一种应用于质谱同位素分析的Cu-Fe-Zn-Cd一柱分离方法与流程

技术特征：
1.一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将消解样品溶液蒸干，用7
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0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液溶解得到消解样品待分离溶液；2)将阴离子树脂填充在层析色谱柱中，先后用1～2mol/l hno3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液分别淋洗树脂，所述阴离子树脂为bio-rad公司生产的ag-mp-1m树脂，树脂孔径为100-200目，所述层析色谱柱为内径为8
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0.2mm的层析色谱柱；3)将1ml消解样品待分离溶液注入层析色谱柱中，先后加入7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液、7
±
0.07mol/l hcl 0.5
±
0.1mol/l hf 0.1～2vt％h2o2混合溶液、7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液淋洗出na-mg-al-k-ca-ti-mn-ni干扰元素；4)加入3
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0.1mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液将cu元素分离出来；加入0.3
±
0.1mol/l hcl溶液将fe元素分离出来；加入1
±
0.5mol/l hno3 0.1
±
0.05mol/l hbr混合溶液将zn元素分离出来；加入0.5-2mol/l hno3溶液将cd元素分离出来。2.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤1)中所述hf、hcl、hbr、hno3均为超纯水稀释的超纯酸，超纯水的电阻率为18.2mω
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cm。3.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤1)中称重10-100mg样品，消解后的消解样品溶液完全蒸干后溶解在1ml 7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液中。4.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤2)中所述阴离子树脂的填充量为2
±
0.04ml，先后加入的所述1～2mol/l hno3溶液、超纯水、7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液的体积分别为25
±
5ml、5
±
1ml、5
±
1ml。5.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤3)中先后加入的所述7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液、7
±
0.07mol/l hcl 0.5
±
0.1mol/l hf 0.1～2vt％h2o2混合溶液、7
±
0.07mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液的体积分别为4
±
0.2ml、1
±
0.1ml、3
±
0.2ml。6.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤4)中加入的所述3
±
0.1mol/l hcl 0.1～2vt％h2o2混合溶液、0.3
±
0.1mol/l hcl溶液、1
±
0.5mol/l hno3 0.1
±
0.05mol/l hbr混合溶液、0.5-2mol/l hno3溶液的体积分别为7
±
0.2ml、10
±
1ml、9
±
1ml、10
±
1ml。7.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于：干扰离子与cu的摩尔浓度比分别满足：na/cu<1.5，mg/cu<0.5，al/cu<1，k/cu<1，ca/cu<1，ti/cu<0.1，mn/cu<1，fe/cu<1.5；干扰离子与fe的摩尔浓度比分别满足：na/fe<1，mg/fe<1，al/fe<1，k/fe<1，ca/fe<1，ti/fe<1，mn/fe<1；干扰离子与zn的摩尔浓度比分别满足：na/zn<2，mg/zn<1，al/zn<5，k/zn<5，ca/zn<1，
ti/zn<0.02，cu/zn<1，ni/zn<0.2；干扰离子与cd的摩尔浓度比分别满足：na/cd<50，mg/cd<50，al/cd<50，k/cd<50，ca/cd<50，ti/cd<50，zn/cd<0.02。8.根据权利要求1所述的一种应用于质谱同位素分析的cu-fe-zn-cd一柱分离方法，其特征在于，步骤1)中所述消解样品溶液的制备方法为：岩石样品消解方法：10-100mg岩石粉末装于7ml特氟龙材质溶样罐中，加入1ml浓hno3和3ml浓hf后拧紧盖子，在电热板上120℃加热消解48h，开盖在电热板上120℃蒸干至湿盐状后加入6
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1mol/l hcl溶液，拧紧盖子，在电热板上120℃加热6h，开盖在电热板上120℃蒸干；冷却后加入1ml 7
±
0.07mol/l hcl 1vt％h2o2混合溶液定容；土壤样品消解方法：10-100mg土壤粉末装于7ml特氟龙材质溶样罐中，加入0.5ml浓hno3，1ml浓hf和0.5ml浓hclo4后拧紧盖子，在室温下静置12h以上，在电热板上120℃加热消解4h，开盖在电热板上160℃蒸干至出现大量白色烟雾，冷却至室温后加入0.5ml浓hno3，1ml浓hf和0.5ml浓hclo4，打开盖子，在电热板上190℃加热至样品完全蒸干，加入6
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1mol/l hcl溶液，拧紧盖子，在电热板上120℃加热6h，开盖在电热板上120℃蒸干，加入1ml 7
±
0.07mol/l hcl 1vt％h2o2混合溶液定容。

技术总结
本发明属于土壤、岩矿样品中金属同位素的分析测定技术领域，具体公开了一种应用于质谱同位素分析的Cu-Fe-Zn-Cd一柱分离方法，具体为：将消解样品溶液蒸干后与HCl和H2O2混合，然后用阴离子层析色谱柱纯化；层析色谱柱先后用HNO3溶液、超纯水、HCl H2O2混合溶液分别淋洗，阴离子树脂为Bio-Rad公司的AG-MP-1M树脂；纯化分离包括：先后加入HCl H2O2、HCl HF H2O2、HCl H2O2混合溶液淋洗出Na-Mg-Al-K-Ca-Ti-Mn-Ni干扰元素；然后再加入HCl H2O2混合溶液分离Cu；加入HCl溶液分离Fe；加入HNO3 HBr混合溶液分离Zn；加入HNO3溶液分离Cd。本发明能够对Cu-Fe-Zn-Cd这四种元素进行一次性分离，节省了人力成本和耗材成本，并且这四种元素分离后的效果都可以满足高精度金属稳定同位素的测试要求。测试要求。测试要求。


技术研发人员：刘婉莹
受保护的技术使用者：安徽同正源检测有限公司
技术研发日：2022.06.01
技术公布日：2022/8/12