一种无水精华组合物及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，具体为一种无水精华组合物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.近几年随着中国经济的快速增长，我国化妆品消费也迅速崛起，消费者越来越愿意使用 护肤品维护自己的皮肤健康，保持一个良好的皮肤状态。而化妆品各品牌之间产品的同质化 日益显现，缺乏辨识度，消费者们也期待更多个性化定制产品的出现。近年来，人们长时间 在空调房或干燥的环境中工作，皮肤缺水的问题日益严重，使得人们的皮肤越来越干燥，皮 肤老化速度加快，过去的油脂护肤已经不能满足现代人对补水保湿化妆品的要求，越来越多 的人喜欢保湿、舒缓性能更好的保湿剂，同时随着科技的进步，人们对于产品的需求也更加 简单方便化。随着人们对化妆品认知的不断发展，快速有效解决个人肌肤的问题和改善肌肤 状态，成为消费者对产品需求的主流趋势。但目前市面上精华类产品的溶剂大多数为水，水 在面部皮肤中只能到达角质层，并不能被吸收，从而造成保湿、舒缓性能降低，无水的精华 类产品也越来越受欢迎。
3.中国专利文献cn111346036a在2020年6月30日公开了一种含库拉索芦荟叶水的无水 面膜及其配制方法，其通过库拉索芦荟叶水代替水来作为溶剂来制备无水面膜，具有良好的 保湿、舒缓修护等作用，说明无水无水产品已经开始陆续登陆国内市场，成为流通品；中国 专利文献cn112472614a在2021年3月12日公开了一种无水透明质酸精华液及其制备方法， 以二裂酵母发酵产物滤液代替水，普通分子量的透明质酸钠、水解透明质酸钠及低分子量的 透明质酸钠三者混合使用，具有良好的保湿效果；中国专利文献cn113559023a在2021年 10月29日公开了一种无水酵母精华滤液及其制备方法，采用玫瑰纯露代替水溶解二裂酵母 发酵溶胞物、酵母提取物和酵母发酵产物滤液提取物中多种活性成分，从而有效提高了皮肤 水分含量；但是此类无水精华产品的活性成分较单一，保湿舒缓效果也没有那么好，而且在 化妆品领域中，化妆品组合物对质地、体系稳定性等方面非常敏感，市场上很多产品低温、 高温等恶劣环境中的稳定性也较差，随着时间的流逝，活性成分会沉淀析出，所以随着自然 环境的日趋恶化，人们也在不断追求一种保湿舒缓效果更好、使用更方便，效果更显著的且 能适应各种复杂环境稳定存在的无水精华产品。
4.同时，由于化妆品市场产品种类繁多，更新迭代速度快，差异化创新变得尤为重要，因 此开发全新剂型的化妆品可有效提升用户的品牌忠诚度、吸引消费者眼球和提高消费者对产 品的购买力。现有的保湿精华一般是液体状的，保质期较短，且携带不方便，也有一些保湿 精华粉末，例如含冻干粉类产品，但是此类产品打开时粉末因太轻质，容易挂壁于化妆品瓶 壁，且多为二元小室储存，需要配套的特殊防潮包装设计，通常是整瓶加入使用，并且活性 物质保质期很短，限时用完；现在市面上也有用冻干蚕丝球或胶原球作为保湿精华，但是其 需要用独立玻璃安瓿瓶进行包装，不易打开，且成本较高。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种无水精华组合物及其制备方法和应 用，本发明的活性成分含量丰富，可发挥更好的皮肤保湿和舒缓功效，且使用方便和稳定性 高。
6.本发明提供一种无水精华组合物，其特征在于，包含如下组分：按重量份数计，溶剂75-95 份、保湿剂10-20份、润肤剂2-5份、复合乳化剂5-10份、皮肤保护剂0.1-10份、ph调节剂 0.1-1份、增稠剂0.1-3份和防腐剂0.1-2份。
7.进一步的，所述溶剂为库拉索芦荟叶水、二裂酵母发酵产物滤液、乳酸杆菌/大豆发酵产 物提取物和乳酸杆菌发酵产物中的一种或多种。
8.进一步的，所述保湿剂为甘油、丁二醇、泛醇、透明质酸钠、海藻糖、甜菜碱、尿囊素、 氢化卵磷脂、神经酰铵np、神经酰胺ns/神经酰胺ng、神经酰胺as、神经酰胺eop和神 经酰胺ap中的一种或多种。
9.进一步的，所述润肤剂为牛油果树果脂、棕榈酸乙基己酯、聚二甲基硅氧烷和聚甘油-6 中的一种或多种；所述皮肤保护剂为高山黄芩花/叶/茎提取物、积雪草提取物、高山火绒草花 /叶提取物、卷柏提取物中的一种或多种。
10.进一步的，所述复合乳化剂为鲸蜡硬脂醇与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠按照质量比3:7 混合得到；所述增稠剂为丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物。
11.进一步的，所述复合乳化剂与增稠剂的质量比为(3-50):1。
12.进一步的，所述ph调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、tea、柠檬酸、乳糖酸、精氨酸中 的一种或多种。
13.进一步的，所述防腐剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、对羟 基苯乙酮中的一种或多种。
14.本发明还提供一种无水精华组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
15.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
16.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至73-83℃，均质搅拌至完全溶 解后降温；
17.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得无水精华组合物。
18.本发明还提供一种无水精华组合物在制备无水精华组合物气雾剂中的应用。
19.本发明使用库拉索芦荟叶水、二裂酵母发酵产物滤液、乳酸杆菌/大豆发酵产物提取物和 乳酸杆菌发酵产物代替水作为溶剂制备无水精华组合物，活性成分含量丰富，这些活性成分 一方面可以代替水作为溶剂，另一方面这些活性成分本身具有保湿、舒缓功能，进一步加强 了保湿、舒缓功效。
20.本发明中含有保湿剂、润肤剂和皮肤保护剂等活性成分，活性成分复杂时容易存在乳液 体系不稳定的问题，出现不均匀的现象，发明人发现将非离子乳化剂鲸蜡硬脂醇和阴离子乳 化剂鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠混合作为复合乳化剂，再添加丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25 甲基丙烯酸酯共聚物作为增稠剂，能促进体系稳定。因为在一定复合乳化剂总量下,将非离 子乳化剂与阴离子乳化剂按照质量比3:7混合，增加阴离子乳化剂量有利
于提高乳液的储存 稳定性,这是因为乳液表面形成稳定的阴离子电荷保护层,粒子间相斥,提高了热与机械稳 定性；同时将复合乳化剂的用量控制为5％-10％，再加入增稠剂丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚
ꢀ‑
25甲基丙烯酸酯共聚物，因为复合乳化剂的用量对乳液的稳定性和乳液的增稠能力也有很大 影响，随着复合乳化剂用量的增加,体系中形成的胶束数目增多,引发和反应速度加快,单体 的转化率增加,聚合过程的稳定性提高，粒径变小,粒子间相互作用力增大,粒子流动的阻力 也增大,造成体系的粘度也增大，当符合乳化剂用量过高时,形成的粒径过小,表面能过大, 乳胶粒间的凝聚倾向增大,反应变得不稳定,易发生暴聚现象,乳液稳定性下降；发明人经过 验证证明复合乳化剂的量控制为5％-10％最佳，并且复合乳化剂与增稠剂的质量比控制为 (3-50):1，能保证本体系中的各种活性物质稳定存在，从而提高保湿、舒缓效果。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
22.1、本发明提供的无水精华组合物，活性成分丰富，并通过合理配伍，各组分间能产生协 同增效的作用，使得制成的无水精华组合物具有较好的保湿、舒缓的功效，不会对皮肤产生 刺激作用；
23.2、本发明的无水精华组合物活性成分丰富，将非离子乳化剂鲸蜡硬脂醇和阴离子乳化剂 鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠按照一定比例混合作为复合乳化剂，再添加丙烯酸(酯)类/山嵛 醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物作为增稠剂，并控制复合乳化剂与增稠剂的质量比为(3-50):1， 能促进体系稳定性和增稠能力，不容易发生沉淀；
24.3、本发明制备的无水精华组合物的溶剂为具有保湿作用的库拉索芦荟叶水、二裂酵母发 酵产物滤液、乳酸杆菌/大豆发酵产物提取物和乳酸杆菌发酵产物中的一种或多种，增加了保 湿、舒缓修复功效，同时，应用于制备无水精华气雾剂，填补了无水精华组合物气雾剂的空 白，使用方便快捷，可满足各种场合和私密条件下的使用，具有较好的市场应用前景。
具体实施方式
25.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明中所用的试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司中购买获得。
27.实施例1、本发明无水精华组合物及其制备
28.配方：溶剂90kg、保湿剂10kg、润肤剂5kg、复合乳化剂8.5kg、皮肤保护剂5kg、ph 调节剂0.3kg、增稠剂0.7kg和防腐剂0.5kg；
29.所述溶剂为库拉索芦荟叶水90kg，所述保湿剂为甘油5kg、尿囊素5kg，所述润肤剂为 棕榈酸乙基己酯2kg、聚二甲基硅氧烷1.5kg、牛油果树果脂1.5kg，所述复合乳化剂为鲸蜡 硬脂醇2.55kg与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠5.95g混合得到，所述皮肤保护剂为高山黄芩花/ 叶/茎提取物3kg、高山火绒草花/叶提取物1kg和积雪草提取物1kg，所述ph调节剂为氢氧 化钾0.3kg，所述增稠剂为丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物0.7kg，所述 防腐剂为苯氧乙醇0.5kg；
30.制备过程：
31.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
32.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至73℃，均质搅拌至完全溶解 后降温；
33.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得本发明无水精华组合物。
34.实施例2、本发明无水精华组合物及其制备
35.配方：溶剂85kg、保湿剂20kg、润肤剂2.2kg、复合乳化剂6kg、皮肤保护剂4kg、ph 调节剂0.6kg、增稠剂1.3kg和防腐剂0.9kg；
36.所述溶剂为库拉索芦荟叶水85kg，所述保湿剂为海藻糖5kg、甘油5kg和尿囊素10kg， 所述润肤剂为棕榈酸乙基己酯1kg、聚二甲基硅氧烷1kg和牛油果树果脂0.2kg，所述复合乳 化剂为鲸蜡硬脂醇1.8kg与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠4.2kg混合得到；所述皮肤保护剂为高 山火绒草花/叶提取物2kg、积雪草提取物2kg，所述ph调节剂为精氨酸0.6kg，所述增稠剂 为丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物1.3kg，所述防腐剂为羟苯甲酯0.9kg；
37.制备过程：
38.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
39.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至75℃，均质搅拌至完全溶解 后降温；
40.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得本发明无水精华组合物。
41.实施例3、本发明无水精华组合物及其制备
42.配方：溶剂95kg、保湿剂17kg、润肤剂2kg、复合乳化剂5kg、皮肤保护剂0.1kg、ph 调节剂0.7kg、增稠剂0.1kg和防腐剂0.1kg；
43.所述溶剂为库拉索芦荟叶水95kg，所述润肤剂为棕榈酸乙基己酯5kg、聚二甲基硅氧烷 5kg、牛油果树果脂7kg；所述复合乳化剂为鲸蜡硬脂醇1.5kg与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠 3.5kg混合得到，所述皮肤保护剂为高山火绒草花/叶提取物0.1kg，所述ph调节剂为氢氧化 钾0.7kg，所述增稠剂为丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物0.1kg，所述防 腐剂为羟苯甲酯0.1kg；
44.制备过程：
45.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
46.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至77℃，均质搅拌至完全溶解 后降温；
47.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得本发明无水精华组合物。
48.实施例4、本发明无水精华组合物及其制备
49.配方：溶剂82.4kg、保湿剂12kg、润肤剂5kg、复合乳化剂7kg、皮肤保护剂10kg、ph 调节剂0.1kg、增稠剂2kg和防腐剂1.5kg；
50.所述溶剂为库拉索芦荟叶水82.4kg，所述保湿剂为透明质酸钠4kg、甘油6kg、尿囊素 2kg，所述润肤剂为棕榈酸乙基己酯2kg、聚二甲基硅氧烷1kg、牛油果树果脂2kg，所述复 合乳化剂为鲸蜡硬脂醇2.1kg与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠4.9kg混合得到，所述皮肤保护剂 为高山火绒草花/叶提取物10kg，所述ph调节剂为氢氧化钾0.1kg，所述增稠剂为丙烯酸(酯) 类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物2kg，所述防腐剂为苯氧乙醇1.5kg；
51.制备过程：
52.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
53.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至79℃，均质搅拌至完全溶解 后降温；
54.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得本发明无水精华组合物。
55.实施例5、本发明无水精华组合物及其制备
56.配方：溶剂75kg、保湿剂19kg、润肤剂4kg、复合乳化剂10kg、皮肤保护剂6kg、ph 调节剂1kg、增稠剂3kg和防腐剂2kg；
57.所述溶剂为库拉索芦荟叶水70kg、二裂酵母发酵产物滤液5kg，所述保湿剂为甘油5kg、 海藻糖5kg、尿囊素5kg、氢化卵磷脂1kg、泛醇3kg，所述润肤剂为棕榈酸乙基己酯1kg、 聚二甲基硅氧烷1kg、牛油果树果脂1kg、聚甘油-6 0.5kg、聚二甲基硅氧烷0.5kg，所述复合 乳化剂为鲸蜡硬脂醇3kg与鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠7kg混合得到，所述皮肤保护剂为高 山火绒草花/叶提取物3kg、卷柏提取物3kg，所述ph调节剂为氢氧化钠1kg，所述增稠剂为 丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物3kg，所述防腐剂为苯氧乙醇2kg；
58.制备过程：
59.s1、分别取保湿剂、皮肤保护剂、增稠剂与部分溶剂于容器中，搅拌均匀，得混合溶液；
60.s2、取剩余溶剂与润肤剂、复合乳化剂于反应釜中，升温至83℃，均质搅拌至完全溶解 后降温；
61.s3、待反应釜的温度降至45℃，加入防腐剂、步骤s1所得的混合溶液，搅拌至均匀， 然后再加入ph调节剂，摇匀，即得本发明无水精华组合物。
62.对比例1
63.本对比例与实施例1的区别在于复合乳化剂的重量不变，但复合乳化剂为鲸蜡硬脂醇与 鲸蜡硬脂基磺基琥珀酸二钠按照质量比4:6混合得到，其余物质、参数、步骤等完全一样。
64.对比例2
65.本对比例与实施例1的区别在于复合乳化剂与增稠剂的重量和不变，但复合乳化剂的重 量份数只有4％，即复合乳化剂为4.8kg，增稠剂为4.4kg，其余物质、参数、步骤等完全一样。
66.对比例3
67.本对比例与实施例1的区别在于复合乳化剂与增稠剂的重量和不变，但复合乳化剂与增 稠剂的质量比为1:1，复合乳化剂为4.6kg，增稠剂为4.6kg，其余物质、参数、步骤等完全一 样。
68.试验例一、无水精华组合物的保湿效果测试
69.(1)试验样品：本实施例1-5和对比例1-3制备的无水精华组合物；
70.(2)试验对象：选取80名年龄在25～35岁之间的女性志愿者，随机分成8组，每组 10人，志愿者要求：皮肤健康，无皮肤病史，皮肤含水量差不多；
71.(3)试验方法：在25℃，相对湿度为50％的室内环境中，在志愿者的全脸每天使用试 验样品，并且没有使用其他化妆品，用皮肤水份检测仪分别于第0天、第14天及第28天测 试皮肤含水量，以10位志愿者测量的平均值为最终结果；
72.(4)试验结果见下表：
73.表1、精华组合物的保湿效果测试
[0074][0075]
由表1数据可知，实施例1-5制备的无水精华组合物作用与脸颊皮肤后，在28天后的皮 肤含水量较好，高达38.86％，保湿效果显著；其中实施例1的保湿效果最好，为本发明的最 佳实施例；而对比例1-3制备的精华组合物作用于脸颊皮肤28天后，皮肤含水量不高，保湿 效果不够好。
[0076]
试验例二、精华组合物的舒缓效果考察
[0077]
(1)试验样品：实施例1-5、对比例1-3制备的无水精华组合物；
[0078]
(2)试验方法：
[0079]
挑选水散值≥10的敏感肌肤质女性80名，年龄在25-45岁，随机分成8组，每组10人，每 天早上分别涂抹实施例1-5、对比例1-3制备的无水精华组合物，使用4小时后，对样品进行 舒缓效果评价记录，记录认为舒缓效果好、一般、无效果的人数；
[0080]
(3)试验结果：
[0081]
表2、精华组合物的舒缓效果考察结果
[0082]
项目效果好(人)效果一般(人)无效果(人)
组10人，每组受试者分别使用实施例1-5、对比例1-3制备的无水精华组合物气雾剂，每天 早晚两次均匀喷于全脸部，连续使用7天，测试使用的无水精华组合物的各种性能；
[0095]
(3)试验结果：
[0096]
表4、使用性能测试
[0097]
组别涂抹感使用后肤感实施例1细腻，易涂开保湿好，不粘腻实施例2细腻，易涂开保湿好，不粘腻实施例3细腻，易涂开保湿好，不粘腻实施例4细腻，易涂开保湿好，不粘腻实施例5细腻，易涂开保湿好，不粘腻对比例1黏稠，不易涂开保湿中等，粘腻对比例2黏稠，不易涂开保湿中等，粘腻对比例3黏稠，不易涂开保湿中等，粘腻由表4可知，将实施例1-5制备的无水精华组合物制备成气雾剂来进行使用，喷出的内 容物更加细腻，容易涂开，不粘腻，保湿效果好，皮肤使用感更佳；而对比例1-3制备的无 水精华组合物制备成气雾剂来使用，喷出的内容物黏稠，不容易涂开，比较粘腻，保湿效果 中等，皮肤使用感不够强。
[0099]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因 此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不 脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因 此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。