一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法

1.本发明属于原子荧光光谱法技术领域，具体涉及一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法。


背景技术：

2.近年来，硒(se)元素因有益于人体健康，迅速走红，各地兴起一股强烈的“补硒热”，在全国范围掀起了土壤、水质的富硒矿和富硒水样的地质环境调查。目前，硒的检测方法主要有比色法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，而氢化物发生-原子荧光光谱法以其灵敏度高和多元素同时检测等优点被广泛应用于硒的测定。
3.目前，氢化物发生-原子荧光光谱仪普遍采用非色散系统，优点是可以检测多条荧光谱线，其中硒(se)196.0、203.9、206.3和207.5nm波长的谱线均会激发产生荧光谱线而被非色散原子荧光光谱仪检测。由于se元素空心阴极灯的熔点较低，影响光源的强度和使用寿命，se元素空心阴极灯目前普遍采用加入铅(pb)提高阴极的熔点。在这种情况下，当样品中同时含有se和pb时，pb会同时发生反应产生荧光，进而被非色散原子荧光光谱仪检测，错误地认为全部是se的荧光，造成se的检测结果偏高。因此，如何抑制pb的干扰从而准确测量硒的含量成为本领域亟待解决的难题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法。本发明提供的方法能够显著降低pb对测定的干扰，提高硒含量的准确性。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法，包括以下步骤：
7.(1)将待测样品与硼氢化钾溶液混合后在酸性条件下进行还原反应，在所述还原反应的同时通过载气将还原反应的气态产物与氢气混合后点燃，得到待测原子；所述硼氢化钾溶液的浓度为0.5～1g/l；
8.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
9.优选地，所述步骤(1)中的待测样品中硒元素的存在形式为四价硒。
10.优选地，所述步骤(1)中硼氢化钾溶液的浓度为0.8～1g/l。
11.优选地，所述步骤(1)中的待测样品为液体时，待测样品与硼氢化钾溶液的体积比为(1～4)：(4～6)。
12.优选地，所述待测样品与硼氢化钾溶液的体积比为4：5。
13.优选地，所述步骤(1)中载气为氩气。
14.优选地，所述步骤(1)中载气的流量为600～1400ml/min。
15.优选地，所述步骤(1)中氢气的流量为60～120ml/min。
16.优选地，所述氢气的流量为80～100ml/min。
17.优选地，所述步骤(1)中的点燃在非色散原子荧光光谱仪的原子化器中进行。
18.本发明提供了一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法，包括以下步骤：将待测样品与硼氢化钾溶液混合后在酸性条件下进行还原反应，在所述还原反应的同时通过载气将还原反应的气态产物与氢气混合后点燃，得到待测原子；所述硼氢化钾溶液的浓度为0.5～1g/l；采用非色散原子荧光光谱法对所述待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。本发明采用超低浓度的硼氢化钾溶液，使得铅的发生效率显著降低，相同铅的含量产生的荧光强度信号显著减少，从而能够显著减低pb对间断氢化物发生-原子荧光光谱仪测定硒的干扰，由于超低的硼氢化钾浓度会使得还原反应生产的氢气不足，再利用外加氢气增加氢气的浓度，从而点燃氢气火焰，得到待测原子，进而实现对待测样品中硒的准确测定，提高了测定硒的准确度。实验结果表明，本发明提供的方法采用1g/l硼氢化钾溶液时，pb只对硒产生13.5％的干扰，而采用10g/l的硼氢化钾溶液时，产生58.5％的干扰。
附图说明
19.图1为采用非色散原子荧光光谱法对相同待测样品中的硒含量进行测定时，硼氢化钾浓度与铅和硒荧光强度的关系曲线。
具体实施方式
20.本发明提供了一种非色散原子荧光光谱法测定硒的方法，包括以下步骤：
21.(1)将待测样品与硼氢化钾溶液混合后在酸性条件下进行还原反应，在所述还原反应的同时通过载气将还原反应的气态产物与氢气混合后点燃，得到待测原子；所述硼氢化钾溶液的浓度为0.5～1g/l；
22.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
23.本发明提供的方法适用于任何含有硒的液态物质，优选适用于硒元素的存在形式为四价硒的液态物质。
24.本发明将待测样品与硼氢化钾溶液混合后在酸性条件下进行还原反应，在所述还原反应的同时通过载气将还原反应的气态产物与氢气混合后点燃，得到待测原子。在本发明中，所述待测样品中硒元素的存在形式优选为四价硒。本发明将待测样品与硼氢化钾溶液混合，硼氢化钾溶液作为还原剂，在酸性条件下能够与待测样品中的四价硒发生还原反应，得到气态氢化物硒化氢和氢气，通过载气与外加的氢气混合，点燃氢气火焰，将分子的硒进行原子化，得到硒原子，有利于后续硒的测定。
25.在本发明中，所述硼氢化钾溶液的浓度为0.5～1g/l，优选为0.8～1g/l；所述硼氢化钾溶液优选为硼氢化钾的水溶液。本发明对所述硼氢化钾溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的配制方法配制即可。在本发明中，所述硼氢化钾溶液作为还原剂，能够将待测样品中的四价硒还原，得到气态硒化氢；通过控制硼氢化钾溶液的浓度使得铅的发生效率显著降低，相同铅的含量产生的荧光强度信号显著减少，从而能够显著减低pb对间断氢化物发生-原子荧光光谱仪测定硒的干扰。
26.在本发明中，所述待测样品优选为液体；所述待测样品与硼氢化钾溶液的体积比优选为(1～4)：(4～6)，更优选为4：5。本发明通过控制待测样品与硼氢化钾溶液的体积比
能够进一步保证还原反应完全。
27.本发明对所述待测样品与硼氢化钾溶液混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。
28.在本发明中，所述酸性条件优选采用盐酸溶液调节。本发明对所述盐酸溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的配制方法配制即可。本发明对所述盐酸溶液的加入方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加入方式即可。本发明对所述盐酸溶液的浓度和用量没有特殊的限定，只要保证反应溶液中盐酸的浓度在1.2～2.4mol/l范围内即可。
29.本发明对所述还原反应的温度没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的还原反应温度即可。本发明对所述还原反应的时间没有特殊的限定，直至反应没有气体生成即可。
30.在本发明中，所述载气优选为氩气；所述载气的流量优选为600～1400ml/min，更优选为800～1200ml/min。在本发明中，所述载气用于将还原反应生产的气态产物(气态硒化氢、氢气和气态铅化氢)导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中，并实现与外加氢气的混合。
31.在本发明中，所述氢气的流量优选为60～120ml/min，更优选为80～100ml/min。在本发明中，所述氢气优选采用氢气发生器或者实验用压缩氢气提供。本发明采用氢气能够为实现待测物质的原子化提供足够的氢气，实现氢气火焰的点燃，弥补由于采用超低浓度的硼氢化钾溶液导致氢气产率过低不足难以点燃氢气火焰的问题；同时还能够提高硒的灵敏度。
32.本发明对所述气态产物与氢气混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合操作即可。
33.在本发明中，所述点燃优选在非色散原子荧光光谱仪的原子化器中进行。本发明对所述非色散原子荧光光谱仪的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
34.本发明对所述点燃的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的点燃操作即可。
35.得到待测原子后，本发明采用非色散原子荧光光谱法对所述待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。本发明采用非色散原子荧光光谱法测定待测原子，从而实现待测样品中硒的测定。
36.本发明对所述采用非色散原子荧光光谱法测定待测原子的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。
37.本发明采用超低浓度的硼氢化钾溶液，使得待测样品中铅与硼氢化钾反应的发生效率显著降低，相同铅的含量产生的荧光强度信号显著减少，从而能够显著减低pb对间断氢化物发生-原子荧光光谱仪测定硒的干扰，由于超低的硼氢化钾浓度会使得还原反应生产的氢气不足，再利用外加氢气增加氢气的浓度，从而点燃氢气火焰，得到待测原子，从而实现对待测样品中硒的准确测定，进一步提高测定硒的灵敏度。
38.本发明在实验时发现超低硼氢化钾浓度(0.5～1.0g/l)能够显著减低pb对间断氢化物发生-原子荧光光谱仪测定硒的干扰，而过低的硼氢化钾浓度反应产生的氢气不足以
点燃氢气火焰，本发明采用超低硼氢化钾(0.5～1g/l)结合氢气发生器或实验用压缩氢气为氢化物反应提供氢气，显著抑制了铅对硒测定的干扰，其原理是利用超低硼氢化钾浓度铅的灵敏度显著下降，而硒的灵敏度未明显下降。
39.图1为采用非色散原子荧光光谱法对相同待测样品中的硒含量进行测定时，硼氢化钾浓度与铅和硒荧光强度的关系曲线。从图1可以看出，降低硼氢化钾浓度至1g/l时，铅的发生效率显著降低，相同的铅含量产生的荧光强度信号显著减少。
40.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.实施例1
42.非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
43.(1)将4ml待测样品与5ml 1g/l的硼氢化钾溶液混合后加入浓盐酸进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，待测样品溶液中铅标准浓度为8mg/l，硒含量为2ng/ml；载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为1.2mol/l；
44.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
45.对比例1
46.非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
47.(1)将4ml待测样品与5ml 1g/l的硼氢化钾溶液混合后加入浓盐酸进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，待测样品溶液中铅标准浓度为0mg/l，硒含量为2ng/ml；载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为1.2mol/l；
48.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
49.对比例2
50.非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
51.(1)将4ml待测样品与5ml 10g/l的硼氢化钾溶液混合后加入浓盐酸进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，待测样品溶液中铅标准浓度为0mg/l，硒含量为2ng/ml；载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为1.2mol/l；
52.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
53.对比例3
54.非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
55.(1)将4ml待测样品与5ml 10g/l的硼氢化钾溶液混合后加入浓盐酸进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，待测样品溶液中铅标准浓度为8mg/l，硒含量为2ng/ml；载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为1.2mol/l；
56.(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
57.实施例1和对比例1～3的测定结果如表1所示。
58.表1实施例1和对比例1～3的测定结果
[0059] 实施例1对比例1对比例2对比例3硒测定值(ng/ml)2.272.022.03.17相对误差(％)13.50.9058.8
[0060]
从表1可以看出，待测样品中铅浓度为8mg/l，硒含量为2ng/ml时，实施例1采用1g/l硼氢化钾溶液只产生了13.5％的干扰，而对比例3采用10g/l的硼氢化钾溶液产生了58.5％的干扰，说明本发明提供的方法能够有效抑制铅的干扰；通过对比例1和对比例2可以看出，在待测样品中不含有铅时，采用1g/l硼氢化钾溶液和采用10g/l的硼氢化钾溶液测得的结果相近，说明低浓度的硼氢化钾溶液的与四价硒反应的发生效率基本保持不变，低浓度硼氢化钾溶液的使用并不会影响硒的产生效率。
[0061]
实施例2
[0062]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0063]
(1)称取0.250g水系沉积物标准物质gbw07304a(硒含量为0.43
±
0.04μg/g，铅含量为68
±
3μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容至25ml，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml 1g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0064]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0065]
实施例3
[0066]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0067]
(1)称取0.250g水系沉积物标准物质gbw07304a(硒含量为0.43
±
0.04μg/g，铅含量为68
±
3μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入250μg铅标准溶液，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容至25ml，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml1g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的
气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0068]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0069]
对比例4
[0070]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0071]
(1)称取0.250g水系沉积物标准物质gbw07304a(硒含量为0.43
±
0.04μg/g，铅含量为68
±
3μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容至25ml，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml 10g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0072]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0073]
对比例5
[0074]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0075]
(1)称取0.250g水系沉积物标准物质gbw07304a(硒含量为0.43
±
0.04μg/g，铅含量为68
±
3μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入250μg铅标准溶液，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容至25ml，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml10g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0076]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0077]
实施例2和3以及对比例4和5的测定结果如表2所示。
[0078]
表2实施例2和3以及对比例4和5的测定结果
[0079] 待测样品实施例2实施例3对比例4对比例5硒测定值(μg/g)0.430.4310.4590.4360.535相对误差(％)-0.26.71.424.4
[0080]
从表2可以看出，实施例3采用1g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差为6.7％，对比例5采用10g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差为24.4％；实施例2采用1g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差为0.2％，对比例4采用10g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差为1.4％，说明本发
明提供的方法能够有效抑制铅的干扰。
[0081]
实施例4
[0082]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0083]
(1)称取0.250gnational institute of standards and technology(nist)土壤标准物质srm-2586(硒含量0.6μg/g，铅含量432μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容至25ml，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml1g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0084]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0085]
实施例5
[0086]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0087]
(1)称取0.250gnational institute of standards and technology(nist)土壤标准物质srm-2706(硒含量0.3μg/g，铅含量653μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml 1g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0088]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0089]
对比例6
[0090]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0091]
(1)称取0.250gnational institute of standards and technology(nist)土壤标准物质srm-2586(硒含量0.6μg/g，铅含量432μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml 10g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0092]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待
测样品中硒的含量。
[0093]
对比例7
[0094]
非色散原子荧光光谱法测定硒的方法为以下步骤：
[0095]
(1)称取0.250gnational institute ofstandards and technology(nist)土壤标准物质srm-2706(硒含量0.3μg/g，铅含量653μg/g)置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入质量浓度为68％的浓硝酸10ml、质量浓度为40％的氢氟酸溶液10ml和市售高氯酸2ml进行消解，然后放置于电热板加热至蒸干后，趁热加入10ml 6mol/l的浓盐酸，继续加热2min，取下冷却后将溶液转入25ml试管中，用去离子水定容，摇匀，静置澄清，取4ml作为待测样品与5ml 10g/l的硼氢化钾溶液混合后进行还原反应，在所述还原反应的同时通过氩气将还原反应得到的气态产物导入非色散原子荧光光谱仪的原子化器中与采用氢气发生器提供的氢气混合后点燃，得到待测原子；其中，载气的流量为800ml/min，氢气的流量为100ml/min，还原反应溶液中盐酸的浓度为2.4mol/l；
[0096]
(2)采用非色散原子荧光光谱法对所述步骤(1)得到的待测原子进行测定，得到待测样品中硒的含量。
[0097]
对实施例4和5以及对比例6和7测定结果如表3所示。
[0098]
表3实施例4和5以及对比例6和7的测定结果
[0099][0100][0101]
从表3可以看出，实施例4和实施例5均采用1g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差分别为4.08％和4.21％，而采用10g/l硼氢化钾溶液测定的相对误差分别为24.18％和43.00％，说明本发明提供的方法能够有效抑制铅的干扰。
[0102]
从以上实施例和对比例可以看出，本发明提供的方法能够显著降低pb对测定的干扰，提高硒含量的准确性。
[0103]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。