一种固化深度快的硅橡胶的制备方法与流程

1.本发明涉及一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，属于硅橡胶制备方法技术领域。


背景技术：

2.传统的硅橡胶采用的是交联剂甲基三丁酮肟基硅烷过量的办法，让硅橡胶表面快速固化，这样就导致，里面的硅橡胶由于表面固化，水分子进入里面的难度很大，胶层越厚，完全固化难度越大，24小时仅能固化不到2mm的深度。72小时仅能固化不到3mm的深度。在制造业中，为了不影响进一步的加工，必须等待48小时到72小时不等，严重影响生产效率，浪费储存空间。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于，提供一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，采用此方法制造的硅橡胶，5小时就能达到2mm的固化深度，16小时能达到3mm的固化深度，能有效提升生产效率。
4.为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
5.一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：
6.s100：在捏合机中加入50至70重量份的树脂、5至15重量份的吸水性极细纳米碳酸钙、15至45重量份的亲水性超高比表面积白炭黑；
7.s200：捏合机控制在真空-0.1mpa，温度控制在110至130℃之间，捏合8至12个小时；，以确保混合的料中的水分排除干净。使吸水能力强的极细纳米碳酸钙和超高比表面积白炭黑处于失水状态，当硅橡胶开始固化时，能在最短的时间，最快和最大量捕捉水分子，使硅胶的固化反应达到最快。
8.s300：冷却降温，捏合机依旧需要控制在真空-0.1mpa，防止水分进入；
9.s400：将冷却后的混合料用引料管送入反应釜内，反应釜内依旧需要控制真空-0.1mpa；
10.s500：在反应釜中加入重量份是3至6的乙烯基三丁酮肟基硅烷作为交联剂，搅拌10至40分钟；采用反应温和的乙烯基三丁酮肟基硅烷取代传统的甲基三丁酮肟基硅烷，甲基三丁酮肟基硅烷的活性高，易导致硅橡胶表面结皮，不利于深度固化。传统的硅橡胶由于表层固化快，为了让硅橡胶里面顺利固化，传统硅橡胶的交联剂的添加量必须在10％以上，结果就导致体系不稳定性。
11.s600：在反应釜中加入1至3重量份的硅油，搅拌10至40分钟；提升硅橡胶的挤出性能。
12.s700：在反应釜中加入1至3重量份的二月桂酸二丁基锡，搅拌10至40分钟；二月桂酸二丁基锡作为催化剂，能够加快固化速度。
13.s800：反应完以后，将反应釜连接灌胶机。
14.前述的一种固化深度快的硅橡胶的制备方法中，步骤s100中所述树脂是分子量大的树脂，所述树脂的分子量是107，粘度在8mpa
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s至20mpa
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s；分子量越大，最终硅橡胶的强度越大，附着力及密封性能越好。
15.所述吸水性极细纳米碳酸钙的粒径控制在≤80nm，密度控制在0.1g/cm3至0.5g/cm3；与传统重钙0.8-1.5g/cm3的密度相比较，最终成品硅橡胶的密度更轻，用于汽车行业，有利于车身轻量化，在同等重量下，极细纳米碳酸钙的比表面积能最大化，方便锁住水分子。
16.所述白炭黑是亲水性白炭黑，白炭黑的比表面积在≥380m2/g。加入亲水性白炭黑是为了方便锁住水分子(传统的硅橡胶生产是后面的反应釜添加白炭黑，还是比表面积小的白炭黑，反应釜添加白炭黑会导致水分去除不完全，影响硅橡胶的稳定性，固化速度)
17.与现有技术相比，本发明采用此方法制造的硅橡胶，5小时就能达到2mm的固化深度，16小时能达到3mm的固化深度，能有效提升生产效率。
具体实施方式
18.本发明的实施例1：一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
19.s100：在捏合机中加入50重量份的树脂、5重量份的吸水性极细纳米碳酸钙、15重量份的亲水性超高比表面积白炭黑；所述树脂是分子量大的树脂，所述树脂的分子量是107，粘度在8mpa
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s；所述吸水性极细纳米碳酸钙的粒径控制在≤80nm，密度控制在0.1g/cm3；所述白炭黑是亲水性白炭黑，白炭黑的比表面积在≥380m2/g。
20.s200：捏合机控制在真空-0.1mpa，温度控制在110℃，捏合8个小时；
21.s300：冷却降温，捏合机依旧需要控制在真空-0.1mpa，防止水分进入；
22.s400：将冷却后的混合料用引料管送入反应釜内，反应釜内依旧需要控制真空-0.1mpa；
23.s500：在反应釜中加入重量份是3的乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌10分钟；
24.s600：在反应釜中加入1重量份的硅油，搅拌10分钟；
25.s700：在反应釜中加入1重量份的二月桂酸二丁基锡，搅拌10分钟；
26.s800：反应完以后，将反应釜连接灌胶机。
27.实施例2：一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
28.s100：在捏合机中加入70重量份的树脂、15重量份的吸水性极细纳米碳酸钙、45重量份的亲水性超高比表面积白炭黑；所述树脂是分子量大的树脂，所述树脂的分子量是107，粘度在20mpa
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s；所述吸水性极细纳米碳酸钙的粒径控制在≤80nm，密度控制在0.5g/cm3；所述白炭黑是亲水性白炭黑，白炭黑的比表面积在≥380m2/g。
29.s200：捏合机控制在真空-0.1mpa，温度控制在130℃，捏合12个小时；
30.s300：冷却降温，捏合机依旧需要控制在真空-0.1mpa，防止水分进入；
31.s400：将冷却后的混合料用引料管送入反应釜内，反应釜内依旧需要控制真空-0.1mpa；
32.s500：在反应釜中加入重量份是6的乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌40分钟；
33.s600：在反应釜中加入3重量份的硅油，搅拌40分钟；
34.s700：在反应釜中加入3重量份的二月桂酸二丁基锡，搅拌40分钟；
35.s800：反应完以后，将反应釜连接灌胶机。
36.实施例3：一种固化深度快的硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
37.s100：在捏合机中加入57重量份的树脂、11重量份的吸水性极细纳米碳酸钙、27重量份的亲水性超高比表面积白炭黑；所述树脂是分子量大的树脂，所述树脂的分子量是107，粘度在13mpa
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s；所述吸水性极细纳米碳酸钙的粒径控制在≤80nm，密度控制在0.4g/cm3；所述白炭黑是亲水性白炭黑，白炭黑的比表面积在≥380m2/g。
38.s200：捏合机控制在真空-0.1mpa，温度控制在121℃，捏合11个小时；
39.s300：冷却降温，捏合机依旧需要控制在真空-0.1mpa，防止水分进入；
40.s400：将冷却后的混合料用引料管送入反应釜内，反应釜内依旧需要控制真空-0.1mpa；
41.s500：在反应釜中加入重量份是5的乙烯基三丁酮肟基硅烷，搅拌31分钟；
42.s600：在反应釜中加入2重量份的硅油，搅拌29分钟；
43.s700：在反应釜中加入2重量份的二月桂酸二丁基锡，搅拌32分钟；
44.s800：反应完以后，将反应釜连接灌胶机。
45.本发明的一种实施例的工作原理：采用吸水性极细纳米碳酸钙(粒径小，比表面积大)和亲水性的大比表面积的白炭黑，快速捕获空气中的水分子，能在最短的时间，最快和最大量捕捉水分子，使硅胶的固化反应达到最快。不添加任何其它重质填料，重质填料易增加胶的密度，堵塞孔隙，不利于水分子进入硅胶内部体系，采用温和交联剂乙烯基三丁酮肟基硅烷，让硅橡胶不易表面固化，水分子能顺利进入硅橡胶里面，达到里面能快速固化的目的，同时，催化剂的加入，使整体的固化速度得到3-5倍的提升。
46.对实施例1-3以及常规的制备方法进行比对，结果如下：
47.项目固化深度2mm固化深度3mm拉伸强度(mpa)断裂拉伸率(％)实施例15小时14小时3.7570实施例24小时12小时4.2589实施例34.5小时13小时3.9543常规技术24小时72小时1.8400