透射电子显微镜样品的制备方法与流程

1.本发明涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种透射电子显微镜样品的制备方法。


背景技术：

2.在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，其中em(electron microscope，电子显微镜)是用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。常用的em工具包括tem(transmission electron microscope，透射电子显微镜)和sem(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)。透射电子显微镜分析技术的工作原理是将需检测的样片以切割、离子减薄等方式进行减薄形成透射电子显微镜样品，然后将透射电子显微镜样品放入透射电子显微镜观测室，以高压加速的电子束照射透射电子显微镜样品，将透射电子显微镜样品形貌放大、投影到屏幕上，然后进行分析，透射电子显微镜分析的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。
3.透射电子显微镜样品制备是透射电子显微镜分析技术中非常重要的一环，其直接影响透射电子显微镜分析结果的准确性。目前，待制样的芯片样品的目标膜层上通常都会覆盖一些非目标膜层，例如需要对ti/tin膜层的厚度进行透射电子显微镜分析时，ti/tin膜层即为目标膜层，然而ti/tin膜层上通常还会覆盖后段金属层，例如铝层，此时后段金属层即为非目标膜层，而非目标膜层对透射电子显微镜样品制备通常具有不利影响。
4.传统的透射电子显微镜样品的制备方式有两种。第一种方式是直接将待制样的芯片样品置入fib(focused ion beam，聚焦离子束)设备中，在带有非目标膜层的情况下直接进行透射电子显微镜样品制备，由于非目标膜层厚度较厚，芯片样品粗切割时无法切割较薄，后续为了进一步制备较薄的透射电子显微镜样品时容易导致透射电子显微镜样品扭曲变形，这种透射电子显微镜样品难以进行透射电子显微镜分析。第二种方式是在待制样的芯片样品进入聚焦离子束设备之前，先采用诸如盐酸等腐蚀剂去除待制样的芯片样品的非目标膜层，然后再进入聚焦离子束设备中进行透射电子显微镜样品制备，这种方式腐蚀剂对非目标膜层腐蚀不可控，如果非目标膜层被完全腐蚀，目标膜层就会裸露出来被腐蚀剂损伤或者发生形变，这均会导致透射电子显微镜分析的准确性降低。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种透射电子显微镜样品的制备方法，以提高透射电子显微镜分析的准确性。
6.为了达到上述目的，本发明提供了一种透射电子显微镜样品的制备方法，包括：
7.将待制样的芯片样品及透射电子显微镜载网置入聚焦离子束设备内；
8.从所述芯片样品中切割出包含目标膜层的样片，所述目标膜层上还覆盖有非目标膜层；
9.将所述样片转移并固定至所述透射电子显微镜载网上，沿所述样片中膜层堆叠的
方向切除所述非目标膜层的部分厚度；以及，
10.沿垂直于所述样片中膜层堆叠的方向减薄所述样片的表面，直至形成透射电子显微镜样品。
11.可选的，从所述芯片样品中切割出包含目标膜层的样片的步骤包括：
12.至少从所述芯片样品的目标区域的相对的两侧垂直向下开槽，形成从所述芯片样品的表面延伸至所述芯片样品内的凹槽，所述凹槽的底部低于所述目标膜层的底部；以及，
13.对所述目标区域进行u形切断，形成所述样片，所述样片的底面及一侧与所述芯片样品分离，所述样片的另一侧的至少部分与所述芯片样品连接。
14.可选的，至少从所述芯片样品的目标区域的相对的两侧垂直向下开槽之前，还包括：
15.在所述芯片样品的表面形成保护层，所述保护层覆盖所述芯片样品的目标区域。
16.可选的，所述保护层的材料包括碳、铂或钨。
17.可选的，形成所述凹槽之后，对所述目标区域进行u形切断之前，还对所述凹槽靠近所述目标区域的内壁进行修整。
18.可选的，将所述样片转移并固定至所述透射电子显微镜载网上的步骤包括：
19.将探针的针尖与所述样片的所述一侧的边缘固定，切断所述样片的所述另一侧与所述芯片样品的连接部分；
20.移动探针以将所述样片转移至所述透射电子显微镜载网上；以及，
21.将所述样片固定在所述透射电子显微镜载网上，并分离所述探针与所述样片。
22.可选的，在所述探针的针尖与所述样片的所述一侧的边缘之间形成第一粘附层，以将所述探针的针尖与所述样片的所述一侧的边缘固定；和/或，在所述样片与所述透射电子显微镜载网之间形成第二粘附层，以将所述样片固定在所述透射电子显微镜载网上。
23.可选的，所述第一粘附层和所述第二粘附层的材料均包括碳、铂或钨。
24.可选的，切除所述非目标膜层的部分厚度之后，所述非目标膜层的剩余厚度为0.5微米-1.5微米。
25.可选的，所述目标膜层为ti/tin层，所述非目标膜层为铝层。
26.在本发明提供的透射电子显微镜样品的制备方法中，将待制样的芯片样品及透射电子显微镜载网置入聚焦离子束设备内；从所述芯片样品中切割出包含目标膜层的样片，所述目标膜层上还覆盖有非目标膜层；将所述样片转移并固定至所述透射电子显微镜载网上，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层的部分厚度；沿垂直于所述样片中膜层堆叠的方向减薄所述样片的表面，直至形成透射电子显微镜样品。本发明由于在减薄所述样片的表面之前将所述非目标膜层的部分厚度切除了，防止减薄所述样片的表面时导致所述样片扭曲变形；并且，由于是在聚焦离子束设备中切除的所述非目标膜层的部分厚度，所述非目标膜层的剩余厚度精确可控，防止所述目标膜层被损伤或变形，提高了透射电子显微镜分析的准确性。
附图说明
27.图1为本发明实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法的流程图；
28.图2～图14为本发明实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法的相应步骤对
应的示意图；
29.其中，附图标记为：
30.10-保护层；11-样片；101-衬底；102-器件结构；103-堆叠层；104-ti/tin层；105-电连接件；106-铝层；21-第一凹槽；22-第二凹槽；30-探针；41-第一粘附层；42-第二粘附层；
31.a、b、c-金属支架；a、b-样片的表面；c、d-样片的侧面；e-样片的底面。
具体实施方式
32.下面将结合示意图对本发明的具体实施方式进行更详细的描述。根据下列描述，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
33.图1为本实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法的流程图。如图1所示，所述透射电子显微镜样品的制备方法包括步骤s100、步骤s200、步骤s300及步骤s400。
34.图2～图14为本实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法的相应步骤对应的示意图，接下来，将结合图2～图14对本实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法进行详细说明。
35.执行步骤s100，将待制样的芯片样品及透射电子显微镜载网置入聚焦离子束设备内。
36.具体而言，所述芯片样品可以是制备完成的芯片，也可以是芯片制备过程中形成的半导体结构。图2为本实施例提供的芯片样品的剖面示意图，如图2所示，本实施例中，所述芯片样品从下到上依次包括衬底101、堆叠层103、ti/tin层104及铝层106。其中，所述衬底101中还形成有器件结构102，所述器件结构102可以是诸如屏蔽氧化层、多晶硅等等结构；所述堆叠层103可以是由诸如介质层、多晶硅层及金属层等膜层构成的复合结构膜层；所述ti/tin层104为需要进行透射电子显微镜分析的目标膜层；所述铝层106是覆盖在ti/tin层104上的不需要进行透射电子显微镜分析的非目标膜层，所述铝层106还通过电连接件105与所述衬底101电性连接。应理解，本实施例提供的所述芯片样品的结构仅是示例，所述芯片样品还可以是其他可能的结构；所述ti/tin层104及所述铝层106分别作为所述目标膜层和所述非目标膜层也仅是示例，所述目标膜层和所述非目标膜层还可以是其他膜层或膜层组合。
37.接下来，将所述芯片样品及透射电子显微镜载网置入聚焦离子束设备内，接下来的所有步骤均是在所述聚焦离子束设备内进行的。图3为本实施例提供的透射电子显微镜载网的结构示意图。如图3所示，所述透射电子显微镜载网是透射电子显微镜分析的样品架，本实施例中，所述透射电子显微镜载网呈栅格状，其具有三条用于固定透射电子显微镜样品的金属支架，分别为金属支架a、金属支架b及金属支架c。应理解，本实施例提供的所述透射电子显微镜载网的形状和金属支架的数量仅是示例，所述透射电子显微镜载网的形状和金属支架的数量还有其他的可能。
38.可选的，所述透射电子显微镜载网的材料可以是铜、钼、铝、金、银、镍或铍等金属材料，只要其适合于应用场合即可。
39.执行步骤s200，从所述芯片样品中切割出包含目标膜层的样片，所述目标膜层上
还覆盖有非目标膜层。
40.图4为本实施例提供的步骤s200的具体流程图。如图4所示，所述步骤s200包括步骤s201、步骤s202及步骤s203。
41.执行步骤s201，在所述芯片样品的表面形成保护层，所述保护层覆盖所述芯片样品的目标区域。
42.图5a为本实施例提供的在芯片样品的表面形成保护层10的示意图。如图5a所示，在所述聚焦离子束设备中，可以采用e beam(电子束)和i beam(离子束)结合形成双层结构的所述保护层10，所述保护层10覆盖所述芯片样品的目标区域。图5b为本实施例提供的采用e beam形成保护层10的第一层的电镜图，图5c为本实施例提供的采用i beam形成保护层10的第二层的电镜图，从图5b及图5c中可见，采用e beam和i beam结合形成的所述保护层10边缘更加清晰，轮廓分明。当然，作为可选实施例，可以单独采用e beam或i beam形成单层结构的所述保护层10。
43.应理解，所述目标区域即为需要制成透射电子显微镜样品的区域，因此所述目标区域中需要包含所述目标膜层；并且，所述保护层10的尺寸可以根据实际的所述目标区域的大小进行设计，其厚度可以是0.5微米-1.5微米，材料可以是碳、铂或钨等。
44.本实施例中，所述保护层10可以将目标区域限定出来，从而便于后续的切割；但作为可选实施例，所述步骤s201可以被省略。
45.执行步骤s202，至少从所述芯片样品的目标区域的相对的两侧垂直向下开槽，形成从所述芯片样品的表面延伸至所述芯片样品内的凹槽，所述凹槽的底部低于所述目标膜层的底部。
46.图6a为本实施例提供的从所述芯片样品的目标区域的相对的两侧垂直向下开槽的示意图，图6b为本实施例提供的从所述芯片样品的目标区域的相对的两侧垂直向下开槽的电镜图。如图6a及图6b所示，由于所述保护层10可以限定出所述目标区域，因此从所述保护层10的相对的两侧垂直向下开槽，形成两个从所述芯片样品的表面延伸至所述芯片样品内的凹槽，为了便于描述，将两个凹槽称为第一凹槽21和第二凹槽22，所述第一凹槽21和所述第二凹槽22位于保护层10的相对的两侧。
47.应理解，所述第一凹槽21和所述第二凹槽22虽然是粗挖槽，然而其底部需要低于所述目标膜层的底部，如此后续得到的样片才能够包含所述目标膜层。
48.图7a为本实施例提供的对所述第一凹槽21和所述第二凹槽22靠近所述目标区域的内壁进行修整的示意图，图7b为本实施例提供的对所述第一凹槽21和所述第二凹槽22靠近所述目标区域的内壁进行修整的示意图的电镜图。如图7a及图7b所示，形成所述第一凹槽21和所述第二凹槽22之后，可以对所述第一凹槽21和所述第二凹槽22靠近所述目标区域(或靠近所述保护层)的内壁进行修整，从而保证后续形成的样片的边缘整齐，所述目标膜层的轮廓清晰可见。
49.进一步地，从图7a及图7b中也可见，对所述第一凹槽21和所述第二凹槽22靠近所述目标区域的内壁进行修整之后，样片已经大致成型。
50.执行步骤s203，对所述目标区域进行u形切断，形成所述样片，所述样片的底面及一侧与所述芯片样品分离，所述样片的另一侧的至少部分与所述芯片样品连接。
51.图8a为本实施例提供的对所述目标区域进行u形切断的电镜图。如图8a所示，对所
述目标区域进行u形切断后形成所述样片11，所述样片11此时呈薄片状。图8b为本实施例提供的所述样片11的截面示意图。如图8b所示，所述样片11包括所述目标膜层(ti/tin层104)及覆盖在所述目标膜层上的非目标膜层(铝层106)，当然，还包括了所述衬底101的一部分。如图8a所示，为了便于描述，将所述样片11的两个面积较大的表面分别称为表面a和表面b(表面a和表面b是相对)，将所述样片11的两个面积较小的侧面称为侧面c和侧面d(侧面c和侧面d是相对的)，所述样片11的底面为底面e。
52.应理解，本实施例所指的“u形切断”并非指严格呈u字形的形状切割，而是指大致沿u形的轨迹切割。从图8a中可见，进行u形切断之后，所述样片11的底面e及侧面c与所述芯片样品完全分离，所述样片11的侧面d的顶部还具有一部分与所述芯片样品连接，此时所述样片11实际上并未与所述芯片样品完全分离。
53.接下来，可以对所述样片11的表面a和表面b进行修整，从而去除u形切断时反溅至表面a和表面b上的杂质离子。
54.作为可选实施例，在执行步骤s202时，可以从所述保护层10的三侧垂直向下开槽，如此在执行步骤s203时，对所述目标区域进行u形切断时，可以仅对所述目标区域的底部和一侧的部分进行切割。
55.执行步骤s300，将所述样片转移并固定至所述透射电子显微镜载网上，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层的部分厚度。
56.所述步骤s300包括将所述样片11转移并固定至所述透射电子显微镜载网上的步骤以及沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层的部分厚度的步骤，图9为本实施例提供的将所述样片11转移并固定至所述透射电子显微镜载网上的步骤的具体流程图。如图9所示，将所述样片11转移并固定至所述透射电子显微镜载网上的步骤包括步骤s301、步骤s302和步骤s303。
57.执行步骤s301，将探针的针尖与所述样片的所述一侧的边缘固定，切断所述样片的所述另一侧与所述芯片样品的连接部分。
58.图10a～图10c为本实施例提供的步骤s301的相应步骤对应的电镜图。如图10a所示，首先将所述探针30的针尖移动至与所述样片11的侧面c的顶部边缘接触；如图10b所示，在所述探针30的针尖与所述样片11的侧面c的顶部边缘之间形成第一粘附层41，所述第一粘附层41可以将所述探针30的针尖与所述样片11的侧面c的顶部边缘粘附在一起，以使所述探针30的针尖与所述样片11的侧面c的顶部边缘固定；如图10c所示，切断所述样片11的侧面d与所述芯片样品的连接部分，如此一来，所述样片11与所述芯片样品完全分离，并且，所述样片11由于与所述探针30的针尖是固定在一起的，从而不会掉落。
59.可选的，所述第一粘附层41的材料可以是碳、铂或钨等，本发明不做限制。
60.执行步骤s302，移动探针以将所述样片转移至所述透射电子显微镜载网上。
61.图11为本实施例提供的将所述样片11转移至所述透射电子显微镜载网的金属支架a上的示意图。如图11所示，移动所述探针30，以使所述样片11的侧面d与所述金属支架a的右侧(相对图11来说)接触，从而将所述样片11转移至所述透射电子显微镜载网上。
62.可选的，所述样片11不限于转移至所述透射电子显微镜载网的金属支架a上，还可以转移至所述透射电子显微镜载网的其他金属支架上；并且，所述样片11也不限于将侧面d与所述金属支架接触，也可以将其他侧面或底面e与所述金属支架接触，此时所述样片11可
能接触所述金属支架的左侧或顶面(相对图11来说)。
63.执行步骤s303，将所述样片固定在所述透射电子显微镜载网上，并分离所述探针与所述样片。
64.图12为本实施例提供的将所述样片11固定在所述透射电子显微镜载网的金属支架a上的电镜图。如图12所示，在所述样片11与所述透射电子显微镜载网的金属支架a之间形成第二粘附层42，所述第二粘附层42可以将所述样片11与所述透射电子显微镜载网的金属支架a固定在一起，从而实现所述样片11与所述透射电子显微镜载网的固定。
65.可选的，所述第一粘附层42的材料可以是碳、铂或钨等，本发明不做限制。
66.请继续参阅图12，将所述探针30的针尖与所述样片11的侧面c的顶部边缘之间的所述第一粘附层41切断，即可分离所述探针30与所述样片11。
67.接下来，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层的部分厚度。图13a为本实施例提供的所述样片11的电镜图，图13b为本实施例提供的所述样片11切除所述非目标膜层的部分厚度后的电镜图，图13c为本实施例提供的所述样片11切除所述非目标膜层的部分厚度后的示意图，结合图13a、图13b、图8b及图13c所示，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层(铝层106)的部分厚度之后，所述非目标膜层(铝层106)的厚度变薄，但是由于所述目标膜层(ti/tin层104)上仍然被所述非目标膜层(铝层106)覆盖，并未裸露出来，可以防止后续步骤减薄所述样片11的表面时导致所述样片11扭曲变形，且由于是在所述聚焦离子束设备中切除的所述非目标膜层(铝层106)的部分厚度，所述非目标膜层(铝层106)的剩余厚度精确可控。
68.可选的，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层(铝层106)的部分厚度之后，所述非目标膜层(铝层106)的剩余厚度为0.5微米-1.5微米。
69.执行步骤s400，沿垂直于所述样片中膜层堆叠的方向减薄所述样片11的表面，直至形成透射电子显微镜样品。
70.图14为本实施例提供的减薄所述样片11的表面的电镜图。如图14所示，采用合适束流对所述样片11的表面a和表面b进行减薄，直至所述样片11的厚度达到要求，形成所述透射电子显微镜样品。
71.作为可选实施例，在对所述样片11的表面a和表面b进行减薄的过程中，可以以所述保护层10的消失作为停止减薄的条件，也即，当所述样片11表面的所述保护层10在减薄过程中基本被去除时，即可停止减薄，所述透射电子显微镜样品完成。
72.可以理解的是，采用所述聚焦离子束设备制样时，需要多次进行共心对中、旋转样品台(用于放置所述芯片样品)角度等步骤，本实施例不对此进行详细说明。
73.综上，在本发明实施例提供的透射电子显微镜样品的制备方法中，将待制样的芯片样品及透射电子显微镜载网置入聚焦离子束设备内；从所述芯片样品中切割出包含目标膜层的样片，所述目标膜层上还覆盖有非目标膜层；将所述样片转移并固定至所述透射电子显微镜载网上，沿所述样片中膜层堆叠的方向切除所述非目标膜层的部分厚度；沿垂直于所述样片中膜层堆叠的方向减薄所述样片的表面，直至形成透射电子显微镜样品。本发明由于在减薄所述样片的表面之前将所述非目标膜层的部分厚度切除了，防止减薄所述样片的表面时导致所述样片扭曲变形；并且，由于是在聚焦离子束设备中切除的所述非目标膜层的部分厚度，所述非目标膜层的剩余厚度精确可控，防止所述目标膜层被损伤或变形，
提高了透射电子显微镜分析的准确性。
74.需要说明的是，本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
75.还需要说明的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围。
76.还应当理解的是，除非特别说明或者指出，否则说明书中的术语“第一”、“第二”、“第三”等描述仅仅用于区分说明书中的各个组件、元素、步骤等，而不是用于表示各个组件、元素、步骤之间的逻辑关系或者顺序关系等。
77.此外还应该认识到，此处描述的术语仅仅用来描述特定实施例，而不是用来限制本发明的范围。必须注意的是，此处的以及所附权利要求中使用的单数形式“一个”和“一种”包括复数基准，除非上下文明确表示相反意思。例如，对“一个步骤”或“一个装置”的引述意味着对一个或多个步骤或装置的引述，并且可能包括次级步骤以及次级装置。应该以最广义的含义来理解使用的所有连词。以及，词语“或”应该被理解为具有逻辑“或”的定义，而不是逻辑“异或”的定义，除非上下文明确表示相反意思。此外，本发明实施例中的方法和/或设备的实现可包括手动、自动或组合地执行所选任务。