基于多目标优化和多光谱技术的水分和粒径同时检测的方法

1.本发明涉及多目标优化和多光谱技术的技术领域，具体涉及一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法。


背景技术：

2.在制药工业中，几乎所有固体制剂的制备都离不开制粒过程。在有些剂型如片剂、胶囊剂中，药物颗粒作为一个中间体，有些剂型如颗粒剂，药物颗粒作为终产品。为了保证产品质量和生产顺利进行，根据目的性不同，药物颗粒应当有适当的流动性，压缩成型性，粒径均匀性和药效成分分布均匀性。颗粒的粒径和水分是两个关键质量属性，可以间接地表征这些性能指标。因此，水分和粒径的检测，尤其是生产过程中的在线检测，就显得尤其重要，有助于实时反馈调节生产系统，提高产品质量和一致性。
3.目前，水分的常规检测方法有热风干燥法、真空干燥法、微波干燥法和红外干燥法。粒径的传统分析方法是筛分法。这些方法简单，精度较高，但却存在费时费力的缺点，不适用于在线或旁线的检测，很难实时地为生产系统提供反馈。此外，水分和粒径往往是独立地进行检测，导致检测工作量大、效率低下。目前，高光谱技术可以同时检测水分和粒径，但高光谱系统造价昂贵，体积较大，且扫描速度较慢，不利于工业现场的部署。多光谱成像技术是一种有潜力实现水分和粒径在线检测的技术，但目前还没有使用多光谱成像技术同时定量水分和粒径的研究。
4.常见的多光谱成像系统将卤素光信号分成若干个窄波段光束，然后照射到相应的硅基芯片上，从而获得不同光谱波段的多光谱图像。相比于高光谱系统，多光谱系统价格便宜，光学器件稳定，可以用于药物颗粒的实时检测。
5.中国专利cn110411907b、公告日2020-05-22公告了一种植物叶片上亚微米颗粒物凝并效率测定方法、系统及介质，包括：颗粒物制备步骤：制备亚微米级颗粒物模拟大气颗粒物，粒径记为d0；模拟滞尘步骤：对植物叶片样品进行预处理，将预处理过的植物叶片样品放入连有气溶胶发生器的烟雾箱中，保持一定的亚微米级颗粒物浓度条件，使样品进行预设时长的滞尘和吸附。本发明较以往叶面颗粒物粒径测定方法，x射线显微镜的使用可以克服视野范围小、水溶性成分无法分离等缺陷，可实现高精度、更大视野的三维立体成像，结合软件可准确的得到叶片所有结构中每一个颗粒物的数据，做到观察更加直观、粒径计算更加科学可靠。上述专利中虽然可以测量颗粒物的粒径，但是无法在检测粒径的同时测量颗粒物的水分，导致检测工作量大、效率低下。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法。
7.本发明提出一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法，包括如下步骤：
s1：通过多光谱装置采集训练集中颗粒物的多个第一高光谱图像，并测得训练集中颗粒物的水分和粒径，所述多光谱装置包括相机和多个滤光片；s2：基于第一高光谱图像的光谱信号以及训练集中颗粒物的水分和粒径，使用偏最小二乘算法建立多光谱信号与水分和粒径之间的多元校正模型；s3：通过多光谱装置采集测试集药物颗粒的多个第二高光谱图像；s4：将第二高光谱图像的光谱信号输入多元校正模型获取测试集中药物颗粒的水分和粒径。
8.进一步地，步骤s1之前包括搭建多光谱装置，所述多光谱装置还包括光源、镜头、滤镜轮、用以控制相机曝光时间和滤镜轮转动的控制模块，所述滤镜轮上设有用以安装滤光片的安装孔。
9.进一步地，步骤s1中还包括：从多个第一高光谱图像的光谱信号中筛选出第一优化多光谱信号，基于该第一优化多光谱信号获取其对应的优化滤光片，并将多光谱装置上的所有滤光片更换为优化滤光片。
10.进一步地，基于优化滤光片的优化滤光片参数调整相机的曝光时间，使得每个波段下采集的灰度图像的灰度值保持一致。
11.进一步地，从多个第一高光谱图像中的光谱信号中筛选出第一优化多光谱信号，获取该第一优化多光谱信号对应的优化滤光片具体包括：通过高斯函数对第一高光谱图像的光谱信号过滤获取第一模拟光谱信号，通过多目标进化优化算法nsga-ii对第一模拟多光谱信号优化获取第一优化多光谱信号，基于第一优化多光谱信号获取优化滤光片参数，基于优化滤光片参数获取其对应的优化滤光片。
12.进一步地，通过高斯函数对第一高光谱图像的光谱信号过滤获取第一模拟光谱信号具体包括：基于滤光片参数的中心波长cwl、峰值透过率pt和半高宽fwmh构造高斯滤波函数：，其中是光谱的波长，在高光谱光谱范围至内可以任意取值，是高斯滤波函数的标准差，与fwmh相关，；基于高斯滤波函数获取模拟多光谱信号：，其中为样品i的高光谱图像的光谱信号。
13.进一步地，多目标优化算法nsga-ii对模拟多光谱信号筛选获取第一优化多光谱信号，所述第一优化多光谱信号满足约束：，其中表示备选的全部模拟多光谱信号，x表示筛选出的d个第一优化多光谱信号。
14.进一步地，基于第一优化多光谱信号获取优化滤光片参数具体包括：使用蒙特卡罗五折交叉验证法，在第一优化多光谱信号上得到水分的决定系数以及粒径的决定
系数的平均值；多目标优化算法nsga-ii以和作为两个优化目标，目标函数为，多目标优化算法nsga-ii对和同时进行优化获取水分和粒径的定量结果，根据定量结果获取优化滤光片参数。
15.进一步地，基于优化滤光片的优化滤光片参数调整相机的曝光时间，使得每个波段下采集的灰度图像的灰度值保持一致具体包括：设定每个波段下的图像平均灰度值为gv，调整每个波段下相机的曝光时间 ，使得每个波段下图像的平均灰度值均在以gv为中心的预设范围内。
16.进一步地，步骤s1中通过烘干失重法测定训练集中颗粒物的水分含量、通过激光衍射粒径仪测定训练集中颗粒物的粒径。
17.本发明的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法有以下有益效果：本技术的检测方法可以实现对测试集中药物颗粒的水分和粒径的同时检测，方便操作，检测效率较高；多光谱装置价格便宜，光学器件稳定，且体积小，有利于生产现场的在线或旁线部署。
附图说明
18.并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中的流程示意图；图2为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中的多光谱装置的整体结构示意图；图3为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中的多光谱装置的主视图；图4为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中的滤镜轮的内部结构示意图；图5为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中的一个具体实施例的参麦颗粒和养胃颗粒的多光谱图像；图6为本发明实施例的一种基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法中将高光谱图像的光谱信号转化为模拟多光谱信号的示意图。
20.图中：1-光源；101-灯箱；102-光纤；103-环形光源；2-相机；201-网线；3-镜头；4-滤镜轮；401-滤光片；402-转轴；403-电机；404-usb线；5-固定装置；501-上底板；50-支架；503-样品槽；504-下底板；505-黑布；6-电脑。
具体实施方式
21.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
22.请参阅图1至图6。本发明实施例的基于多目标优化和多光谱的水分和粒径同时检测的方法，包括如下步骤：s1：通过多光谱装置采集训练集中颗粒物的多个第一高光谱图像，并测得训练集中颗粒物的水分和粒径，多光谱装置包括相机2和多个滤光片401；s2：基于第一高光谱图像的光谱信号以及训练集中颗粒物的水分和粒径，使用偏最小二乘算法建立多光谱信号与水分和粒径之间的多元校正模型；s3：通过多光谱装置采集测试集药物颗粒的多个第二高光谱图像；s4：将第二高光谱图像的光谱信号输入多元校正模型获取测试集中药物颗粒的水分和粒径。
23.此处，本技术的检测方法可以实现对测试集中药物颗粒的水分和粒径的同时检测，方便操作，检测效率较高；多光谱装置价格便宜，光学器件稳定，且体积小，有利于生产现场的在线或旁线部署。
24.步骤s1之前包括搭建多光谱装置，多光谱装置还包括光源1、镜头3、滤镜轮4、设备之间的传输线、用以控制相机2曝光时间和滤镜轮4转动的控制模块，滤镜轮4上设有用以安装滤光片401的安装孔。光源1包括灯箱101、光纤102和环形光源103。灯箱101为卤素灯冷光源，且光强可调；环形光源103安装于滤镜轮4下方，环形光源103通过光纤102与灯箱101相连，光纤102可拆卸地连接于环形光源103和灯箱101。相机2为可见-短波近红外工业cmos相机，控制模块可以为电脑6，控制模块内设有为相机2曝光时间和滤镜轮4转动自动控制程序，相机2通过网线201与控制模块相连。镜头3为可调焦镜头3，焦距调节为10cm。滤镜轮4可以包括8个滤光片401安装孔、电机403和转轴402，滤镜轮4上方为相机2镜头3，下方为环形光源103，滤镜轮4通过usb线404与控制模块连接。滤光片401为可更换的带通滤光片。多光谱装置还包括固定件5，固定件5包括上底板501、支架50、样品槽503、下底板504和黑布505；上底板501用于支撑滤镜轮4；支架50为可升降支架，用于调节相机2与样品之间的距离；样品槽503在下底板504上，用于固定样品放置位置；下底板504为支撑整个多光谱装置的板；黑布505包裹整个装置，用于隔绝自然光的影响。控制模块内设有为相机2曝光时间和滤镜轮4转动自动控制程序，自控程序可以设定滤镜轮4运转的孔位顺序；自控程序可以设定相机2在每个孔位时拍照的曝光时间；自控程序会遍历设定的所有孔位，且转到某个孔位后会短暂停留；在滤镜轮4短暂停留期间，相机2会根据已设定的曝光时间拍一张照片。在步骤s1之前可以包括以一部分样品作为训练集，将另一部分样品作为测试集。滤光片401为可更换带通滤光片，共有5片带通滤光片，它们被依次序安装在1孔至5孔内，程序设定滤镜轮4从1孔到5孔转动，程序设定相机2在每个孔位拍照时的曝光时间。
25.步骤s1中还包括：从多个第一高光谱图像的光谱信号中筛选出第一优化多光谱信号，基于该第一优化多光谱信号获取其对应的优化滤光片，并将多光谱装置上的所有滤光
片401更换为优化滤光片，从而提高测试集中颗粒物的第二高光谱图像的精度。
26.基于优化滤光片的优化滤光片参数调整相机2的曝光时间，使得每个波段下采集的灰度图像的灰度值保持一致，对多光谱系统的不同波段进行曝光校正，使相机2在每个波段都能获取成像质量高的图像，即图像既不暗弱也不过曝，从而可以提高测试集中颗粒物的第二高光谱图像的精度。
27.从多个第一高光谱图像中的光谱信号中筛选出第一优化多光谱信号，获取该第一优化多光谱信号对应的优化滤光片具体包括：通过高斯函数对第一高光谱图像的光谱信号过滤获取第一模拟光谱信号，通过多目标进化优化算法nsga-ii对第一模拟多光谱信号优化获取第一优化多光谱信号，基于第一优化多光谱信号获取优化滤光片参数，基于优化滤光片参数获取其对应的优化滤光片。使用多目标优化算法优化获取第一优化多光谱信号，基于第一优化多光谱信号获取优化滤光片参数，基于优化滤光片参数获取其对应的优化滤光片，有助于提升水分和粒径的预测能力。
28.通过高斯函数对第一高光谱图像的光谱信号过滤获取第一模拟光谱信号具体包括：基于滤光片401参数的中心波长cwl、峰值透过率pt和半高宽fwmh构造高斯滤波函数：，其中是光谱的波长，在高光谱光谱范围至内可以任意取值，是高斯滤波函数的标准差，与fwmh相关，；基于高斯滤波函数获取模拟多光谱信号：，其中为样品i的高光谱图像的光谱信号。带通滤光片三个最重要的参数为中心波长cwl，峰值透过率pt和半高宽fwmh。
29.多目标优化算法nsga-ii对模拟多光谱信号筛选获取第一优化多光谱信号，第一优化多光谱信号满足约束：，其中表示备选的全部模拟多光谱信号，x表示筛选出的d个第一优化多光谱信号。
30.基于第一优化多光谱信号获取优化滤光片参数具体包括：使用蒙特卡罗五折交叉验证法，在第一优化多光谱信号上得到水分的决定系数以及粒径的决定系数的平均值；多目标优化算法nsga-ii以和作为两个优化目标，目标函数为，多目标优化算法nsga-ii对和同时进行优化获取水分和粒径的定量结果，根据定量结果获取优化滤光片参数。粒径d10到d90的决定系数的平均值为。在已知d个第一优化
多光谱信号的前提下，可以反推出每个带通滤光片的中心波长cwl，峰值透过率pt和半高宽fwmh。
31.基于优化滤光片的优化滤光片参数调整相机2的曝光时间，使得每个波段下采集的灰度图像的灰度值保持一致具体包括：设定每个波段下的图像平均灰度值为gv，调整每个波段下相机2的曝光时间，使得每个波段下图像的平均灰度值均在以gv为中心的预设范围内。
32.步骤s1中通过烘干失重法测定训练集中颗粒物的水分含量、通过激光衍射粒径仪测定训练集中颗粒物的粒径，通过激光衍射粒径仪测定训练集中颗粒物的粒径d10-d90指标。
33.搭建一个应用于养胃颗粒和参麦颗粒粒径和水分同时检测的多光谱装置。为已经搭建的多光谱数据采集系统，配置最优的滤光片401。首先获取75批的参麦颗粒样品和60批的养胃颗粒样品作为样品集，在900-1700 nm波长范围下采集其高光谱图像，并测量这些药物颗粒的水分和粒径d10-d90。参麦颗粒和养胃颗粒的多光谱图像如图5所示。设定滤光片401半高宽fwmh为10 nm，峰值透过率pt为0.9，中心波长cwl设定在900-1000 nm之间。根据半高宽、峰值透过率和中心波长生成对应的高斯函数，对高光谱的光谱信号进行滤波，得到模拟的多光谱信号；在校正模型的基础上，根据五折交叉验证集的决定系数结合多目标优化算法nsga-ii，筛选5片带通滤光片，滤光片401的中心波长分别为925 nm, 935 nm, 950 nm, 965 nm和975 nm。
34.为已经选定的每片滤光片401，调整曝光时间，使每个波段下采集的灰度图像的灰度值基本一致。由于可见-短波近红外相机2的量子效率在900-1000 nm范围内逐渐降低，因此为925 nm，935 nm，950 nm，965 nm和975 nm设定的曝光时间依次升高，设定每个波段下的图像平均灰度值为220，为使每个波段下图像的平均灰度值都能在设定值附近，需要调整每个波段下相机2的曝光时间，按1孔到5孔的顺序依次为1.20 s，1.33 s，1.58 s，1.94 s和2.29 s。首先以75批参麦颗粒样品和60批养胃颗粒样品作为样品集，采集其900-1700 nm范围内的高光谱图像。用烘干失重法测定水分的含量，用激光衍射粒径仪测定粒径d10-d90指标。滤光片401的峰值透过率pt统一为0.9，半高宽fwmh统一为10 nm，中心波长在900-1000 nm范围内。使用滤光片401参数生成对应的高斯函数，在高光谱900-1000 nm的光谱信号中进行滤波，得到第一模拟多光谱信号。已知三个带通滤光片参数，其对应的高斯滤波函数为，是光谱的波长，在高光谱光谱范围900 nm至1000 nm内可以任意取值，是高斯滤波函数的标准差，与fwmh相关，其值为4.247。某个样品i其对应的高光谱的光谱为，而900 nm和1000 nm是高光谱光谱范围的下界和上界，是某个样品i的多光谱信号，由高斯滤波函数得到模拟多光谱信号的计算公式为。使用多目标进化优化算法nsga-ii，得到最优的模拟多光谱信
号及其对应的滤光片401参数，具体方法为：多目标优化算法nsga-ii使用第一模拟多光谱信号做进一步的筛选，代表备选的全部模拟多光谱信号，而x代表筛选出的5个模拟多光谱信号，这些筛选出的模拟多光谱信号应当满足约束。在样品集中，使用蒙特卡罗五折交叉验证法，在高光谱的900-1000 nm的光谱上可以得到水分的决定系数为，而粒径d10到d90的决定系数的平均值为。nsga-ii以和作为两个优化目标，同时进行优化。目标函数为。得到的优化结果为：水分在交叉验证集上的为0.748，而粒径在交叉验证集上的为0.732。第一定量结果如下表所示，rmsec为五折交叉验证训练集的均方根误差，为五折交叉验证训练集的决定系数，rmsecv为五折交叉验证验证集的均方根误差，为五折交叉验证验证集的决定系数。 rmsecrmsecv水分0.7950.7650.8190.748粒径d10-d90均值65.10.77770.00.732
35.在已知5个最优模拟多光谱信号的前提下，可以反推出每个带通滤光片的中心波长cwl，峰值透过率pt和半高宽fwmh。在峰值透过率pt和半高宽fwmh固定的前提下，中心波长cwl依次为925 nm, 935 nm, 950 nm, 965 nm和975 nm。
36.在s2和s3之间可以包括验证多光谱装置同时检测水分和粒径的能力。以75批参麦颗粒样品和60批养胃颗粒样品作为训练验证集，再获取32批养胃颗粒样品和25批参麦颗粒样品作为测试验证集，并测量测试验证集中药物颗粒的水分和粒径d10-d90，无论是训练验证集还是测试验证集中的样品，都使用本发明的多光谱装置扫描得到多光谱图像；在总计135批数据的训练验证集上，使用偏最小二乘算法建立采集的多光谱信号与水分和粒径d10-d90之间的多元校正模型；在总计57批的测试验证集上，使用测试验证集的第二高光谱图像的光谱信号作为多元校正模型的输入，得到测试集样本的水分和粒径d10-d90的定量结果，与真实结果进行对比。训练集采用五折交叉验证的模式，而测试集用于验证交叉验证模型的外推性能。在该多光谱装置上，取得的第二定量结果如下表所示，其中rmsep为测试集上的均方根误差，为测试集上的决定系数。 rmsecrmsecvrmsep水分0.7950.7650.8190.7480.8090.751d1038.80.83041.20.80442.90.824d2038.40.88040.90.86140.50.887d3042.10.87545.80.84647.30.875
d4051.00.84155.80.80153.70.859d5060.40.80265.70.75460.80.836d6069.80.76375.30.71068.30.812d7080.20.72285.90.66376.90.782d8093.20.67499.50.60987.60.740d901120.6081190.5391060.643
37.上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
38.需要说明的是，在本技术的描述中，需要说明的是，指示的方位或位置关系的术语“上端”、“下端”、“底端”为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
…”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
39.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。