下，渗流和扩散能力产生显著变化，渗流和扩散机理复杂。
3.目前研究页岩气渗流扩散主要通过两种方法，一是数值模拟，二是室内实验。在数值模拟方面，虽然目前的数字岩心，多尺度重构等手段能够一定程度上解决页岩气多尺度渗流和扩散机理分析的问题，但是受限于基础数据精度和计算能力，最终的多尺度模型进行了大量简化，与实际样品的物理化学特性有一定差距；在室内实验方面，现有的室内实验主要多而散，例如甲烷吸附只能测粉末整体在不同温压条件下的甲烷吸附解吸能力，脉冲渗透率仪器只能测岩心整体的渗透率，且忽略的甲烷吸附解吸的影响，对不同饱和度、不同温度、不同围压条件下甲烷渗流和扩散规律难以测量，因此，为解决以上问题，需要提供一种页岩气动态扩散的监测方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种基于岩石的基质扩散过程实时动态监测方法，该方法使用同位素标记监测的技术，能对页岩渗流和扩散过程中，滑移、扩散、吸附、解吸等多参数共同作用条件下，页岩气扩散过程的实时动态监测，对微观渗流和扩散机理研究提供可靠的实验方法和数据。
5.本发明基于岩石的基质扩散过程实时动态监测方法，在岩石基质扩散的实时动态监测装置中进行；
6.所述岩石基质扩散的实时动态监测装置的结构如下：
7.包括上游气源系统、扩散动态监测系统和下游气源系统；
8.所述上游气源系统包括上游常规气源和上游同位素气源；
9.所述扩散动态监测系统包括若干样品桶、围压泵和温控装置，所述样品桶的两端开口配合半透膜，可使气体通过，阻止液体通过；
10.所述样品桶内用于盛放岩样粉末，所述岩样粉末内布置若干集气室，所述集气室
的壁面和/或端面设有一个或多个集气室阀门作为进气端，所述集气室阀门为单向阀；所述集气室的出气端通过管路连接设于所述样品桶外的同位素测量仪；
11.所述围压泵对所述岩样粉末施加围压，所述温控装置加热所述岩样粉末；
12.所述下游气源系统包括下游气源和下游调压及增压系统；
13.所述样品桶的气体入口端分别与所述上游常规气源和所述上游同位素气源连接；
14.所述样品桶的气体出口端分别与所述下游气源连接，连接的管路上设有所述下游调压及增压系统；即多个样品桶之间并联；
15.连接的管路上均设有阀门。
16.具体地，所述样品桶与所述上游常规气源和所述上游同位素气源连接的管路上设有调压及增压系统和压力表，所述调压及增压系统能够实时调整和控制所述样品桶进气端的压力。
17.具体地，所述温控装置设于所述样品桶的内部；所述温控装置包括多节独立控制温度的温控部件，最终能够形成并保持稳定温度场。
18.具体地，通过所述集气室阀门的开闭能够控制岩样粉末中的气体能否单向进入所述集气室；所述集气室的出气管路上设有温度传感器和阀门，能测定通过气体的温度压力和控制连通状态，所述同位素测量仪能够定时抽取各个所述集气室中的气体样品，测量各所述集气室中抽取气体的气体浓度以及同位素气体的占比。
19.具体地，所述下游调压及增压系统与所述样品桶连接的管路上设有真空泵，能够抽取所述扩散动态监测系统中的残余气体。
20.具体地，所述半透膜能够使气体通过，但阻止油、水等液体通过(例如ptfe、pva等防水透气膜)，使液体只存在于所述样品桶中(即上游的所述半透膜阻止液体向上游气源端扩散，下游的所述半透膜阻止液体向下游气源端扩散，使液体留在所述样品桶中)。
21.具体地，所述下游气源能够在所述下游调压及增压系统和阀门控制下向所述扩散动态监测系统注入或抽出气体，能够实时调整和控制所述样品桶出气端的压力，具体可通过开闭阀门实现。
22.针对岩样粉末在不同压差、温度场、饱和度等条件下的气体扩散过程，使用所述同位素测量仪定时抽取并测量各所述集气室内的气体浓度以及同位素气体的占比变化，得到各所述集气室处在的空间测点上，气体浓度以及同位素气体的占比随时间的变化，最终实现对气体扩散的动态监测。
23.在所述岩石基质扩散的实时动态监测装置的基础上，本发明提供的基于岩石的基质扩散过程实时动态监测方法包括如下步骤：
24.s1、选取目的层岩样，粉碎烘干后分成n份，n为正整数；测定每份所述岩样的含水饱和度；
25.s2、将n份所述岩样分别放置于所述页岩气扩散的实时动态监测装置中的所述样品桶中，对所述岩样抽真空，同时施加围压并保持预设值；开启所述温控装置加热所述岩样，形成并维持稳定温度场；
26.s3、连通所述上游常规气源与所述样品桶，对所述岩样饱和甲烷气，并控制所述扩散动态监测系统的上下游压力达到设定值，并保持稳定；
27.s4、连通所述上游同位素气源与所述样品桶，并使所述扩散动态监测系统的上下
游压力维持步骤s3中的设定值，开始计时；每间隔时间δt，关闭所述集气室阀门，所述同位素测量仪将每个所述集气室中收集的气体样品抽取测量，记录每个所述集气室中抽取气体的气体浓度以及同位素气体的占比，得到同位素甲烷浓度后，打开所述集气室阀门，准备下一次抽取气体样品；
28.s5、统计所述岩样的含水饱和度、围压、上游压力、下游压力，每个所述集气室温度条件下，每个所述集气室内同位素甲烷浓度随时间的变化规律，实现对甲烷扩散的动态监测。
29.具体地，步骤s1中，测定所述岩样的基质孔隙度和平均密度，然后粉碎烘干，记录质量mi，再置于不同湿度的环境中静置，直至所述岩样的质量稳定，记录质量mi，按照下式得到所述岩样的含水饱和度：
[0030][0031]
式中，mi表示第i份岩样吸水后的稳定质量，mi表示第i份岩样的质量，φ表示基质孔隙度，ρc表示平均密度，ρw表示水的密度。
[0032]
具体地，步骤s2中，按照下述步骤抽真空：如图1所示，关闭阀13、阀14、阀17，开启阀9、阀15、阀16和阀20，关闭同位素测量仪11进气管路，打开真空泵8对动态监测系统中的样品抽真空，打开围压泵5，使各扩散动态监测系统中的样品受到的围压始终保持预设值(第i套扩散动态监测系统施加的围压记为p
ci
)。
[0033]
具体地，步骤s3中，按照下述步骤对所述岩样饱和甲烷气：如图1所示，上游常规气源1和下游气源12内部充有普通甲烷气
12
ch4，上游同位素气源2内部充有同位素甲烷气
13
ch4，关闭真空泵8，关闭阀20、阀14、阀21，打开阀13，15，16，17，22。
[0034]
具体地，步骤s5中，对于第i个所述样品桶，记录所述岩样的含水饱和度s
w,i
、围压p
ci
、上游压力p
up,i
,下游压力p
down,i
，从左到右各个集气室的温度t
i,1
,t
i,2
,
……
,t
i,j
条件下，从左到右各个集气室内同位素甲烷浓度c
i,1
(t),c
i,2
(t),
……
,c
i,j
(t)随时间的变化规律，实现对甲烷扩散的动态监测。
[0035]
当扩散动态监测系统内的温度场、压力场和流场恒定时，系统为稳态，可进一步计算任意参数组合下的扩散系数d和扩散指数b，实现对甲烷扩散的动态监测的量化分析，具体地：
[0036]
a)在同一套扩散动态监测系统内，使用方程对得到的不同t时刻的δ～x曲线进行拟合，当拟合成功时，d的取值即为扩散系数，b的取值即为扩散指数，上式中，t为扩散时间，x为各集气室到样品桶左端面的距离；
[0037]
其中erfc为误差函数，
[0038]
b)在不同的扩散动态监测系统内，重复步骤a)，得到不同含水饱和度、围压、上游压力、下游压力、集气室温度等条件参数下的扩散系数b和扩散指数d；
[0039]
c)使用插值的方法得到任意条件参数下的扩散系数b和扩散指数d，最终实现对任意条件参数下的甲烷扩散规律的研究，所述差值的方法的一种优选为线性插值。
[0040]
本发明实时动态监测方法的监测原理如下：
[0041]
本发明主要通过空间中各个测点同位素气体的浓度和占比随时间的变化的监测，实现页岩气扩散过程的实时动态监测。
[0042]
具体地，在样品内部的指定位置分布多个集气室，每个集气室作为一个测点，首先抽真空然后充注常规甲烷气，在上下游形成稳态渗流，然后将上游气源切换为带同位素的同位素甲烷气
13
ch4，同位素甲烷气在扩散过程中，通过同位素测量仪定时抽取测点的气体，分析气体组分，确定各个测点的同位素甲烷气浓度随时间的变化情况，最终即可监测甲烷气在对流扩散、吸附解吸共同作用下的扩散规律。
[0043]
由于实验耗时较长，为了提高实验效率，气路上下游并联了多个扩散动态监测系统，各个扩散动态监测系统的抽真空和气源部分都可以共用。一个扩散动态监测系统内的数据相当于一种工况情况。
[0044]
每个扩散动态监测系统内，其样品饱和度，围压，上下游压力、样品温度分布都可以不同，通过一次实验可以实现上述不同参数组合下的页岩气扩散过程的实时动态监测，分析扩散规律。
[0045]
由于温控装置从左到右分为多节，每节可以独立控温，所以本发明装置既可以使样品保持均一的温度，也可以从上游到下游形成具有温度梯度的稳定和不稳定温度场，适用条件广，可以测量多种条件下的页岩气扩散过程。
[0046]
除了对页岩气扩散进行实时动态监测以外，还能建立扩散模型对页岩气扩散机理进行分析，例如，以含水饱和度、围压、温度分布、上下游压力、压差、集气室位置、时间作为自变量(输入参数)，空间测点(集气室)每一时刻的同位素甲烷浓度作为因变量(输出参数)，基于本实验得到的大量数据，建立多元回归方程、机器学习模型以及对流扩散数学模型等本行业公知的数学手段，实现对任意输入参数组合条件下，输出参数的预测，以及对流扩散相关参数的预测。
[0047]
其中的岩样粉末也可以换成煤样粉末或岩心(集气室处钻孔)，对煤样粉末或岩心的气体扩散实时动态监测。
附图说明
[0048]
图1为本发明方法采用的实时动态监测装置的结构示意图。
[0049]
图中各标记如下：
[0050]
1上游常规气源，2上游同位素气源；3半透膜，4岩样粉末，5围压泵，6样品桶，7温控装置，8真空泵，9集气室阀门，10集气室，11同位素测量仪，12下游气源，18调压及增压系统；19下游调压及增压系统，20真空泵进线管路阀，13，14，15，16，17，21，22阀。
[0051]
图2为本发明采用的实时动态监测装置中样品桶的示意图。
[0052]
图3为本发明实施示例1中第一个样品桶内各集气室内同位素气体占比随时间的变化规律。
[0053]
图4为本发明实施示例1中第一个样品桶内同位素气体空间分布情况随时间的变化规律。
[0054]
图5为本发明实施示例1中第二个样品桶内各集气室内同位素气体占比随时间的变化规律。
[0055]
图6为本发明实施示例1中第二个样品桶内同位素气体空间分布情况随时间的变化规律。
具体实施方式
[0056]
下面结合附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
[0057]
如图1所示，为本发明采用的岩石基质扩散的实时动态监测装置的结构示意图，包括上游气源系统、扩散动态监测系统和下游气源系统。其中，上游气源系统包括上游常规气源1和上游同位素气源2。扩散动态监测系统包括半透膜3、岩样粉末4、围压泵5、样品桶6、温控装置7、集气室阀门9、集气室10、同位素测量仪11和调压及增压系统18。下游气源系统包括真空泵8、下游气源12、下游调压及增压系统19、真空泵进线管路阀20以及阀17，阀21，阀22。
[0058]
具体地，上游常规气源1和上游同位素气源2通过管路与扩散动态监测系统的上游连接，扩散动态监测系统下游与下游系统通过管线连接，扩散动态监测系统有一套、两套或者多套(图中示出两套)，通过管路并联。
[0059]
在扩散动态监测系统中，气体从上游管路经过调压及增压系统18和压力表后，通过半透膜3进入样品桶6，调压及增压系统18能够实时调整和控制样品桶6进气端的压力，半透膜3能够使气体通过，但阻止油、水等液体通过(例如ptfe、pva等防水透气膜，使液体只存在于样品桶6中(即上游的半透膜3阻止液体向上游气源端扩散，下游的半透膜3阻止液体向下游气源端扩散，使液体留在样品桶6中)。围压泵5能够给样品桶6内部的岩样粉末4施加围压，温控装置7位于样品桶6内部，可以对岩样粉末4加热，且分为多节，每一节可以独立控制温度，最终能够形成并保持稳定温度场。
[0060]
在扩散动态监测系统中，集气室10位于岩样粉末4内部，壁面和底端设有一个、两个或多个集气室阀门9作为进气端，阀门为单向阀，通过集气室阀门9开闭能够控制岩样粉末中的气体能否单向进入集气室10。集气室10出气端通过管路连接同位素测量仪11，集气室10出口管路上设有温度压力传感器和阀门(图中未示)，能测定通过气体的温度压力和控制连通状态，同位素测量仪11能够定时抽取各个集气室10中的气体样品，测量各集气室中抽取气体的气体浓度以及同位素气体的占比，所述的真空泵8能够抽取扩散动态监测系统中的残余气体。
[0061]
下游气源12能够在下游调压及增压系统19和阀门控制下向扩散动态监测系统注入或抽出气体，能够实时调整和控制样品桶6出气端的压力；具体地，打开阀17，阀21，关闭阀22能够对样品桶6出气端控压放气；打开阀17，阀22，关闭阀21能够对样品桶6出气端控压注气或出气。
[0062]
针对岩样粉末4在不同压差、温度场、饱和度等条件下的气体扩散过程，使用同位素测量仪11定时抽取并测量各集气室10内的气体浓度以及同位素气体的占比变化，得到各集气室10处在的空间测点上，气体浓度以及同位素气体的占比随时间的变化，最终实现对气体扩散的动态监测。
[0063]
其中岩样粉末4也可以换成煤样粉末或岩心，对煤样粉末或岩心的气体扩散实时动态监测。
[0064]
本发明提供的实时动态监测页岩气扩散方法包括如下步骤：
[0065]
(1)选取目的层岩样，测量岩样基质孔隙度φ和岩样平均密度ρc，然后进行粉碎烘干(优选为粉碎至20～40目，90℃烘干6小时)，分为n份(n为正整数)，分别称量每份样品的质量并记录(例如第i份样品质量为mi)，然后将各份样品分别放置在不同湿度(不同饱和水蒸气)的环境中静置，直至岩样粉末的质量稳定，分别测量每份岩样的稳定质量(将第i份岩样吸水后的稳定质量记为mi，其中i为正整数且i≤n)，计算每份岩样的含水饱和度sw(以第i份为例，其饱和度计算公式为其中ρw为水的密度)；
[0066]
(2)将n份样品分别放置进n套扩散动态监测系统中的样品桶中，对样品抽真空，同时施加围压，具体地：如图1所示，关闭阀13，阀14，阀17，开启阀9，阀15，阀16，阀20，关闭同位素测量仪11进气管路，打开真空泵8对动态监测系统中的样品抽真空，打开围压泵5，使各扩散动态监测系统中的样品受到的围压始终保持预设值(第i套扩散动态监测系统施加的围压记为p
ci
)，打开温控装置7，加热岩样，形成并维持稳定温度场(第i套扩散动态监测系统从左到右第j个集气室的温度记为t
i,j
)；系统抽真空的压力和抽真空的时间达到设定值后停止抽真空(优选的预设压力和持续时间值分别为0.05atm，5小时)，围压泵始终保持开启，使各样品围压保持预设值；
[0067]
(3)对样品饱和甲烷气，具体地：上游常规气源1和下游气源12内部充有普通甲烷气
12
ch4，上游同位素气源2内部充有同位素甲烷气
13
ch4，关闭真空泵8，关闭阀20，阀14，阀21，打开阀13，15，16，17，22；控制各个扩散动态监测系统的调压及增压系统18和下游调压及增压系统19，使扩散动态监测系统上下游压力达到设定值(第i套扩散动态监测系统上游压力设定值记为p
up,i
；下游压力设定值记为p
down,i
，其中p
up,i
≥p
down,i
)，并保持稳定；
[0068]
(4)开始动态监测，具体地：关闭阀13，打开阀14，调压及增压系统18和下游调压及增压系统19，使扩散动态监测系统上下游压力维持在步骤(3)的设定值，开始计时；每间隔时间δt，关闭阀9后，同位素测量仪11将各个集气室10中收集的气体样品抽取测量，记录各集气室中抽取气体的气体浓度以及同位素气体的占比，得到同位素甲烷浓度(第i套扩散动态监测系统从左到右第j个集气室在t时刻的同位素甲烷浓度记为c
i,j
(t))后，打开阀9，准备下一次抽取气体样品；
[0069]
(5)统计样品的含水饱和度、围压、上游压力、下游压力，各集气室温度条件下，各个集气室内同位素甲烷浓度随时间的变化规律，实现对甲烷扩散的动态监测；例如，对于第i套扩散动态监测系统，记录样品的含水饱和度s
w,i
、围压p
ci
、上游压力p
up,i
,下游压力p
down,i
，从左到右各集气室温度t
i,1
,t
i,2
,
……
,t
i,j
条件下，从左到右各个集气室内同位素甲烷浓度c
i,1
(t),c
i,2
(t),
……
,c
i,j
(t)随时间的变化规律，实现对甲烷扩散的动态监测。
[0070]
(6)当扩散动态监测系统内的温度场、压力场和流场恒定时，系统为稳态，可进一步计算任意参数组合下的扩散系数d和扩散指数b，实现对甲烷扩散的动态监测的量化分析，具体地：
[0071]
a)在同一套扩散动态监测系统内，使用方程对得到的不同t时刻的δ～x曲线进行拟合，当拟合成功时，d的取值即为扩散系数，b的取值即为扩散指数。上式中，t为扩散时间，x为各集气室到样品桶左端面的距离；
[0072]
其中erfc为误差函数，
[0073]
b)在不同的扩散动态监测系统内，重复步骤a)，得到不同含水饱和度、围压、上游压力、下游压力，集气室温度等条件参数下的扩散系数b和扩散指数d。
[0074]
c)使用插值的方法得到任意条件参数下的扩散系数b和扩散指数d，最终实现对任意条件参数下的甲烷扩散规律的研究，所述差值的方法的一种优选为线性插值。
[0075]
实施示例1：
[0076]
以页岩样品为例，将样品干燥后等分为2份，一份为干燥样品，一份为含水饱和度sw≈15％的样品，置于2套并联的扩散动态监测系统中的样品桶中。从上游(左端)开始每隔0.02m设置一个集气室(如图2所示)，每套扩散动态监测系统中共设置4个集气室(从左到右即101、102、103、104所示)。设干燥样品放置在第一个样品桶中，含水饱和度sw≈15％的样品放置在第二个样品桶中，第一个样品桶中的集气室从左到右标记为101、102、103、104，第二个样品桶中的集气室从左到右标记为201、202、203、204(图中未示)。将两份样品粉末分别放入两个样品桶内，设上游(左端)压力恒定为0.2mpa，下游(右端)压力为0.1mpa，围压恒定设为2mpa，温度恒定设为25℃。按上述步骤开始进行动态监测。分别在1800s、7200s、12600s取样，测量各集气室的同位素气体的占比δ。
[0077]
对干燥样品，得到各集气室内同位素占比随时间的变化规律(δ～t曲线，如图3所示)、同位素气体在不同时刻条件下的空间分布的变化规律(δ～x曲线，如图4所示)。
[0078]
同理，在饱和度sw≈15％的样品内，同样得到各集气室内同位素占比随时间的变化规律(δ～t曲线，如图5所示)、同位素气体在不同时刻条件下的空间分布的变化规律(δ～x曲线，如图6所示)。
[0079]
由于本实施示例中的扩散动态监测系统内的温度场、压力场和流场是恒定的，可以使用步骤(6)进行定量分析。
[0080]
使用公式对图3中的x和t同时进行拟合，得到干燥条件下(sw1＝0％)的扩散系数d1＝1
×
10-7
，扩散指数b＝1；同理，对图5中的x和t同时进行拟合，得到饱和度(sw2＝15％)条件下的扩散系数d2＝3
×
10-8
，扩散指数b＝1；
[0081]
那么使用线性插值，即可得到sw在0～15％范围内，任意饱和度sw条件下的扩散系数d：
[0082][0083]
化简得：
[0084][0085]
最终不但实现了页岩气扩散的动态监测，而且实现了页岩气在该样品中动态扩散的定量表征。
[0086]
由上述具体实施方式可以看出，本发明针对页岩渗流和扩散过程中，滑移、扩散、吸附、解吸等多参数共同作用条件下，页岩气扩散规律复杂，现有数值模拟和室内实验等方
法难以直接观测页岩气扩散的动态过程的问题，通过建立本发明技术方案，能够快速、直观、有效、实时对页岩气扩散的动态过程进行监测。对微观渗流和扩散机理研究提供可靠的实验方法和数据。
[0087]
利用本发明装置通过同位素测量甲烷扩散的方法原理简单，实验精度高，方法可靠。本发明通过在气路上下游并联了多个扩散动态监测系统，使各个扩散动态监测系统的抽真空和气源部分都可以共用。一个扩散动态监测系统内的数据相当于一种工况情况。多个扩散动态监测系统可以一次实验完成多种工况，显著提升实验效率。本发明装置中的温控装置既可以使样品保持均一的温度，也可以从上游到下游形成具有温度梯度的稳定和不稳定温度场，适用条件广，可以测量多种温度条件下的页岩气扩散过程。
[0088]
本发明除了对页岩气扩散进行实时动态监测以外，还能建立扩散模型对页岩气扩散机理进行分析，例如，以含水饱和度、围压、温度分布、上下游压力、压差、集气室位置、时间作为自变量(输入参数)，空间测点(集气室)每一时刻的同位素甲烷浓度作为因变量(输出参数)，基于本实验得到的大量数据，建立多元回归方程、机器学习模型以及对流扩散数学模型等本行业公知的数学手段，实现对任意输入参数组合条件下，输出参数的预测，以及对流扩散相关参数的预测。
[0089]
本发明技术方案的扩展性好，启发性强，本领域技术人员能够基于本方案拓展测量对象，例如所述的岩样粉末也可以换成煤样粉末或岩心(集气室处钻孔)，对煤样粉末或岩心的气体扩散实时动态监测；将上游同位素气源2中的同位素甲烷气
13
ch4换成同位素二氧化碳
13
co2，同位素测量仪增加多种气体组分分析功能，可以二氧化碳对甲烷的竞争吸附过程的实时动态监测。