一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法与流程

1.本发明涉及化工冶金领域，具体涉及一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法。


背景技术：

2.从锂云母中超高效深度的提锂工艺方法主要应用于化工冶金技术领域。
3.锂云母超高效深度提锂技术，是一种资源高效利用技术，可广泛应用于各种品位锂云母、铁锂云母矿石。尤其是现在新能源行业发展如此迅猛，锂资源短缺已经成为制约行业发展的关键瓶颈，如何高效利用各种锂资源成为行业解决锂资源短缺问题的关键性问题。目前主流工艺中，提锂效率都非常低效，主要体现在：一是锂云母提锂收率非常低。在中国锂云母开发最早最成熟的宜春，锂云母提锂收率在80%左右，都是算做的比较好的工艺，往上再提高一个点都是难上加难；二是目前锂云母提锂的焙烧段反应时间非常长。主流反应时间至少40分钟以上，缩短反应时间，就会严重影响收率。所以，如何提高锂云母提锂收率，已经成为各家锂云母提锂企业最核心的技术攻关方向。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：针对锂云母提锂工艺，提供一种高效、直接、深度、快速提取锂的工艺方法。该方法可以将锂云母中98%的锂进行回收，彻底充分利用锂资源，避免锂资源的浪费。
5.一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法，包括以下步骤：1）混料：将锂云母与辅料按一定比例进行混合，得到混合料；其中，辅料为硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铵、硫酸中的一种或多种；2）研磨：将步骤1）所得混合料研磨至一定粒度，得到细磨混料；3）焙烧：将步骤2）所得细磨混料放入高温炉中进行高温焙烧，焙烧温度750-1000℃，反应时间为2-10分钟，得到熟料；4）浸出：将步骤3）所得熟料和水按0.5-2:1比例进行浸出，浸出时间为5-10分钟，得到浸出液；5）除杂：将步骤4）所得浸出液进行除杂，先向浸出液中加入氨水、氧化钙或者片碱调节ph至10-13，再按照钙量，加入纯碱，反应20-120分钟，其中纯碱过量0-30%，过滤后得到净化液；6）浓缩：将步骤5）所得净化液进行浓缩，浓缩至氧化锂浓度20-60g/l，得到净化浓缩液；7）析锂：将步骤6）所得净化浓缩液进行析锂，
①
向净化浓缩液中加入纯碱溶液，离心分离，烘干包装，获得碳酸锂产品；
②
向净化浓缩液中加入氢氧化钠溶液，再经过冷冻除硫酸钠，浓缩，经离心分离出氢氧化锂，烘干粉碎包装，获得氢氧化锂产品；
③
向净化浓缩液中加入氯化钙，过滤除硫酸钙，所得氯化锂溶液经浓缩析氯化锂，烘干包装得到氯化锂产品。
6.进一步地优选，所述步骤2）中将混合料研磨至粒度低于50微米。
7.进一步地优选，所述步骤1）中混合比例为锂云母：辅料=65%-80%：20%-35%。
8.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）本发明锂云母提锂收率高达98%，大大提高锂云母资源利用率，节约了资源，缓解了锂资源短缺问题；（2）本发明高温焙烧段时间10分钟以下，大大提升了单位设备产能，同时极大降低单位产品能耗；（3）本发明生产流程简单，成本低廉，产品品质稳定，易于工业化生产。
附图说明
9.图1为本发明一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法的流程图。
具体实施方式
10.本发明提供了一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法，具体实施例如下：实施例1取65g锂云母，25g硫酸钾和10g氢氧化钙，混合均匀，研磨至粒度50微米后，放入高温马弗炉中，950℃进行焙烧5分钟，取出冷却至室温，向冷却后的熟料中加入70毫升水，搅拌均匀，浸出5分钟，过滤得到浸出液，向浸出液中加入氨水调节ph到11，过滤，加入纯碱0.5g，反应30分钟后，过滤，获得净化液，蒸发浓缩至氧化锂含量40g/l，加入纯碱溶液，离心分离，沉锂得到碳酸锂，洗涤烘干得到电池级碳酸锂。如下表1.1所示，本实施例所得的碳酸锂产品可达到电池级碳酸锂标准。
11.表1.1碳酸锂产品测试结果实施例2取70g锂云母，25g硫酸钠和5g氢氧化钙，混合均匀，研磨至粒度30微米后，放入高温马弗炉中，850℃进行焙烧8分钟，取出冷却至室温，向冷却后的熟料中加入90毫升水，搅拌均匀，浸出8分钟，过滤得到浸出液，向浸出液中加入氧化钙调节ph到12，过滤，加入纯碱0.47g，反应40分钟后，过滤，获得净化液，蒸发浓缩至氧化锂含量60g/l，加入氢氧化钠溶液，冷冻过滤，得到氢氧化锂溶液，蒸发浓缩析出单水氢氧化锂，洗涤烘干，得到单水氢氧化锂产品。如下表1.2所示，本实施例所得的单水氢氧化锂产品可达到电池级标准。
12.表1.2单水氢氧化锂产品测试结果
实施例3取80g锂云母，15g硫酸钙和5g氧化钙，混合均匀，研磨至粒度10微米后，放入高温马弗炉中，750℃进行焙烧6分钟，取出冷却至室温，向冷却后的熟料中加入80毫升水，搅拌均匀，浸出5分钟，过滤得到浸出液，向浸出液中加入片碱调节ph到13，过滤，加入纯碱0.53g，反应60分钟后，过滤，获得净化液，蒸发浓缩至氧化锂含量60g/l，加入氯化钙溶液，过滤除去硫酸钙渣，得到氯化锂溶液，加入氯化钡除硫酸根，过滤，除去硫酸钡渣，得到净化后氯化锂溶液，蒸发浓缩析出氯化锂颗粒，洗涤烘干得到电池级氯化锂产品。如下表1.3所示，本实施例所得的氯化锂产品可达到电池级标准。
13.表1.3氯化锂产品测试结果以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。


技术特征：
1.一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：混料：将锂云母与辅料按一定比例进行混合，得到混合料；其中，辅料为硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铵、硫酸中的一种或多种；研磨：将步骤1）所得混合料研磨至一定粒度，得到细磨混料；焙烧：将步骤2）所得细磨混料放入高温炉中进行高温焙烧，焙烧温度750-1000℃，反应时间为2-10分钟，得到熟料；浸出：将步骤3）所得熟料和水按0.5-2:1比例进行浸出，浸出时间为5-10分钟，得到浸出液；除杂：将步骤4）所得浸出液进行除杂，先向浸出液中加入氨水、氧化钙或者片碱调节ph至10-13，再按照钙量，加入纯碱，反应20-120分钟，其中纯碱过量0-30%，过滤后得到净化液；浓缩：将步骤5）所得净化液进行浓缩，浓缩至氧化锂浓度20-60g/l，得到净化浓缩液；析锂：将步骤6）所得净化浓缩液进行析锂，
①
向净化浓缩液中加入纯碱溶液，离心分离，烘干包装，获得碳酸锂产品；
②
向净化浓缩液中加入氢氧化钠溶液，再经过冷冻除硫酸钠，浓缩，经离心分离出氢氧化锂，烘干粉碎包装，获得氢氧化锂产品；
③
向净化浓缩液中加入氯化钙，过滤除硫酸钙，所得氯化锂溶液经浓缩析氯化锂，烘干包装得到氯化锂产品。2.根据权利要求1所述的一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法，其特征在于，所述步骤1）中锂云母和辅料按一定比例进行混合，混合比例为锂云母：辅料=65%-80%：20%-35%。3.根据权利要求1所述的一种锂云母超高效深度提锂的工艺方法，其特征在于，所述步骤2）中将混合料研磨至粒度低于50微米。

技术总结
本发明涉及一种锂云母超高效提锂的工艺方法，属于化工冶炼领域，包括如下步骤：1）将锂云母和辅料按一定比例进行混合，得到混料；2）将所得混料进行充分研磨，得到细磨混料；3）将细磨混料放入高温炉进行高温焙烧，得到熟料；4）将所得熟料和水按一定比例进行浸出，得到含锂卤水；5）将所得浸出液进行除杂净化，得到净化液；6）将所得净化液进行蒸发浓缩，得净化浓缩液；7）净化浓缩液与纯碱、氢氧化钠或氯化钙按一定比例进行沉锂，得到锂盐产品。本发明可以实现超高效提取锂云母中锂，转化率高达98%，彻底充分利用锂资源，避免锂资源的浪费，且工序简洁，易于操作，成本低廉，产品品质稳定。产品品质稳定。产品品质稳定。


技术研发人员：姚丽 魏冬冬 廖新 占道武 黄兆信 许艳平 袁从淦
受保护的技术使用者：江西九岭锂业股份有限公司
技术研发日：2022.04.21
技术公布日：2022/7/15