一种层状化学二氧化锰的制备方法与流程

1.本发明属于二氧化锰制备技术领域，尤其涉及一种层状化学二氧化锰的制备方法。


背景技术：

2.目前，化学二氧化锰是一种性能优良、环境友好、科技含量较高的无机功能材料。其应用十分广泛，主要用作电池的正极材料，在玻璃行业中用作脱色剂，电子行业中用作制锰锌铁氧体磁性材料，防毒面具中用作吸附剂，化学工业中用作氧化剂、催化剂，环境保护中作净化废气中的硫化氢、二氧化硫和净化汽车尾气的催化剂等。化学二氧化锰由于其制备工艺灵活多样，其比表面积、晶型结构及化学活性可通过合成工艺条件进行调控，因此与天然二氧化锰和电解二氧化锰相比具有更加优越的性能。近年来有关化学二氧化锰的制备及其应用的研究引起了人们极大的兴趣，许多研究者通过控制不同的反应条件合成出了各种不同晶型结构和不同用途的化学二氧化锰。
3.层状二氧化锰是二氧化锰晶体的典型代表之一，目前的层状二氧化锰制备方法制备过程繁琐，不容易控制，且制备得到的二氧化锰表面积低、导电性能差。
4.通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的二氧化锰制备方法制备过程繁琐，不容易控制，且制备得到的二氧化锰表面积低、导电性能差。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种层状化学二氧化锰的制备方法。
6.本发明是这样实现的，一种层状化学二氧化锰的制备方法，所述层状化学二氧化锰的制备方法包括：
7.步骤一，获取硫酸锰，并利用去离子水对获取的所述硫酸锰进行溶解，得到硫酸锰溶液；对得到的所述硫酸锰溶液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液；
8.步骤二，将硫酸锰溶液进行结晶处理，得到硫酸锰晶体；对所述硫酸锰晶体进行处理，得到预处理后的硫酸锰晶体；
9.步骤三，将预处理后的硫酸锰晶体溶于去离子水中，于冰浴条件下磁力搅拌一段时间，得到混合溶液a；
10.步骤四，向得到的混合溶液a中加入碳酸氢铵溶液，继续于冰浴条件下磁力搅拌一段时间，固液分离后得到混合溶液b；
11.步骤五，将所述混合溶液b进行微波加热，抽滤并利用蒸馏水冲洗沉淀，再对所述水洗后的沉淀进行干燥，得到层状化学二氧化锰。
12.进一步，所述步骤一中，对得到的所述硫酸锰溶液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液包括：
13.首先，向得到的硫酸锰溶液中加入金属锰粉与硫化钾，搅拌均匀后，于室温下静置反应一段时间，固液分离得到硫酸锰的初步处理液；
14.其次，向所述硫酸锰的初步处理液中加入一定量的硝酸锰得到混合溶液，将得到的所述混合溶液进行水浴加热，并辅以超声振荡处理，得到硫酸锰的二次处理液；
15.最后，利用离子交换树脂对所述硫酸锰的二次处理液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液。
16.进一步，所述步骤二中，对所述硫酸锰晶体进行处理，得到预处理后的硫酸锰晶体包括以下步骤：
17.首先，将所述硫酸锰晶体利用低温粉碎机进行粉碎处理得到硫酸锰粉末；将得到的硫酸锰粉末放置于马弗炉中进行高温煅烧；
18.其次，将所述高温煅烧产物放置于180目的筛子中，利用流动的去离子水冲洗一段时间后，利用真空冷冻干燥剂进行干燥处理，得到预处理后的硫酸锰晶体。
19.进一步，所述将得到的硫酸锰粉末放置于马弗炉中进行高温煅烧包括：在氧气的参与下，于450-5500℃下高温煅烧8小时。
20.进一步，所述步骤三中，磁力搅拌时间为5分钟。
21.进一步，所述步骤四中，磁力搅拌时间为15分钟。
22.进一步，所述步骤五中，将所述混合溶液b进行微波加热包括：于150℃-180℃下将所述混合溶液b加热30分钟。
23.进一步，所述步骤五中，对所述水洗后的沉淀进行干燥包括：于55-95℃下干燥6-8小时。
24.本发明的另一目的在于提供一种利用所述层状化学二氧化锰的制备方法制备的层状化学二氧化锰。
25.本发明的另一目的在于提供一种所述层状化学二氧化锰的层状化学二氧化锰性能测试系统，所述层状化学二氧化锰性能测试系统包括：
26.取样模块，与中央控制模块连接，用于采集制备的层状化学二氧化锰的样本；
27.中央控制模块，与取样模块、结构分析模块、形貌采集模块、微观结构确定模块、参数采集模块、光谱分析模块、热重分析模块、电化学测试模块以及结果输出模块连接，用于利用单片机或控制器控制各个模块正常工作；
28.结构分析模块，与中央控制模块连接，用于利用x-射线衍射仪对制备得到的层状化学二氧化锰的晶相结构进行分析；
29.形貌采集模块，与中央控制模块连接，用于利用扫描电子显微镜对所述层状化学二氧化锰的颗粒大小和表面形貌；
30.微观结构确定模块，与中央控制模块丽娜姐，用于利用透射电子显微镜确定层状化学二氧化锰的微观结构，并利用晶格条纹表征层状化学二氧化锰的结构类型；同时用于确定层状化学二氧化锰的的元素分布以及比例；
31.参数采集模块，与中央控制模块连接，用于利用测定仪器测点所述层状化学二氧化锰的表面积、孔结构或其他参数；
32.光谱分析模块，与中央控制模块连接，用于利用光谱仪对所述层状化学二氧化锰进行光谱分析，得到层状化学二氧化锰的光谱图；
33.热重分析模块，与中央控制模块连接，用于对得到的层状化学二氧化锰进行热重分析，并绘制层状化学二氧化锰的热重曲线；
34.电化学测试模块，与中央控制模块连接，用于利用所述层状化学二氧化锰的为锂离子二次电池负极材料进行半电池的组装，并对组装得到的半电池进行电化学性能测试；
35.所述电化学测试模块包括：
36.充放电测试单元，用于对组装得到的半电池进行恒电流充放电测试；
37.线性测试单元，用于对组装得到的半电池进行线性循环伏安测试以及交流阻抗测试；
38.结果输出模块，与中央控制模块连接，用于基于采集的层状化学二氧化锰的形貌、结构、参数以及各种分析结果输出层状化学二氧化锰的性能分析测试结果。
39.结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
40.第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
41.本发明的层状化学二氧化锰制备方法采用的原材料易获取且成本低，工艺简单，反应条件温和，易于控制。
42.第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
43.本发明制备得到的层状化学二氧化锰性能优异，稳定性好，可用作有机化学反应的氧化剂、催化剂、重金属离子吸附剂以及硫化处理固化剂等。
附图说明
44.图1是本发明实施例提供的层状化学二氧化锰的制备方法流程图；
45.图2是本发明实施例提供的对得到的硫酸锰溶液进行纯化处理的方法流程图；
46.图3是本发明实施例提供的对硫酸锰晶体进行处理的方法流程图。
具体实施方式
47.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
48.一、解释说明实施例。为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
49.如图1所示，本发明实施例提供的层状化学二氧化锰的制备方法包括：
50.s101，获取硫酸锰，并利用去离子水对获取的所述硫酸锰进行溶解，得到硫酸锰溶液；对得到的所述硫酸锰溶液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液；
51.s102，将硫酸锰溶液进行结晶处理，得到硫酸锰晶体；对所述硫酸锰晶体进行处理，得到预处理后的硫酸锰晶体；
52.s103，将预处理后的硫酸锰晶体溶于去离子水中，于冰浴条件下磁力搅拌5分钟，得到混合溶液a；
53.s104，向得到的混合溶液a中加入碳酸氢铵溶液，继续于冰浴条件下磁力搅拌15分
钟，固液分离后得到混合溶液b；
54.s105，将所述混合溶液b进行微波加热，抽滤并利用蒸馏水冲洗沉淀，再对所述水洗后的沉淀进行干燥，得到层状化学二氧化锰。
55.如图2所示，步骤s101中，本发明实施例提供的对得到的所述硫酸锰溶液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液包括：
56.s201，向得到的硫酸锰溶液中加入金属锰粉与硫化钾，搅拌均匀后，于室温下静置反应一段时间，固液分离得到硫酸锰的初步处理液；
57.s202，向所述硫酸锰的初步处理液中加入一定量的硝酸锰得到混合溶液，将得到的所述混合溶液进行水浴加热，并辅以超声振荡处理，得到硫酸锰的二次处理液；
58.s203，利用离子交换树脂对所述硫酸锰的二次处理液进行纯化处理，得到纯化后的硫酸锰溶液。
59.如图3所示，步骤s102中，本发明实施例提供的对所述硫酸锰晶体进行处理，得到预处理后的硫酸锰晶体包括以下步骤：
60.s301，将所述硫酸锰晶体利用低温粉碎机进行粉碎处理得到硫酸锰粉末；将得到的硫酸锰粉末放置于马弗炉中进行高温煅烧；
61.s302，将所述高温煅烧产物放置于180目的筛子中，利用流动的去离子水冲洗一段时间后，利用真空冷冻干燥剂进行干燥处理，得到预处理后的硫酸锰晶体。
62.步骤s301中，本发明实施例提供的将得到的硫酸锰粉末放置于马弗炉中进行高温煅烧包括：在氧气的参与下，于450-5500℃下高温煅烧8小时。
63.步骤s105中，本发明实施例提供的将混合溶液b进行微波加热包括：于150℃-180℃下将所述混合溶液b加热30分钟。
64.步骤s105中，本发明实施例提供的对水洗后的沉淀进行干燥包括：于55-95℃下干燥6-8小时。
65.本发明实施例提供的层状化学二氧化锰性能测试系统包括：
66.取样模块，与中央控制模块连接，用于采集制备的层状化学二氧化锰的样本；
67.中央控制模块，与取样模块、结构分析模块、形貌采集模块、微观结构确定模块、参数采集模块、光谱分析模块、热重分析模块、电化学测试模块以及结果输出模块连接，用于利用单片机或控制器控制各个模块正常工作；
68.结构分析模块，与中央控制模块连接，用于利用x-射线衍射仪对制备得到的层状化学二氧化锰的晶相结构进行分析；
69.形貌采集模块，与中央控制模块连接，用于利用扫描电子显微镜对所述层状化学二氧化锰的颗粒大小和表面形貌；
70.微观结构确定模块，与中央控制模块丽娜姐，用于利用透射电子显微镜确定层状化学二氧化锰的微观结构，并利用晶格条纹表征层状化学二氧化锰的结构类型；同时用于确定层状化学二氧化锰的的元素分布以及比例；
71.参数采集模块，与中央控制模块连接，用于利用测定仪器测点所述层状化学二氧化锰的表面积、孔结构或其他参数；
72.光谱分析模块，与中央控制模块连接，用于利用光谱仪对所述层状化学二氧化锰进行光谱分析，得到层状化学二氧化锰的光谱图；
73.热重分析模块，与中央控制模块连接，用于对得到的层状化学二氧化锰进行热重分析，并绘制层状化学二氧化锰的热重曲线；
74.电化学测试模块，与中央控制模块连接，用于利用所述层状化学二氧化锰的为锂离子二次电池负极材料进行半电池的组装，并对组装得到的半电池进行电化学性能测试。
75.结果输出模块，与中央控制模块连接，用于基于采集的层状化学二氧化锰的形貌、结构、参数以及各种分析结果输出层状化学二氧化锰的性能分析测试结果。
76.本发明实施例提供的电化学测试模块包括：
77.充放电测试单元，用于对组装得到的半电池进行恒电流充放电测试；
78.线性测试单元，用于对组装得到的半电池进行线性循环伏安测试以及交流阻抗测试；
79.本发明实施例提供的层状化学二氧化锰性能测试系统测试结果表明，本发明成功制备了具备层状结构的二氧化锰，同时制备得到具备层状结构的二氧化锰能够应用于电池材料制备。
80.二、应用实施例。为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。
81.将本发明应用实施例提供的具备层状结构的二氧化锰应用于电池材料制备中，得到导电性好的电池材料。
82.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。