一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法和装置与流程

1.本发明属于油藏开发技术领域，特别涉及一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法和装置。


背景技术：

2.美国页岩油的成功开发，改变了全球能源格局；中国页岩油储量丰富，开发前景广阔。页岩油勘探潜力评价、富集规律研究和地质特征研究等得到大批学者关注。针对低渗-致密砂岩油藏，众学者开展了孔隙结构、流体赋存和有效动用等方面的研究。二氧化碳驱是众多专家关注的提高页岩油采收率的手段，然而目前对页岩油不同介质开采规律的研究还较少。一些专家利用多种实验手段，对页岩油赋存机理进行了研究。还有学者研究了二氧化碳和原油的作用特征。针对二氧化碳驱油机理的研究，多数局限于微观实验。
3.还未见到利用页岩油藏岩心实验，结合核磁、组分、纳米ct等技术研究二氧化碳吞吐采油机理。本发明针对典型页岩油藏岩样，建立页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置，结合核磁共振、油组分分析等，建立页岩油藏岩心二氧化碳采油实验方法，为页岩油藏注二氧化碳开发提供支撑。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法，该方法能够有效避免模拟吞吐过程中发生驱替有助于进行二氧化碳吞吐机理研究，为页岩油藏注二氧化碳开发提供支撑。
5.为了实现上述目的，本发明提供了一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法，其中，该方法包括：
6.在模拟吞吐过程中进行模拟吞的步骤中，向围压加持下的饱和油岩心注入二氧化碳使二氧化碳先沿着岩心外壁包裹到岩心周围再进入岩心中。
7.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，二氧化碳先沿着岩心外壁包裹到岩心周围再进入岩心中，可以有效实现吞吐介质缓慢地与岩心充分接触，在实验过程中避免产生驱替作用，尽可能保证采出油是吞吐产生而非驱替采出。
8.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，模拟吞吐过程在岩心夹持器中进行；更优选地，向围压加持下的饱和油岩心注入二氧化碳使二氧化碳先沿着岩心外壁包裹到岩心周围再进入岩心中通过下述方式实现：控制围压高于入口压力 0.1-0.2mpa。具体而言：关闭岩心加持器出口或者控制岩心加持器出口压力高于入口压力，在围压加持下以入口压力向岩心加持器中注入二氧化碳直至入口压力升高至设定的入口压力，然后停止注入二氧化碳进行模拟焖井；在二氧化碳注入过程中控制围压压力高于入口压力0.1-0.2mpa。该优选技术方案控制围压略高于入口压力，而页岩油藏岩心渗透率大渗流阻力大，使得注入的二氧化碳不会直接注入页岩油藏岩心中而是先沿着岩心加持器的胶皮筒与页岩油藏岩心的接触面进入岩心夹持器中缓慢与岩心充分接触使二氧化碳沿着岩心外
壁包裹到页岩油藏岩心周围，而后在后续模拟焖井过程中，在围压作用下二氧化碳进入页岩油藏岩心中；避免了注入的二氧化碳介质直接驱入岩心产生驱替作用，导致分不清采出油是吞吐作用还是驱替作用采出的。现有技术中在进行吞吐实验时，并不会特意对围压与注入压力的压差进行控制，其通常是通过模拟地层、以及现场施工的实际情况分别对围压与注入压力进行确定，通常两者之间的压力差很大可以达到10mpa左右。发明经过大量实验发现控制围压高于入口压力0.1-0.2mpa对岩心夹持器中的页岩岩心注入的二氧化碳，岩心夹持器出口端不会有油驱出，而是出现二氧化碳沿着岩心加持器的胶皮筒与页岩油藏岩心的接触面进入岩心夹持器中，二氧化碳沿着岩心外壁包裹到页岩油藏岩心周围，由此可知注入的二氧化碳对页岩岩心没有发生驱替作用。
9.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，该方法进一步包括：饱和油后岩心在进行模拟吞吐过程前进行核磁共振t2谱检测；模拟吞吐过程后岩心进行核磁共振t2谱检测。
10.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，该方法进一步包括：对饱和进入岩心的油进行核磁共振t2谱检测，对模拟吞吐过程中吞吐出的油进行核磁共振t2谱检测，对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的核磁共振 t2谱分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化。发明经过大量实验发现组分不同的油进行核磁共振得到的个磁共振曲线有明显不同；基于此提出了该优选技术方案对进入岩心的油和吐出的油进行核磁共振并进行分析从而定性区分吐出油的性质。在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，该方法进一步包括：对饱和进入岩心的油进行组分分析，对模拟吞吐过程中吞吐出的油进行组分分析，对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的组分分析结果分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化。
11.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，该方法进一步包括：对模拟吞吐过程后的岩心进行纳米ct扫描，从而分析吞吐后剩余油的分布形态。
12.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，饱和油岩心在岩心加持器中进行模拟吞吐过程，模拟吞吐过程包括：
13.进行模拟吞的步骤：关闭岩心加持器出口或者控制岩心加持器出口压力高于入口压力，在围压加持下以入口压力向岩心加持器中注入二氧化碳直至入口压力升高至设定的入口压力，然后停止注入二氧化碳完成模拟吞的过程；模拟吞的步骤中在进行二氧化碳注入时围压压力控制在高于入口压力0.1-0.2mpa；
14.模拟焖井的步骤：关闭岩心夹持器入口，关闭岩心加持器出口或者控制岩心加持器出口压力高于岩心夹持器内部压力，调整围压至2-5mpa(净围压)，并保持一段时间模拟焖井过程；
15.模拟焖井后进行吐的步骤：保持岩心夹持器入口关闭，调整岩心夹持器出口压力低于岩心夹持器内部压力，在围压加持下利用岩心夹持器内部压力与出口压力的压差实现二氧化碳模拟吐的过程；
16.更优选地，页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法包括分别进行不同模拟焖井时间的模拟吞吐过程；
17.更优选地，页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法包括分别进行不同驱替压力下的模拟二氧化碳驱替过程；
18.其中，进行吞的过程，优选入口压力缓慢升高至设定的入口压力；在一具体实施方式中，升压速度不超过0.5mpa/分钟，且压力每升1mpa后，停止注入1-2分钟再继续升压；
19.其中，进行吐的步骤中可以在保持净围压不变条件下进行模拟二氧化碳吐的过程；进行吐的步骤中，出口压力、入口压力、围压压力的压力值大小可以采用常规方式进行确定，例如围压压力值可以模拟实际地层上覆压力；进行吐的步骤中，可以模拟二氧化碳驱替过程直至没有油采出后停止；
20.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，模拟焖井的时间为0.5-8h；例如0.5h、1h、2h、4h、6h、8h。
21.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，所述饱和油为饱和煤油。
22.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，所述岩心为页岩油藏地层新鲜岩心；页岩油藏地层新鲜岩心指未进行洗油处理的页岩油藏地层岩心，岩心自地下取出岩心后尽快保存，岩心含油性会更接近地下。由于页岩岩心容易破碎，如果利用干岩心进行实验，需要模拟建立岩心饱和油束缚水状态，而页岩油岩心非常容易在这个过程破碎导致实验失败，发明人发现利用新鲜岩样可以避免这个过程更好地保障实验的成功率。
23.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，优选地，所述饱和油岩心为未经水洗的页岩油藏地层新鲜岩心不进行饱和水直接饱和油得到。采用未经水洗、未经饱和水的页岩岩心，更有助于顺利进行本发明方法中的模拟吞吐过程，避免出现页岩岩心破碎坍塌等。
24.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，可以采用回压阀进行岩心加持器出口压力控制。
25.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，可以采用手摇泵控制围压。
26.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，可以采用高压高精度柱塞泵控制入口压力。
27.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法中，在模拟吞吐过程中可以控制实验温度为模拟地层温度。
28.本发明还提供了一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置，其中，该装置包括：
29.岩心吞吐系统、核磁共振检测系统、纳米ct扫描系统和组分分析系统；其中，
30.岩心吞吐系统包括吞吐介质注入设备、岩心加持器、围压施加装置以及采出物收集设备；其中，吞吐介质注入设备与岩心加持器的入口连接用于向岩心加持器中注入吞吐介质，围压施加装置与岩心加持器的围压口连接用以控制岩心加持器围压施加，采出物收集设备与岩心加持器的出口连接用于收集计量岩心夹持器中的采出物；
31.核磁共振检测系统用以对岩心和/或油进行核磁共振t2谱检测；
32.纳米ct扫描系统用以对岩心进行纳米ct扫描；
33.组分分析系统用以对油进行组分分析。
34.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，岩心吞吐系统进一步包括与岩心夹持器的出口连接的回压阀，用来控制岩心夹持器的出口压力。
35.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，结合核磁共振、组分分析、纳米 ct等技术研究二氧化碳吞吐采油机理。该页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置能够实现本发明提供的上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法。
36.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述围压施加装置包括手摇泵用以施加围压。
37.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述吞吐介质注入设备包括相连的驱替泵和高压储罐；所述高压储罐用来储存吞吐介质，所述驱替泵用以提供驱替动力控制入口压力。更优选地，所述吞吐介质注入设备进一步包括与驱替泵相连且与高压储罐并联的中间容器，所述中间容器用来放置向页岩岩心饱和的油。其中，所述驱替泵优选为高压高精度柱塞泵。
38.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述岩心吞吐系统进一步包括恒温箱，岩心夹持器设置于恒温箱中，恒温箱用于控制试验温度。
39.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述岩心吞吐系统进一步包括第一压力表，所述第一压力表用以测试岩心夹持器的入口压力。
40.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述岩心吞吐系统进一步包括第二压力表，所述第二压力表用以测试岩心夹持器的出口压力。
41.在上述页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中，优选地，所述岩心吞吐系统进一步包括第三压力表，所述第三压力表用以测试岩心夹持器的围压压力。
42.本发明提供的技术方案通过控制二氧化碳吞的过程“向围压加持下的饱和油岩心注入二氧化碳使二氧化碳先沿着岩心外壁包裹到岩心周围再进入岩心中”有效避免在吞的过程中注入的二氧化碳介质直接驱入岩心产生驱替作用，使用该方法进行二氧化碳吞吐采油机理更有助于为页岩油藏注二氧化碳开发提供支撑。在优选方案中，进一步结合核磁、组分、纳米ct等技术研究二氧化碳吞吐采油机理。
附图说明
43.图1为本发明一实施方式中页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法流程图。
44.图2为实施例1提供的页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中岩心吞吐系统示意图。
45.图3为实施例2中不同状态下的岩心核磁共振t2谱图。
46.图4为驱出的油和原饱和油的核磁共振t2谱图。
具体实施方式
47.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
48.本发明一具体实施方式提供了一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法，其流程参见图1，该方法包括：
49.步骤s1：将页岩油藏岩心完全饱和油，对所用油进行核磁共振t2谱检测和组分分析，对完全饱和油后岩心进行核磁共振t2谱检测；
50.步骤s2：可选择地对完全饱和油后岩心进行气体驱替、对气体驱替后岩心进行核磁共振t2谱检测；
51.步骤s3：岩心在岩心加持器中进行吞吐，其中，所述吞吐包括：
52.步骤s31：进行模拟吞的步骤：关闭岩心加持器出口或者控制岩心加持器出口压力高于入口压力，在围压加持下以入口压力向岩心加持器中注入二氧化碳直至入口压力升高至设定的入口压力，然后停止注入二氧化碳进行模拟焖井完成吞的过程；模拟吞的步骤中在进行二氧化碳注入时围压压力控制在高于入口压力0.1-0.2mpa；
53.步骤s32：模拟焖井后进行吐的步骤：保持出口压力低于驱替压力(入口压力)，在围压加持下以驱替压力(入口压力)向岩心加持器中注入二氧化模拟二氧化碳驱替过程；
54.步骤s4：对吞吐后的岩心进行核磁共振t2谱检测和纳米ct扫描，并对吞吐出的油进行核磁共振t2谱检测和组分分析。
55.进一步，该方法进一步包括对比各阶段岩心所进行的核磁共振t2谱检测得到的核磁共振t2谱图。
56.进一步，该方法进一步包括对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的核磁共振t2谱分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化。
57.进一步，该方法进一步包括对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的组分分析结果分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化。
58.进一步，该方法包括分别进行不同模拟焖井时间的模拟吞吐过程。
59.进一步，该方法包括分别进行不同驱替压力下的模拟二氧化碳驱替过程。
60.进一步，进行模拟吞的步骤中，入口压力缓慢升高至设定的入口压力。
61.进一步，进行吐的步骤中可以在保持净围压不变条件下进行模拟二氧化碳驱替。
62.进一步，进行吐的步骤中，出口压力、入口压力、围压压力的压力值大小采用常规方式进行确定，例如围压压力值可以模拟实际地层上覆压力。
63.进一步，进行吐的步骤中，模拟二氧化碳驱替过程直至没有油采出后停止。
64.进一步，模拟焖井的时间为0.5-8h；例如0.5h、1h、2h、4h、6h、8h。
65.进一步，饱和的油为煤油。
66.进一步，完全饱和油所用的岩心选用页岩油藏地层新鲜岩心；更进一步，完全饱和油所用的岩心为未经水洗的页岩油藏地层新鲜岩心；再进一步，在完全饱和有过程中，不向岩心饱和水。
67.进一步，采用回压阀进行岩心加持器出口压力控制。
68.进一步，采用手摇泵控制围压。
69.进一步，采用高压高精度柱塞泵控制入口压力。
70.进一步，所述将页岩油藏岩心完全饱和油包括：
71.将页岩油藏岩心进行抽真空，用油饱和岩心，之后进行加压饱和12小时以上；
72.然后将岩心在实验温度下，用油驱替岩心直至岩心完全饱和油。
73.实施例1
74.本实施例提供了一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置，如图2所示，该装置包括：
75.岩心吞吐系统、核磁共振检测系统、纳米ct扫描系统和组分分析系统；其中，
76.岩心吞吐系统包括吞吐介质注入设备、岩心加持器4、围压施加装置5、采出物收集设备、回压阀7、3个压力表6以及恒温箱；吞吐介质注入设备包括驱替泵1、高压储罐2、中间
容器3；采出物收集设备包括吊杆天平8、气体流量计9和回收瓶 10；围压施加装置5选优手摇泵；驱替泵1选用高压高精度柱塞泵；
77.高压储罐2、中间容器3以及一通路并联，并联后的管路一端与驱替泵1连接、另一端与岩心加持器4的入口连接；围压施加装置5与岩心加持器4的围压口连接用以控制岩心加持器4的围压施加；回收瓶10与岩心加持器4的出口连接用于收集计量岩心夹持器4中的采出物，吊杆天平8与回收瓶10连接用以称量回收瓶10的重量，气体流量计9与回收瓶10连接；一个压力表6与岩心夹持器4的入口连接用以测试岩心夹持器4的入口压力，一个压力表6与岩心夹持器4的出口连接用以测试岩心夹持器4的出口压力，一个压力表6与岩心夹持器4的围压口连接用以测试岩心夹持器 4的围压压力；岩心夹持器4、中间容器3设置于恒温箱中；
78.核磁共振检测系统用以对岩心、油进行核磁共振t2谱检测；
79.纳米ct扫描系统用以对岩心进行纳米ct扫描；
80.组分分析系统用以对油进行组分分析。
81.实施例2
82.本实施例提供了一种页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验方法，该方法使用实施例1 提供的页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置进行，其中，该方法包括：
83.(1)将为未经水洗的页岩油藏地层新鲜岩心(1块白云质页岩岩样)进行抽真空后用油进行饱和，之后加压至16mpa饱和12小时以上；然后将岩心置于实施例1 提供的页岩油藏岩心二氧化碳吞吐实验装置中(岩心置于岩心夹持器中)，在实验温度下(80℃)，用油驱替岩心直至岩心完全饱和油；
84.对所用油进行核磁共振t2谱检测和组分分析，对完全饱和油后岩心进行核磁共振t2谱检测并进行岩心称重；
85.(2)在实验温度下(80℃)，对完全饱和油后岩心进行气体驱替，驱替至不再有油产出为止；其中，驱替压力为10mpa，围压为12mpa；
86.对气体驱替后岩心进行核磁共振t2谱检测并进行岩心称重；
87.(3)然后岩心在岩心加持器中进行二氧化碳吞吐模拟，其中，所述吞吐模拟包括：
88.进行模拟吞的步骤：控制岩心加持器出口压力高于12mpa，在围压加持下以入口压力向岩心加持器中注入二氧化碳直至入口压力缓慢升高至设定的入口压力(具体而言，以低于0.5mpa/分钟升压，且压力每升1mpa后，停止注入1-2分钟后，再继续升压，直至入口压力升至10mpa)，然后停止注入二氧化碳完成吞的过程；模拟吞的步骤中在进行二氧化碳注入时围压压力控制在高于入口压力0.1-0.2mpa；
89.模拟焖井的步骤：关闭岩心夹持器入口，控制岩心加持器出口压力高于岩心夹持器内部压力，调整围压至2-5mpa，并保持0.5h模拟焖井过程；
90.模拟焖井后进行吐的步骤：保持岩心夹持器入口关闭，调整岩心夹持器出口压力低于岩心夹持器内部压力，在围压加持下利用岩心夹持器内部压力与出口压力的压差实现二氧化碳模拟吐的过程，直至不再出油，完成吐的过程；；
91.(4)对吞吐后的岩心进行核磁共振t2谱检测、纳米ct扫描和岩心称重，并对吞吐出的油进行核磁共振t2谱检测和组分分析；
92.(5)将岩心取出重新进行步骤(1)-(2)，然后再进行模拟焖井时间为2h的二氧化碳
吞吐模拟过程参照步骤(3)进行区别仅在于模拟焖井时间由0.5h加长至2h；对模拟焖井时间为2h的二氧化碳吞吐模拟后的岩心进行核磁共振t2谱检测、纳米 ct扫描和岩心称重，并对吞吐出的油进行核磁共振t2谱检测和组分分析；
93.(6)对比各阶段岩心所进行的核磁共振t2谱检测得到的核磁共振t2谱图(如图 3所示)；
94.(7)对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的核磁共振t2谱分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化(其中饱和进入岩心的油(简称原油)与模拟焖井 h吞吐出的油(简称吞吐后油)的核磁共振t2谱对比如图4所示)；
95.(8)对比饱和进入岩心的油以及模拟吞吐过程中吞吐出的油的核磁共振t2谱分析二氧化碳吞吐驱出油的组分变化。
96.由核磁共振t2谱检测、组分分析、纳米ct扫描以及岩心重量计量结果分析可知：
97.该岩心含明显的裂缝，第一次co2驱替后，由于裂缝的影响，基质没完全波及，驱油效率并不高(只有26.1％)。控制出口回压，模拟焖井半小时后再进行驱替，驱油效率增至39％，再模拟焖井2小时后再进行驱替，驱油效率增至48.5％，由此可见，增加原油与二氧化碳作用时间，可以有效提高页岩油co2吞吐的采出程度。如图4 所示，对吞吐的油和饱和进入岩心的油的t2谱进行了对比，驱出油t2谱弛豫时间较小部分缺失，表明部分重组分滞留于岩心内；驱出油沥青质和非烃减少，表明重组分滞留于岩心内。