一种二溴海因清洁合成装置的制作方法

1.本发明涉及化学合成设备技术领域，特别涉及一种二溴海因清洁合成装置。


背景技术：

2.二溴海因是一种特殊的溴化剂，具有活性溴含量高、贮存稳定性好、使用经济等优点，广泛用于化工及制药工业中的烯丙基及苄基化合物和活泼芳环上的溴化，也用作各种公共场所的环境表面消毒和物品消毒；二溴海因通过破坏微生物的细胞壁、细胞膜、蛋白质和核酸、导致微生物死亡，具备杀菌谱广、杀菌能力强、作用速度快、稳定性好、毒性低、腐蚀性、刺激性小、易溶于水、对人和动物安全及价廉易得、对环境污染程度低等特点。
3.随着国家对安全、环保的要求越来越严，氯化工艺逐渐被限制，涉氯工艺审批越来越难，目前的合成装置都是直接把双氧水、盐酸混合液慢慢滴加到合成滏中，盐酸太少，底料太多，盐酸很快消耗完毕，不利于或不能进行盐酸、双氧水与溴化钠反应，同时，消耗了碱，不利于5，5-二甲海因溴化，也会造成1，3-二溴-5，5-二甲海因合成时间太长，收率低，因此，特开发了一种二溴海因专用的合成装置。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明提供一种二溴海因清洁合成装置，能够加快二溴海因的合成，提高收率。
5.根据本发明提供的一种二溴海因清洁合成装置，包括：
6.合成滏，其用于作为二溴海因的生成容器；
7.循环管；
8.所述合成滏顶部设有进料口，所述合成滏底部设有出料口，所述出料口处连接有轴流泵，所述循环管的一端与所述进料口连接，所述循环管的另一端连接有用于连接混合液的进料混合器，所述进料混合器与所述轴流泵之间通过进料管连接。
9.合成滏内主要是溶于水中的5，5-二甲基海因、溴化钠和烧碱混合液，整体合成滏内呈碱性环境，通过增加额外的呈酸性环境的循环管，通过合成滏放出混合液在循环管内能够快速充分反应。
10.进一步的，所述循环管靠近所述合成滏顶部的一端设有酸度计，所述酸度计与所述轴流泵电性连接。
11.通过酸度计来实时监测循环管内的酸度情况，并通过电性连接的轴流泵来控制流量。
12.进一步的，所述轴流泵上连接有用于控制轴流泵流速的变频控制器。
13.通过变频控制器来控制轴流泵的流速。
14.进一步的，所述出料口处设有用于控制合成滏内物料流出的槽底阀，所述轴流泵与所述槽底阀连接。
15.通过设置槽底阀来控制合成滏内的物料流出。
16.进一步的，所述循环管的材质为钛或者钛合金。
17.循环管内主要是强酸性的环境，所以循环管的材料需要有好的耐酸耐腐蚀性，故这里采用钛或者钛合金。
18.进一步的，所述循环管的弯折处的夹角至少大于135
°
。
19.为了防止物料中不溶固体堵塞管道，循环管的弯折处的夹角至少大于135
°
以免因夹角过小倒是管道堵塞。
20.进一步的，所述进料管连接有进料分管，所述进料分管上还设有换热器。
21.通过设置换热器来使得循环管内能够保持在一个稳定的温度。
22.进一步的，所述进料分管上设有计量罐。
23.进一步的，所述计量罐与所述变频控制器电性连接。
24.通过设置计量罐来对合成滏中的物料流出进行计量和流量控制。
25.进一步的，所述进料分管上设有用于流量计。、
26.通过设置流量计来实时监测进料管和进料分管内液体的流量情况。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明实施例所述的二溴海因清洁合成装置的结构示意图。
29.图中，1-合成滏；2-循环管；3-进料口；4-出料口；5-轴流泵；6-进料混合器；7-进料管；8-酸度计；9-变频控制器；10-槽底阀；11-进料分管；12-换热器；13-计量罐；14-流量计。
具体实施方式
30.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
31.参见附图1，示出了本发明的一种二溴海因清洁合成装置，包括：
32.合成滏1和循环管2，合成滏1用于作为二溴海因的生成容器；
33.合成滏1顶部设有进料口3，合成滏2底部设有出料口4，出料口4处连接有轴流泵5，循环管2的一端与进料口3连接，循环管2的另一端连接有用于连接混合液的进料混合器6，进料混合器6与轴流泵5之间通过进料管7连接，合成滏1内主要是溶于水中的5，5-二甲基海因、溴化钠和烧碱混合液，整体上合成滏内呈碱性环境，后序在循环管2中增加双氧水和盐酸混合液，使得循环管2内呈酸性环境，合成滏1内混合液流出至循环管2内后充分反应生成溴素后通过进料口3返回至合成滏1中进行溴化反应以此得到二溴海因。
34.循环管2靠近所述合成滏1顶部的一端设有酸度计8，所述酸度计8与所述轴流泵5电性连接，通过酸度计8来实时监测循环管2内的酸度情况，并通过电性连接的轴流泵5来控制流量。
35.轴流泵5上连接有用于控制轴流泵5流速的变频控制器9，通过变频控制器9来控制
轴流泵5的流速，在本实施例中，在对循环管2进行滴加双氧水和盐酸混合液的过程中，变频控制器9与循环管2内的ph值联锁，实现自动调节，通过酸度计8与轴流泵5的电性连接，变频控制器9收到酸度计8反馈的ph值后对轴流泵5流速做出调节，保证循环管2内的ph值始终维持在3-5，直至合成滏1内混合液ph值达到4-6，停止滴加，升温到10-15℃，继续反应2-4小时，待合成滏1ph值达稳定在4-6后停止反应，二溴海因及溶液经过离心过滤，得到二溴海因湿料，湿料经过干燥得白色二溴海因成品，纯度在98％以上。
36.出料口4处设有用于控制合成滏1内物料流出的槽底阀10，轴流泵5与槽底阀10连接，通过设置槽底阀10来控制合成滏1内的物料流出，以此来控制反应的停止和继续。
37.在本实施例中，循环管2的材质为钛或者钛合金，因循环管2内主要是强酸性的环境，所以循环管2的材料需要有好的耐酸耐腐蚀性，故这里采用钛或者钛合金。
38.在本实施例中，循环管2的弯折处的夹角至少大于135
°
，为了防止物料中不溶固体堵塞管道，循环管2的弯折处的夹角至少大于135
°
以免因夹角过小倒是管道堵塞。
39.进料管7连接有进料分管11，进料分管11上还设有换热器12，通过设置换热器12来使得循环管2内能够保持在一个稳定的温度。
40.进料分管12上设有计量罐13，计量罐13与所述变频控制器9电性连接，进料分管上设有用于流量计14，通过设置流量计14来实时监测进料管7和进料分管11内液体的流量情况，通过设置计量罐13来对合成滏1中的物料流出进行计量和流量控制。
41.本发明的原理在于：首先在合成滏1内添加混合液，混合液可以是溶于水中的5，5-二甲基海因、溴化钠和烧碱混合液，合成滏1内呈碱性环境，循环管2(5000l合成滏为例，配管径dn25)一端连接轴流泵5，一端连接合成滏1的进料口3，实现从合成滏1底部抽料，从合成滏1顶部进料，实现物料自下向上循环，循环管2流速设计0.3-1m/s，为使反应充分，循环管2管道长度设计大于10m，物料在循环管2停留时间设计为10-30s，往循环管2内滴加双氧水和盐酸混合液，滴加的双氧水和盐酸与物料迅速混合，物料少，酸过量，在酸性条件，双氧水、盐酸与物料迅速反应，生成溴素，从合成滏1顶进入，溴素进一步参与溴化反应，通过设置酸度计8，根据设定酸度自动调节合成滏1底部引出物料的流量，保证循环管2内始终是规定酸度的酸性环境，同时为了防止物料中不溶固体堵塞循环管2管道，为了适应强酸性、氧化性环境，循环管2的材质为钛或者钛合金，循环管2的弯折处的夹角至少大于135
°
，在此基础上增加换热器12，主要用于将混合液温度降低到-5～-2℃。
42.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
43.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
44.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
45.以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。