透射电镜用原位拉伸样品保护装置及其制备方法

1.本发明涉及纳米材料力学性能与显微结构原位表征技术领域，尤其涉及一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置及其制备方法。


背景技术：

2.透射电子显微镜通过采用高能入射电子，对样品进行表征，实现纳米到原子尺度的空间分辨率，这为微纳尺度材料的研究提供了重要实验平台。由此衍生的透射电镜原位力学技术，能够通过改造样品杆，在表征样品微结构的同时，对样品进行拉伸、压缩、弯曲及摩擦等力学操控，进而实时观察样品受力过程中微结构的动态变化过程，实现直观、精准地揭示样品微观变形机理，为优异力学性能材料的设计提供了依据。
3.在诸多透射电镜原位力学技术中，原位拉伸技术具有诸多优势，例如能够为材料提供均匀应力应变场、可以获得材料杨氏模量、屈服强度、抗拉强度等重要力学技术指标、样品制备方法成熟、实验数据可靠性强等。该技术结合透射电子束对样品表征高分辨表征，为直观认知样品的变形机制提供了重要技术支持。
4.目前实现商业化的透射电镜用原位拉伸装置包括gatan公司研发的gatan 654型拉伸样品杆及hysitron公司研发的pi 95型原位力学样品杆。其中，gatan 654型拉伸样品杆靠紧固螺钉将样品两端完全固定，样品紧固性强而可靠，但是样品属于完全约束状态，在转移、安装等过程中容易由于振动等原因过早失效，严重影响了实验效率。hysitron公司将所搭载的块体样品尾端切割成了t形梁结构，使之与驱动端留有一定缓冲距离。该缓冲设计有效避免了样品在拉伸实验前的失效问题，但由于样品一端完全自由，在拉伸样品断裂时易导致t形梁结构掉落电镜真空腔室内，造成电镜污染。同时，该设计仅能对fib减薄后的块体样品进行拉伸实验，纳米线、薄膜等一、二维材料无法在该装置上进行拉伸实验。
5.为了使原位拉伸装置适用于各类几何条件的样品，基于mems(微机电系统)力学芯片的加载系统得到了发展。如hysitron公司针对pi 95原位力杆开发了push-to-pull芯片(专利号us20130247682a1)，解决了纳米线及薄膜等类型样品的原位拉伸限制；韩晓东课题组在《a mems device for quantitative in situ mechanical testing in electron microscope》中开发了mems力学芯片结合微型压电陶瓷驱动器，实现了双倾样品杆上的各类材料原位拉伸工作；espinosa课题组在《a microelectromechanical load sensor for in situ electron and x-ray microscopy tensile testing of nanostructures》中开发了集成静电驱动器、电热驱动器的mems芯片。但是以上各类装置中的样品均为双端完全约束，同样无法避免如前所述的样品过早失效的问题。
6.基于mems力学芯片搭建的力学加载系统应用范围广，适用于块体材料、纳米线、薄膜等各类几何条件的材料。但要注意到，mems力学芯片目前普遍尺寸在毫米尺度，内部包含结构复杂的固支梁、悬臂梁等构成的功能区，将微、纳米尺度原位拉伸样品双端固定到这些功能区后，难免在mems力学芯片在夹持、转移、粘接等过程中由于振动等原因造成过早失效，在力-热耦合加载时，也会由于器件热膨胀导致样品预变形甚至断裂。
7.为了尽可能避免样品预变形，kang等在专利us9019512b2《apparatus and method for in situ testing of microscale and nanoscale samples》中将样品搭载区尾端设计了一个与驱动端留有一定缓冲间隙的t形梁结构，但是由于t形梁结构与样品搭载区距离较远，该段距离中又包含大量连接芯片框架固支梁结构，所以样品的过早失效问题仍难以避免。
8.基于以上介绍，当前在基于透射电镜的原位拉伸实验中，各力学平台仍无法有效解决一维、二维及块体材料在拉伸前容易断裂的问题。


技术实现要素：

9.本发明提供一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置及其制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。
10.本发明提供一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置，包括设置在mems力学芯片上的第一搭载侧、第二搭载侧，还包括：
11.第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和载物件；所述第一拉伸辅助件连接mems力学芯片的第一搭载侧，所述载物件两端分别连接所述第二拉伸辅助件和所述第二搭载侧；
12.所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构。
13.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，所述载物件包括：
14.第一载物部、第二载物部以及设置在所述第一载物部与所述第二载物部之间的搭载区，所述第一载物部连接所述第二拉伸辅助件，所述第二载物部连接所述第二搭载侧。
15.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，所述第二拉伸辅助件和所述载物件为一体式构件；所述第一拉伸辅助件与所述第一搭载侧之间、所述载物件与所述第二搭载侧之间均通过沉积粘结物相连接。
16.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，所述第一拉伸辅助件包括勾套，所述勾套的开口端设有限位口；所述第二拉伸辅助件包括纵向限位杆和横向传力杆；所述限位杆置于所述勾套中，所述传力杆穿过所述勾套的限位口，以使得所述勾套与所述限位杆、传力杆相嵌套成勾套结构。
17.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，所述限位杆与所述勾套的内侧壁之间、及所述传力杆与所述限位口之间均预留有间隙，所述限位杆的上表面与所述勾套的上表面的高度差小于所述限位杆或所述勾套的厚度。
18.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，所述勾套的开口端设有两个朝开口内侧相对布置的沿边，两个所述沿边构成所述限位口。
19.本发明还提供一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法，包括：
20.在mems力学芯片上的第一搭载侧和第二搭载侧之间搭载原料块；
21.在mems力学芯片上对原料块进行切割操作，得到第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和载物件；
22.将所述第一拉伸辅助件连接mems力学芯片的第一搭载侧，所述载物件两端分别连接所述第二拉伸辅助件和第二搭载侧；
23.将所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构。
24.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法，包括采用整体
剪切施工方式或分体式剪切施工方式实现对透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备：
25.当采用整体剪切施工方式时，先将所述原料块搭载在所述第一搭载侧与第二搭载侧上，再实施切割操作，以将所述第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件及载物件切割成型；
26.当采用分体式剪切施工方式时，在第一搭载侧搭载第一原料块，再对所述第一原料块实施切割操作得到第一拉伸辅助件；再在第二搭载侧搭载第二原料块，所述第二原料块远离第二搭载侧一侧的一端为切割好的第二拉伸辅助件，且搭载时所述的第二拉伸辅助件与第一拉伸辅助件嵌套成勾套结构，再对第二原料块靠近第二搭载侧一侧的一端实施切割操作，得到载物板。
27.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法，对所述原料块采用聚焦离子束技术进行切割成型；
28.所述第一拉伸辅助件与所述第一搭载侧之间、所述载物件与所述第二搭载侧之间采用聚焦离子束技术进行粘接。
29.根据本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法，所述原料块采用能够通过离子束切割的金属材料或陶瓷材料。
30.本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置及其制备方法，通过在mems力学芯片上搭载原料块，然后切割，得到第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件以及载物件，并且保证第一拉伸辅助件嵌套于第二拉伸辅助件内部，形成勾套结构，由于设置了载物件，使得整个勾套自由选材，需要研究什么样品，直接把样品搭在搭载区即可，可对一维、二维及块状材料拉伸；设置载物件，可有效防止样品在拉伸断裂后掉落，避免透射电镜被污染。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1为本发明一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置的实施例1的结构示意图(不包含mems力学芯片)
33.图2为本发明实施例所述的原位拉伸装置在ad-sd位移坐标平面上的结构示意图；
34.图3为本发明实施例所述的原位拉伸装置在ad-nd位移坐标平面上的结构示意图；
35.图4为本发明实施例所采用的整体式剪切施工的方式中，将原料块搭载在mems力学芯片上的结构示意图；
36.图5为本发明实施例所采用的整体式剪切施工的方式中，对原料库进行第一次切割的结构示意图；
37.图6为本发明实施例所采用的整体式剪切施工的方式中，对原料块第二次切割的结构示意图；
38.图7为本发明实施例所采用的分体式剪切施工的方式中，对第一原料块切割的结构示意图；
39.图8为本发明实施例所采用的分体式剪切施工的方式中，对第二原料块切割的结构示意图；
40.图9为本发明一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置的实施例2的结构示意图；
41.图10为本发明一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置的实施例3的结构示意图；
42.图11为本发明透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法流程图。
43.附图标记：
44.1：第一搭载侧、2：第二搭载侧、3：原料块、4：第一拉伸辅助件、4a：机械爪、4b：基体、5：第二拉伸辅助件、5a：限位杆、5b：传力杆、6：载物件、6a：第一载物部、6b：第二载物部、6c：搭载区、7：沉积粘结物。
具体实施方式
45.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
46.下面结合图1-图11描述本发明的透射电镜用原位拉伸样品保护装置及其制备方法。
47.下面对本发明提供的透射电镜用原位拉伸样品保护装置进行描述，下文描述的透射电镜用原位拉伸样品保护装置与上文描述的透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法可相互对应参照。
48.如图11所示，本实施例提供了一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法，包括：
49.s100、在mems力学芯片上的第一搭载侧1和第二搭载侧2之间搭载原料块3；
50.s200、在mems力学芯片上对原料块3进行切割操作，得到第一拉伸辅助件4、第二拉伸辅助件5和载物件6；
51.s300、将第一拉伸辅助件4连接mems力学芯片的第一搭载侧1，载物件6两端分别连接第二拉伸辅助件5和第二搭载侧2；
52.s400、将第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5相嵌套成勾套结构。
53.对透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备方法包括采用整体剪切施工方式或分体式剪切施工方式实现对透射电镜用原位拉伸样品保护装置的制备：
54.采用整体剪切施工方式为：
55.测量第一搭载侧1与第二搭载侧2之间的距离，或者根据实际需要，将第一搭载侧1与第二搭载侧2的间距剪切至预定的尺寸；
56.如图4所示，将待加工的适应尺寸的整块原料块3搭载在第一搭载侧1与第二搭载侧2之间，并通过沉积粘结物7将整块原料块3的两端对应与第一搭载侧1与第二搭载侧2连接为一体。
57.如图5所示，沿着切割方向，对原料块3整体进行第一次切割(阴影为切割区)，以形成载物件6、第二拉伸辅助件5的部分结构。
58.如图6所示，沿着切割方向，对原料块3整体进行第二次切割(阴影为切割区)，形成完整的第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5，并且实现第一拉伸辅助4件与第二拉伸辅助件5的分离。
59.通过上述的操作，搭建完成本实施例的透射电镜用原位拉伸样品保护装置，并且第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5构成自然勾套关系。
60.采用分体式剪切施工的方式具体包括以下步骤：
61.测量第一搭载侧1与第二搭载侧2之间的距离，或者根据实际需要，将第一搭载侧1与第二搭载侧2的间距剪切至预定的尺寸；
62.如图7所示，将第一原料块剪切出第一拉伸辅助件4，预先准备出剪切完成的一体连接的第一拉伸辅助件4，用沉积粘结物7将第一拉伸辅助件4与第一搭载侧1连接为一体；
63.如图8所示，将第二原料块剪切出第二拉伸辅助件5,及载物件6，预先准备出剪切完成的一体连接的第二拉伸辅助件5及载物件6，用沉积粘结物7将载物板6与第二搭载侧2连接为一体，并确保第二拉伸辅助件5上第二拉伸辅助件的限位杆5a正好伸入至第一拉伸辅助件4的机械爪4a中。
64.通过上述操作，搭建完成本实施例的透射电镜用原位拉伸装置，并且第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5构成自然勾套关系。
65.进一步地，对原料块3采用聚焦离子束技术进行切割成型；
66.第一拉伸辅助件4与第一搭载侧1之间、载物件6与第二搭载侧2之间采用聚焦离子束技术进行粘接
67.需要注意的是，原料块3采用能够离子束切割的金属材料或陶瓷材料。这样使得原料块3便于切割。
68.如图1所示，本技术实施例第二方面提供了一种透射电镜用原位拉伸样品保护装置，包括在mems力学芯片上的第一搭载侧1、第二搭载侧2，还包括第一拉伸辅助件4、第二拉伸辅助件5和载物件5；第一拉伸辅助件4连接mems力学芯片的第一搭载侧1，载物件6两端分别连接第二拉伸辅助件5和第二搭载侧2；
69.第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5相嵌套成勾套结构。
70.通过剪切出载物件6搭载样品，使得整个勾套自由选材，需要研究什么样品，直接把样品搭在载物件6的搭载区6c即可，可对一维、二维及块体材料拉伸；设置载物件6，可有效防止拉伸断裂，并降低了电镜污染风险。
71.进一步地，载物件6包括第一载物部6a、第二载物部6b以及设置在第一载物部6a与第二载物部6b之间的搭载区6c，第一载物部6a连接第二拉伸辅助件5，第二载物部6b连接第二搭载侧2。
72.实施例1，在图1中，第一载物部6a呈直线型，第二载物部6b呈l型，第一载物部6a与第二载物部6b间隔设置并通过一连接部连接，搭载区6c为第一载物部6a与第二载物部6b之间的间隙。
73.搭载区6c用于将需要拉伸的样品放置于搭载区6c，然后用电子显微镜进行观察。
74.需要理解的是，载物件6可以是载物台也可以是载物板，下面实施例用载物板6、第一载物台6a、第二载物台6b进行描述。通过设置载物板6，样品可放置于载物板6，可以有效地防止拉伸时样品被拉断。
75.为了使得第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5能够稳定搭载，第二拉伸辅助件5和载物件6为一体式构件；第一拉伸辅助件4与第一搭载侧1之间、载物件6与第二搭载侧2之间均通过沉积粘结物7相连接。
76.第一拉伸辅助件4嵌套于第二拉伸辅助件5内部，形成勾套结构，并在第一搭载侧1和/或第二搭载侧2的驱动下，第一拉伸辅助件4嵌套于第二拉伸辅助件5实现相对运动，其中第一搭载侧1与第二搭载侧2均设为驱动端或其中一个作为驱动端，另一个作为固定端。
77.进一步地，本实施例中第一拉伸辅助件4包括机械爪4a和基体4b，机械爪4a与基体4b相连形成c字型结构，即勾套，基体4b与第一搭载侧1通过沉积粘结物7固定，勾套的开口端设置有限位口；
78.本实施例中第二拉伸辅助件5包含限位杆5a及传力杆5b。限位杆5a与机械爪4a内壁之间留有一定预设距离的间隙，限位杆5a上表面与机械爪4a上表面的高度差小于限位杆5a或机械爪4a的厚度。通过如此设计，使得第二拉伸辅助件5的限位杆5b嵌套入第一拉伸辅助件4的内部，以构成勾套结构，并且第二拉伸辅助件5与第一拉伸辅助件4之间可在一定距离范围内实现相对运动，但是在第一拉伸辅助件4上的机械爪4a的限制下，有效防止了第二拉伸辅助件5上的限位杆5a从第一拉伸辅助件4中发生脱套现象,并且能够避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触，从而避免载物板6上的拉伸样品发生于变形而失效的风险。
79.具体的如图2、3所示，在透射电镜用原位拉伸样品保护装置的平面上，设定沿第一搭载侧1或第二搭载侧2的驱动方向为轴向ad，垂直于轴线ad的方向为侧向sd，透射电镜用原位拉伸样品保护装置的法向方向为nd，则第一搭载侧1和第二搭载侧2沿轴向ad、侧向sd和法向nd的正负相对位移分别为 x、-x、 y、-y、 z和-z,两个搭载侧沿轴问最大驱动位移为-d，实验预设施加在样品上的有效驱动位移为-d；从而为了避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触，则应满足下列尺寸关系：
80.a》 x；
81.b》-x；
82.c》-y，且f》-y；
83.e》 y，且g》 y；
84.其中，基体4b和机械爪4a的内壁均为矩形结构；a表示限位杆5a的前侧壁与基体4b内侧壁之间的间隙，e、c分别表示限位杆5a的左、右侧壁与机械爪4a后段左、右内侧壁之间的间隙；b表示限位杆5a的后侧壁与机械爪后内侧壁之间的间隙，f、g分别表示限位杆5b的左、右侧壁与机械爪4a前端侧壁之间预留的间隙；
85.为避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在拉伸时错开，应满足：
86.h》i；
87.j》 z；
88.k》-z；
89.其中，h表示限位杆5a的长度，i表示机械爪4a前端的宽度，j表示限位杆5a的上顶面与第一拉伸辅助件4下底面之间的距离，k表示传力杆5b的下底面与第一拉伸辅助件4上顶面之间的距离；
90.为了确保两个搭载侧在对样品的搭载区6c进行拉伸过程中提供足够有效驱动位移，应满足：
[0091]-d＞( x) b (-d)；
[0092]
结合图2、3可知，上述尺寸约束条件可避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5
在原位拉伸前发生接触。
[0093]
实施例2，如图9所示，实施例2是在实施例1的基础上对载物件6的结构进行改变，具体的，载物件6呈板体结构，搭载区6c是设置在板体结构上的条形孔，通过将载物件6设置为板体结构，这样使得第一载物部6a以及第二载物部6b的载物面积更大，且与第二搭载侧2的粘接面积更大，这将使原位拉伸样品保护装置的搭载更加稳定。
[0094]
实施例3，如图10所示，在实施例1的基础上对第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5的结构做了改变，第二拉伸辅助件5与第一拉伸辅助件4为半嵌套连接，为了避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触，则应满足下列尺寸关系：
[0095]
a》 x；
[0096]
b》-x；
[0097]
c》-y；
[0098]
这样，这种半嵌套连接的具有更少的尺寸关系限制，制备过程操作更为简易的优点。
[0099]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。