一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质的方法与流程

技术特征：
1.一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1）取精氨酸培哚普利，精密称重，放置于量瓶中，加入流动相进行溶解并稀释成每1ml中含有10mg精氨酸培哚普利的溶液，作为供试品溶液；2）取(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸，精密称重，放置于量瓶中，加入流动相进行溶解并稀释成每1ml中含有0.025mg(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的溶液，作为对照品溶液；3）精密量取供试品溶液与对照品溶液各30
µ
l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中液相色谱仪的色谱条件为：选用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长150mm，柱温40℃，流速1.0 ml/min；采用的检测器为蒸发光散射检测器。3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中液相色谱仪采用反相高效液相色谱法按等度进行洗脱，流动相为离子对水溶液与极性有机溶剂，其中离子对水溶液为a相，极性有机溶剂为b相。4.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的方法，其特征在于：所述a相与b相的混合体积比例为0～100%，其中所述a相离子对水溶液采用的离子对试剂中的离子对为挥发性有机酸，包括乙酸、三氟乙酸、甲酸中的一种或多种，其纯度为色谱纯，ph值为1～3；所述b相采用的极性有机溶剂为甲醇。5.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2s,3as,7as)-八氢-1h-吲哚-2-羧酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中得到的供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中保留时间一致的色谱峰，按以下公式计算杂质含量：式中：ar
杂质
r—供试品溶液杂质的峰面积；ar
对照主峰
r—对照溶液主峰的峰面积。

技术总结
本发明提出的是一种高效液相色谱法测定精氨酸培哚普利中杂质(2S,3aS,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸的方法，配制精氨酸培哚普利供试品溶液和待测杂质对照溶液，分别注入液相色谱仪，采用反相高效液相色谱法按等度进行洗脱，得到色谱图并计算杂质含量。本发明可定量检测杂质(2S,3aS,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸，从而使本发明可有效控制该杂质，对于精氨酸培哚普利的质量控制有着不可或缺的意义。利的质量控制有着不可或缺的意义。利的质量控制有着不可或缺的意义。


技术研发人员：黄乐群 周磊 吴秋赟 王磊 李玉凤
受保护的技术使用者：江苏嘉逸医药有限公司
技术研发日：2022.06.02
技术公布日：2022/8/12