一种10-500μm颗粒浓度标识片剂的制备方法

一种10-500
μ
m颗粒浓度标识片剂的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种10-500μm颗粒浓度标识片剂的制备方法，属于应用于10-500μm的微体颗粒（孢粉）浓度鉴定识片剂制备技术领域。


背景技术：

2.10-500μm级的微粒在自然界中普遍存在，如孢粉、微塑料等，孢粉大部分粒径在10-300μm之间，具有很强的耐高温，耐腐蚀性，并且可以保留相当长的时间。从当地孢粉的种类可以得出当地的植物种类、植被类型，从而推断出当地的气候类型。现在已经有成熟的方法将微粒提取出来，但是如何去度量其浓度，是一个令人困扰的问题。浓度是用来作为不同地区之间的同种微粒指标的比较，通过浓度高低划分不同等级，使指标更加直观。目前，微粒研究在众多科学领域都有着重要的地位，尤其在环境与地学上。在孢粉鉴定中需要一种参照物来推断孢粉的大小、数量以及浓度，这种参照物要尽量与当地孢粉的形态有明显的区别，且尽量在当地环境中没有参照孢粉存在，石松孢子与自然界中绝大多数孢粉的形态都有明显的区别。选择石松作为孢粉参照物还有一点好处，石松孢子容易采集，相对会减少制作难度。
3.国内现有的石松孢子片用碳酸钙做填充剂，外层无包衣，成本相当低，石松包子片很容易掉粉，尤其在运输途中，经过道路颠簸，非常容易造成孢子片破损，这样会导致孢子片中的孢子粉数量不准确，对花粉鉴定有很大的影响。孢子片内的孢子数量也没有经过精密鉴定，可信度有待考证。
4.采用微塑料制作为标识片，这样的好处是标识片的成本低，容易控制片剂内标识物的含量，但是其存在一个致命的问题——微塑料对环境的污染。微塑料对环境的污染无处不在，因为微塑料太过于微小，可以说是无孔不入，防不胜防。采用可降解塑料作为标识物又将面临巨大的成本问题。


技术实现要素：

5.针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种10-500μm颗粒浓度标识片剂的制备方法，从而解决上述技术问题。
6.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种10-500μm颗粒浓度标识片剂的制备方法，包括以下步骤；步骤一：选取合适粒径的微粒：用于根据不同实验，不同用途的需要，对所需粒径进行筛选，选取合适于自身实验需求或者环境指标粒径的微粒进行制片；步骤二：对微粒进行预处理：用于区分检测区域内少量已存在的，与参照物相同的微粒。自然界处于不间断的循环之中，在物质循环、水循环、大气循环中，微粒会被带到各个地方，所以无法确定所测区域是否已存在参照微粒，对微粒进行预处理，与之作区分；步骤三：通过计数器对微粒进行计数：确定制片的微粒数量，进而保证每粒片剂内的参照微粒数量在合适区间内；
步骤四：通过鼓风机将原料搅匀：原料为微粒、乳糖、纤维素，将其搅拌均匀，通过鼓风机将原料扬起，在空气中搅匀，使均匀度更高；步骤五：制作合适粒径的片剂：用压片机成片，在压片成片后根据情况进行包衣处理；步骤六：选取少量片剂进行均匀度检验：用于检验片剂合格度，方案一：随机抽样，溶解，通过计数器计数，片剂中的参照微粒数量小于预期参照微粒数量2000个即为合格品，以此计算合格度。便于改进之前流程，调整参数。方案二：随机抽样，溶解，通过计数器计数，去掉个数最多与最少的选片，绘制离散图，离散系数少于小于0.5，整体即为合格。
7.进一步的，所述步骤一选取合适粒径的微粒具体方法为：根据需要鉴定的种类，选择所有种的微粒直径的中位数作为选取标识物的直径，合适区间在10-100μm，为了确保成片质量，最大不超过500μm。
8.进一步的，所述步骤二对微粒进行预处理的具体方法为：首先取5g标识花粉，加入15ml10%naoh溶液；加水清洗至中性；然后加入25ml冰乙酸，洗去水分；然后加入12.5ml醋解溶液（乙酸酐和浓硫酸配比9:1）；然后加入25ml冰乙酸，清洗醋解溶液；加水洗至中性；最后冻干机冻干。
9.进一步的，所述步骤二对微粒进行预处理的每一步采用离心机离心去除水分，离心机离心速度为3500r/min。
10.进一步的，所述步骤三中对微粒进行计数采用方法为：通过高浓度粒子计数器和万分位分析天平。用分析天平取0.01g标识物，通过高浓度粒子计数器计数。标识物是很小的微粒，无法通过人眼数出具体数量。但是因为需要确保每一片标识片内的标识物数量在12500
±
500，又需要计数，所以不得不用到一些高精密仪器方法。借助高浓度粒子计数器可以准确地数出标识物的数量。
11.进一步的，所述步骤四微粒、乳糖、纤维素的质量分数为：1:750:750。
12.进一步的，所述步骤五均匀度检验具体方法为随机抽样，溶解，通过计数器计数，片剂中的参照微粒数量小于预期参照微粒数量2000个即为合格品，以此计算合格度。
13.进一步的，所述步骤五均匀度检验具体方法为随机抽样，溶解，通过计数器计数，去掉个数最多与最少的选片，绘制离散图，离散系数少于小于0.5，整体即为合格。
14.本发明的有益效果是：本发明通过更新片剂填充剂，提高片剂质量，并通过统计学方法，统计每片片剂内标识物的含量，进而提高片剂准确度；其选用自然产物，几乎不存在环境污染；通过增加包衣工艺，增加片剂的良品率，减少了运输等环境下片剂的破损，一定程度上减少了运输成本。
附图说明
15.图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
16.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
17.除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
18.如图1所示，一种10-500μm颗粒浓度标识片剂的制备方法，包括以下步骤；步骤一：选取合适粒径的微粒：用于根据不同实验，不同用途的需要，对所需粒径进行筛选，选取合适于自身实验需求或者环境指标粒径的微粒进行制片；步骤二：对微粒进行预处理：用于区分检测区域内少量已存在的，与参照物相同的微粒。自然界处于不间断的循环之中，在物质循环、水循环、大气循环中，微粒会被带到各个地方，所以无法确定所测区域是否已存在参照微粒，对微粒进行预处理，与之作区分；步骤三：通过计数器对微粒进行计数：确定制片的微粒数量，进而保证每粒片剂内的参照微粒数量在合适区间内；步骤四：通过鼓风机将原料搅匀：原料为微粒、乳糖、纤维素，将其搅拌均匀，通过鼓风机将原料扬起，在空气中搅匀，使均匀度更高；步骤五：制作合适粒径的片剂：用压片机成片，在压片成片后根据情况进行包衣处理；步骤六：选取少量片剂进行均匀度检验：用于检验片剂合格度，方案一：随机抽样，溶解，通过计数器计数，片剂中的参照微粒数量小于预期参照微粒数量2000个即为合格品，以此计算合格度。便于改进之前流程，调整参数。方案二：随机抽样，溶解，通过计数器计数，去掉个数最多与最少的选片，绘制离散图，离散系数少于小于0.5，整体即为合格。
19.本实施例优选的，步骤一选取合适粒径的微粒具体方法为：根据需要鉴定的种类，选择所有种的微粒直径的中位数作为选取标识物的直径，合适区间在10-100μm，为了确保成片质量，最大不超过500μm。
20.本实施例优选的，步骤二对微粒进行预处理的具体方法为：首先取5g标识花粉，加入15ml10%naoh溶液；加水清洗至中性；然后加入25ml冰乙酸，洗去水分；然后加入12.5ml醋解溶液（乙酸酐和浓硫酸配比9:1）；然后加入25ml冰乙酸，清洗醋解溶液；加水洗至中性；最后冻干机冻干。
21.本实施例优选的，步骤二对微粒进行预处理的每一步采用离心机离心去除水分，离心机离心速度为3500r/min。
22.本实施例优选的，步骤三中对微粒进行计数采用方法为：通过高浓度粒子计数器和万分位分析天平。用分析天平取0.01g标识物，通过高浓度粒子计数器计数。
23.本实施例优选的，步骤四微粒、乳糖、纤维素的质量分数为：1:750:750。
24.本实施例优选的，步骤五均匀度检验具体方法为随机抽样，溶解，通过计数器计数，片剂中的参照微粒数量小于预期参照微粒数量2000个即为合格品，以此计算合格度。
25.本实施例优选的，步骤五均匀度检验具体方法为随机抽样，溶解，通过计数器计数，去掉个数最多与最少的选片，绘制离散图，离散系数少于小于0.5，整体即为合格。
26.本发明通过更新片剂填充剂，提高片剂质量，并通过统计学方法，统计每片片剂内标识物的含量，进而提高片剂准确度；其选用自然产物，几乎不存在环境污染；通过增加包衣工艺，增加片剂的良品率，减少了运输等环境下片剂的破损，一定程度上减少了运输成本。
27.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。