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一种烷胺釜残回收硅醚的方法与流程

2022-07-30 07:58:49 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种烷胺釜残回收的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)向反应釜加入含有八甲基三硅氧烷的烷胺釜残和氢氧化钾固体,加相转移催化剂升温至回流反应;(2)随着反应的进行,温度由124℃降至102℃,稳定回流反应6h;(3)每隔1h取样检测反应情况,6h后八甲基三硅氧烷完全反应;(4)此时常压蒸出硅醚纯度为92%;(5)将步骤(4)得到硅醚,进行常压精馏,采集99.5-100℃的馏分,为合格馏分硅醚。2.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法,其特征是:步骤(4)剩余釜残加水水解,上层有机相为少量的高热值多聚物,可直接进行焚烧处理,下层碱液加活性炭脱色后、旋蒸蒸干为固体氢氧化钾可重复使用。3.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法,其特征是:步骤(1)中八甲基三硅氧烷与氢氧化钾的摩尔比范围为1:1-1:3。4.根据权利要求1所述的烷胺釜残回收的方法,其特征是:所述相转移催化剂选自dmap、十八冠六、四丁基溴化铵。5.根据权利要求1-4所述的烷胺釜残回收的方法,其特征是:八甲基三硅氧烷与相转移催化剂的摩尔比为1:0.001。6.根据权利要求1-4所述的烷胺釜残回收的方法,其特征是:所述合格馏分硅醚纯度在99%以上,水分在0.05%以下。

技术总结
本发明涉及一种烷胺釜残回收的方法,含有70%副产八甲基三硅氧烷的硅醚釜残加入氢氧化钾和相转移催化剂,通过碱解回流的方式,使八甲基三硅氧烷彻底分解反应为纯度约92%的硅醚,得到的硅醚经过常压精馏的方式可以得到合格的、可以继续用于反应的硅醚;反应剩余釜残加水水解后,上层有机相为少量的高热值多聚物,下层碱液可直接进行脱色后蒸干为固体氢氧化钾重复使用;此方法既解决了烷胺副产难处理的问题,又回收了大量的硅醚,增加了生产效益。增加了生产效益。


技术研发人员:张杰 徐跃书 邢晓宇 孟凡杰 娄鹏 陈文慧
受保护的技术使用者:山东博苑医药化学股份有限公司
技术研发日:2022.05.17
技术公布日:2022/7/29
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