一种亚硝酸盐氮同位素制样装置及方法

技术特征：
1.一种亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：包括样品瓶、加热盘、同芯针、试剂进样装置、试剂瓶、干燥管和冷阱；所述样品瓶内盛放有样品，所述样品瓶放置于所述加热盘内，所述样品瓶的瓶体顶部为主瓶口，所述样品瓶的瓶体一侧设置有次瓶口，所述主瓶口和次瓶口上分别设置有密封盖一和密封盖二，所述同芯针穿设于所述密封盖一上，所述同芯针顶端伸出于所述样品瓶外，所述同芯针底端伸入所述样品瓶内，所述同芯针包括内针和套设于所述内针外部的外针，所述内针的长度长于所述外针，所述内针通过一直通接头连接氦气源，所述外针通过一三通接头分别连接干燥管的进气端和排气管；所述试剂进样装置用于通过所述密封盖二向所述样品瓶内注入反应试剂；所述干燥管的出气端通过八通阀连接所述冷阱，所述冷阱的两端分别连接所述八通阀的其中两个端口，所述八通阀的其他端口还通过管路连接氦气源和同位素质谱仪，所述八通阀能够控制所述冷阱连通所述干燥管或连通所述氦气源或连通所述同位素质谱仪。2.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述试剂进样装置为一装有反应试剂的手动注射器，通过手动注射器向所述样品瓶内注入反应试剂；或，所述试剂进样装置包括试剂瓶、试剂针和进样针，所述试剂瓶顶部设置有密封盖三，所述试剂针一端穿过所述密封盖三伸入所述试剂瓶内并没入反应试剂内，所述试剂针另一端通过管路连接所述进样针的一端，所述进样针的另一端穿过所述密封盖二伸入所述样品瓶内；所述试剂针与所述进样针之间的管路上设置有控制通断的二通阀一。3.根据权利要求2所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述试剂瓶内还设置有充气针，所述充气针通过管路连接氦气源，所述试剂瓶与所述氦气源之间的管路上设置有控制通断的二通阀二，所述试剂瓶还连接有排气管，所述排气管上设置有控制通断的二通阀三。4.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述样品瓶的排气管上设置有控制通断的二通阀四，所述内针与所述氦气源之间的管路上设置有控制通断的二通阀五。5.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述八通阀与所述氦气源之间的管路上设置有二通阀六。6.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述干燥管为填充高氯酸镁和烧碱石棉的化学阱，用于去除二氧化碳和水。7.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述冷阱温度0-120℃，冷阱为不锈钢材质，长度为1-2 m。8.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述样品瓶的体积为50-100 ml，所述主瓶口的直径为1-3 cm，所述次瓶口的直径为0.5-1.5 cm。9.根据权利要求2所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，其特征在于：所述试剂瓶的体积为100-250 ml。10.一种亚硝酸盐氮同位素制样方法，其特征在于：应用权利要求1-9任一项所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置，包括以下步骤：1）、预处理样品，并将处理后的样品装入样品瓶内，试剂瓶内对应装入反应试剂；2）、氦气通过充气针进入所述试剂瓶中，通过所述试剂瓶上的排气管排气，确保所述试
剂瓶内的空气全部置换为氦气，降低空气背景值；氦气通过所述样品瓶上的同芯针进入所述样品瓶，将所述样品瓶内的空气置换为氦气；3）、打开试剂针与进样针之间的二通阀一，使所述试剂瓶内的反应试剂进入到所述样品瓶，反应试剂与样品反应生成no，no通过所述同芯针的外针进入到干燥管，去除二氧化碳和水，通过八通阀流到冷阱，最后进入稳定同位素质谱仪分析。

技术总结
本发明公开了一种亚硝酸盐氮同位素制样装置及方法，涉及污染治理与控制技术领域，装置包括样品瓶、加热盘、同芯针、试剂进样装置、试剂瓶、干燥管和冷阱；样品瓶包括两个瓶口，同芯针插接在主瓶口上，同芯针包括内针和套设于内针外部的外针，内针通过一直通接头连接氦气源，外针通过一三通接头分别连接干燥管的进气端和排气管；试剂进样装置通过次瓶口向样品瓶内注入反应试剂；通过设置八通阀控制冷阱连通干燥管或连通氦气源或连通同位素质谱仪；本发明简化了土壤和水体亚硝酸盐氮同位素测定的预处理过程，提高样品处理效率。制样时提前排除试剂瓶和样品中的空气，避免空气中背景值的影响，提高了在低浓度范围检测的准确性。提高了在低浓度范围检测的准确性。提高了在低浓度范围检测的准确性。


技术研发人员：梁涛 张倩 韩贵琳 王凌青 刘媛媛
受保护的技术使用者：中国地质大学（北京）
技术研发日：2022.08.17
技术公布日：2022/9/13