一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法

1.2ml/h。
16.本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的抗氧化应激纳米敷料。
17.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
18.本发明在稀土金属盐纳米粒外通过巯基亲和作用，形成巯基自组装膜，再通过巯基酚化合物的酚羟基锚定超氧化物歧化酶，使其包覆在纳米粒的表面，形成一个有效清除活性氧自由基的催化中心。酚羟基的存在，对超氧化物歧化酶的自组装包覆具有一定的促进作用，通过其还原特性，还能稳定超氧化物歧化酶的活性中心。该敷料在氧化应激状态下，通过稀土金属盐的活化作用，利用巯基酚化合物的酚羟基和超氧化物歧化酶的催化能力，能够高效的清除自由基，最终转化为水和氧气。另外与现有技术比，以纳米纤维膜为载体，增强了反应的比表面积，其自由基清除速率也有所加强。由于稀土元素可与过渡元素协同增效，稀土金属盐与常规的过渡金属盐相比具有更高的化学活性，氧化还原平衡的调节能力。
附图说明
19.图1为dpph清除测试结果。
具体实施方式
20.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
21.实施例1
22.一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法，包括如下步骤：
23.1.将0.12g平均粒径为25nm钴铁酸锶镧纳米粒、0.31g 4-(3-巯基丙基)苯-1,2-二酚和0.54g比活为8500u/g的超氧化物歧化酶分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
24.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
25.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入220ml含120g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压12kv、距离12cm，注射速率1.1ml/h制得抗氧化应激纳米敷料。
26.实施例2
27.一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法，包括如下步骤：
28.1.将0.1g平均粒径为5nm锰酸锶镧纳米粒、0.4g 5-(1-巯基乙基)苯-1,3-二酚和0.4g比活为6000u/g的超氧化物歧化酶分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
29.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
30.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入100ml含80g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压13kv、距离14cm，注射速率1.2ml/h制得抗氧化应激纳米敷料。
31.实施例3
32.一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法，包括如下步骤：
33.1.将0.2g平均粒径为30nm铁酸钇纳米粒、0.2g 4-(1-巯基乙基)苯-1,3-二酚和0.8g比活为10000u/g的超氧化物歧化酶分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
34.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
35.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入300ml含150g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压10kv、距离10cm，注射速率1ml/h制得抗氧化应激纳米敷料。
36.对比例1
37.一种敷料及其制备方法，包括如下步骤：
38.1.将0.12g平均粒径为25nm钴铁酸锶镧纳米粒和0.31g 4-(3-巯基丙基)苯-1,2-二酚分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
39.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
40.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入220ml含120g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压12kv、距离12cm，注射速率1.1ml/h制得纳米敷料。
41.对比例2
42.一种敷料及其制备方法，包括如下步骤：
43.1.将0.12g平均粒径为25nm钴铁酸锶镧纳米粒和0.54g比活为8500u/g的超氧化物歧化酶分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
44.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
45.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入220ml含120g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压12kv、距离12cm，注射速率1.1ml/h制得纳米敷料。
46.对比例3
47.一种敷料及其制备方法，包括如下步骤：
48.1.将0.12g平均粒径为25nm纳米金粒、0.31g 4-(3-巯基丙基)苯-1,2-二酚和0.54g比活为8500u/g的超氧化物歧化酶分别加入到100ml水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；
49.2.将步骤1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；
50.3.将0.1g步骤2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入220ml含120g/l tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝，条件为电压12kv、距离12cm，注射速率1.1ml/h制得敷料。
51.抗氧化性能测试
52.利用dpph清除法测定实施例1-3制备的抗氧化应激纳米敷料以及对比例1-3制备的敷料的降解自由基的水平，dpph清除率越高说明其抗氧化应激效果越好，结果见图1。
53.根据图1显示，实施例1-3制备的抗氧化应激纳米敷料具有良好的dpph自由基清除效果。对比例1-3制备的敷料dpph自由基清除效果不佳，究其原因，对比例1中，没有超氧化物歧化酶的催化作用，自由基清除效果也不好。对比例2中没有巯基酚化合物对超氧化物歧化酶的锚定，没有其酚羟基对超氧化物歧化酶活性中心的作用，自由基清除效果不好。对比例3中采用了金纳米粒，其化学活性和氧化还原能力不如稀土金属盐，自由基清除能力也有所降低。
54.本发明提供了一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。


技术特征：
1.一种抗氧化应激纳米敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1.将稀土金属盐纳米粒、巯基酚化合物和超氧化物歧化酶分别加入到水中，冰浴超声波处理并搅拌，得到抗氧化应激纳米颗粒悬液；s2.将步骤s1制备的抗氧化应激纳米颗粒悬液冻干，得到抗氧化应激纳米颗粒粉末；s3.将步骤s2制备的抗氧化应激纳米颗粒粉末加入tpu的dmf溶液中，进行静电纺丝制得抗氧化应激纳米敷料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述稀土金属盐为铁酸钇、锰酸锶镧和钴铁酸锶镧中的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述稀土金属盐纳米粒平均粒径为5-30nm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述巯基酚化合物为4-(3-巯基丙基)苯-1,2-二酚、5-(1-巯基乙基)苯-1,3-二酚、4-(1-巯基乙基)苯-1,3-二酚和2-(1-巯基乙基)苯-1,4-二酚中的一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述超氧化物歧化酶的比活为6000-10000u/g。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述稀土金属盐纳米粒、巯基酚化合物、超氧化物歧化酶和水比例为(0.1-0.2)g:(0.2-0.4)g:(0.4-0.8)g:100ml。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述tpu的dmf溶液中，tpu的浓度为80-150g/l。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述抗氧化应激纳米颗粒粉末与所述tpu的dmf溶液用量比例为0.1g:(100-300)ml。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述静电纺丝条件为电压10-13kv，距离10-14cm，注射速率1-1.2ml/h。10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到抗氧化应激纳米敷料。

技术总结
本发明属于生物医用材料领域，公开了一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法，包括将稀土金属盐纳米粒、巯基酚化合物和超氧化物歧化酶自组装形成抗氧化应激纳米颗粒中，采用静电纺丝得到抗氧化应激纳米敷料。本发明制备的敷料具有强效抗氧化应激效果。具有强效抗氧化应激效果。具有强效抗氧化应激效果。


技术研发人员：鞠雨晴 汤佳鹏 李嘉慧 朱俐 葛彦
受保护的技术使用者：南通大学
技术研发日：2022.08.18
技术公布日：2022/11/11