成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法与流程

1.本发明涉及烟草制品质量评价技术领域，尤其涉及一种成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法。


背景技术：

2.香精香料体系是指在卷烟纸制造过程中添加具有增香、增甜、赋色等用途的香精香料、提取物及其材料制备而成的特种卷烟纸。当烟支燃烧时，卷烟纸上的赋香添加剂通过挥发、裂解等方式释放香味成分达到赋予一定特征香味的目的。近年来，卷烟纸赋香技术已大量应用于高端卷烟生产中，以提升卷烟的抽吸品质，具有有效掩盖卷烟杂气、赋予烟气甜润感、降低卷烟刺激性，增加烟气柔和细腻等优点。由于香精香料体系所含挥发性组分众多、组分复杂、致香成分含量较低，导致香精香料体系原料难以溯源，缺乏有效的稳定性监控方法等众多问题，因此目前尚未针对香精香料体系品质建立其成熟、可靠的品质控制体系，对卷烟品牌的感官品质稳定性造成影响。
3.目前我国香精香料品质控制的主要方法仍然是酸度、混溶度、折光指数、密度等物理评判指标，此外国标现有的gc/ms方法对于痕量香气化合物的检测存在专属性、灵敏度不足的缺点，且主要以靶向化合物定性、定量分析方法为主，缺乏对香精香料体系这一复杂体系的整体质量评价手段。上述问题构成了当前香精香料品质控制的短板。
4.如何对预设环境因素下的感官品质衰减程度进行准确预测，进而实现卷烟香精香料的配方工艺参数优化及过程控制，成为烟草行业亟待解决的关键技术瓶颈。
5.因此，亟需一种成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，以解决上述现有技术中的问题，能够通过建立化学计量学定量回归模型，获得预测精度较好的衰减预测结果。
7.本发明提供了一种成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，包括：
8.对成品赋香卷烟纸样品在预设环境因素下进行稳定性加速试验，得到成品卷烟纸的稳定性加速实验样品；
9.对不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品进行检测，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据；
10.基于不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据，建立挥发性化合物的gc-ims感官品质的化学计量学定量回归模型；
11.根据所述化学计量学定量回归模型，对成品赋香卷烟纸在预设环境影响因素下的赋香成分感官稳定性进行分析。
12.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选
的是，所述对成品赋香卷烟纸样品在预设环境因素下进行稳定性加速试验，得到成品卷烟纸的稳定性加速实验样品，具体包括：
13.取成品赋香卷烟纸样品若干份，置于药品稳定性试验箱中，于预设温度和预设湿度环境下进行稳定性加速实验。
14.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述对不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品进行检测，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据，具体包括：
15.对置于药品稳定性试验箱中的成品赋香卷烟纸样品，每隔预设时间间隔采样1次，每次取3份作为平行样进行测试，共连续采样8-10次；
16.采用gc-ims风味分析仪，对每次采样后的成品赋香卷烟纸样品进行检测，对每个样品重复进样测定3次，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据。
17.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述对采用异地加工的相同品牌成品卷烟纸样品燃烧后的烟气进行收集，具体包括：
18.对去除烟丝后的不同卷烟样品在自动吸烟机上进行烟纸燃烧试验并收集烟气，其中，每个孔道样品使用1片44mm的剑桥滤片收集总粒相物，通过硅胶集气袋收集烟气，并接入gc-ims进样装置。
19.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述采用gc-ims风味分析仪，对不同加速试验时间的成品卷烟纸样品进行检测，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据，具体包括：
20.采用gc-ims风味分析仪，对预设生产日期跨度内的多批次不同加速试验时间的成品卷烟纸样品进行检测，对每个样品重复进样测定3次，得到各货架期成品卷烟纸样品的呈香性挥发性化合物的气相色谱串联离子迁移谱和典型化合物鉴别结果。
21.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，在采用gc-ims风味分析仪进行检测前，所述方法还包括：
22.对样品进行前处理，具体包括：
23.取烟纸0.5g置于20ml顶空瓶中，在90℃孵育20min后进样。
24.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，在采用gc-ims风味分析仪进行检测时的顶空进样条件包括：
25.进样体积为200ul；孵育时间为20min；孵育温度为90℃；进样针温度为95℃；孵化转速为500rpm；
26.采用gc-ims风味分析仪进行检测时的色谱条件包括：
27.气相-离子迁移谱的色谱条件为：分析时间为20min；色谱柱类型为wax；柱长为30m；内径为id-0.53mm；膜厚为ft 1μm；柱温为60℃；载气/漂移气为n2；ims温度为45℃；
28.gc色谱条件：在进样时间为0时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为2ml/min，采集状态为rec；在进样时间为2min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为10ml/min；在进样时间为20min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为100ml/min；在进样时间为30min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为100ml/min，采集状态为stop。
29.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述基于不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据，建立挥发性化合物的gc-ims感官品质的化学计量学定量回归模型，具体包括：
30.在modellab matman通用化学计量学解决方案软件中，通过线性回归模型方法，建立挥发性化合物的gc-ims感官品质的化学计量学定量回归模型。
31.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述线性回归模型方法包括偏最小二乘回归建模算法。
32.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述偏最小二乘回归建模算法所保留的潜变量个数为7；在交叉验证中采用留一法loo进行交叉验证；所采用的预处理算法为对数转换。
33.如上所述的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，其中，优选的是，所述根据所述化学计量学定量回归模型，对烟用香精香料在环境影响因素下的香精香料品质感官稳定性进行分析，具体包括：
34.将待测样品在不同加速试验时间的gc-ims数据经对数变换后代入化学计量学定量回归模型，得到卷烟成品在不同加速试验时间的致香化合物衰减趋势。
35.本发明提供一种成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，通过气相色谱串联离子迁移谱(gc-ims)方法，对赋香卷烟纸样品的感官品质在加速老化实验过程中的挥发性成分衰减特征进行分析，并通过建立化学计量学定量回归模型，获得了预测精度较好的衰减预测结果(r2＝0.9985)，可以为卷烟香精香料的配方工艺参数优化及过程控制，以及制定产品合理的货架保质期提供相应的品质限度检测实验依据。
附图说明
36.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步描述，其中：
37.图1为本发明提供的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法的实施例的流程图；
38.图2为成品卷烟纸的稳定性加速实验样品gc-ims数据叠加图谱；
39.图3为采用训练集样品对成品卷烟纸加速试验样品的gc-ims数据建模所获得的plsr线性回归拟合图；
40.图4为将交叉验证集样本依次代入训练集模型中，对成品卷烟纸加速试验样品的gc-ims数据建模plsr分析回归所获得的交叉验证结果。
具体实施方式
41.现在将参照附图来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现，不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示
例性的，而不是作为限制。
42.本公开中使用的“第一”、“第二”：以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
43.在本公开中，当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时，在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件，也可以不存在居间部件。当描述到特定部件连接其它部件时，该特定部件可以与所述其它部件直接连接而不具有居间部件，也可以不与所述其它部件直接连接而具有居间部件。
44.本公开使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
45.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
46.如图1所示，本实施例提供的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法在实际执行过程中，具体包括：
47.步骤s1、对成品赋香卷烟纸样品在预设环境因素下进行稳定性加速试验，得到成品卷烟纸的稳定性加速实验样品。
48.具体地，取成品赋香卷烟纸样品若干份，置于药品稳定性试验箱中，于预设温度和预设湿度环境下进行稳定性加速实验。本发明在一种实施方式中，取赋香卷烟纸样品30份，置于药品稳定性试验箱中，于60℃/85％rh相对湿度环境下进行稳定性加速实验。药品稳定性试验箱的型号例如可以为shh-gsd-2t药品综合稳定性试验箱。需要说明的是，本发明对药品稳定性试验箱的型号及稳定性加速实验条件等不作具体限定。
49.步骤s2、对不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品进行检测，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱(gc-ims)数据。
50.在本发明的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法的一种实施方式中，所述步骤s2具体可以包括：
51.步骤s21、对置于药品稳定性试验箱中的成品赋香卷烟纸样品，每隔预设时间间隔(例如为24h)采样1次，每次取3份作为平行样进行测试，共连续采样8-10次(例如为10次)。
52.步骤s22、采用gc-ims风味分析仪，对每次采样后的成品赋香卷烟纸样品进行检测，对每个样品重复进样测定3次，得到各时间点的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据。
53.其中，本发明在一种实施方式中，对10批次稳定性加速实验样品采用气相色谱串联离子迁移谱(gc-ims)方法进行了分析，并对每个样品重复进样测定3次，共计90组数据。得到的不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品gc-ims数据的叠加图谱如图2所示。
54.示例性地，可以采用德国g.a.s.flavourspec gc-ims风味分析仪进行检测。本发
明对gc-ims风味分析仪的厂家及型号不作具体限定。
55.其中，gc-ims结合了气相色谱高分离度和离子迁移谱高灵敏度的优势，无需任何特殊的样品前处理，即可快速检测样品中的痕量挥发性有机物，用于测量固态或液态样品中的挥发性顶空成分。
56.进一步地，在采用gc-ims风味分析仪进行检测时的顶空进样条件包括：
57.进样体积为200ul；孵育时间为20min；孵育温度为90℃；进样针温度为95℃；孵化转速为500rpm；
58.采用gc-ims风味分析仪进行检测时的色谱条件包括：
59.气相-离子迁移谱的色谱条件为：分析时间为20min；色谱柱类型为wax；柱长为30m；内径为id-0.53mm；膜厚为ft 1μm；柱温为60℃；载气/漂移气为n2；ims温度为45℃；
60.gc色谱条件：在进样时间为0时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为2ml/min，采集状态为rec；在进样时间为2min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为10ml/min；在进样时间为20min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为100ml/min；在进样时间为30min时的漂移气流速为150ml/min，载气流速为100ml/min，采集状态为stop。
61.在采用gc-ims风味分析仪进行检测前，所述方法还包括：
62.对样品进行前处理，具体包括：
63.取烟纸0.5g置于20ml顶空瓶中，在90℃孵育20min后进样。
64.步骤s3、基于不同加速试验时间的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的气相色谱串联离子迁移谱数据，建立挥发性化合物的gc-ims感官品质的化学计量学定量回归模型。
65.具体而言，在本发明中，在modellab matman通用化学计量学解决方案软件(chemmind technologies,beijing,china)中，通过线性回归模型方法，建立挥发性化合物的gc-ims感官品质的化学计量学定量回归模型。其中，所述线性回归模型方法包括偏最小二乘回归(pls-r)建模算法。
66.在具体实现中，可将步骤s2所得到的测定数据导入化学计量学分析软件进行衰减趋势预测建模分析。
67.其中，所述偏最小二乘回归(pls-r)建模算法所保留的潜变量个数为7；在交叉验证中采用留一法loo进行交叉验证；所采用的预处理算法为对数转换。
68.图3为采用训练集样品对成品卷烟纸加速试验样品的gc-ims数据建模所获得的plsr线性回归拟合图；图4为将交叉验证集样本依次代入训练集模型中，对成品卷烟纸加速试验样品的gc-ims数据建模plsr分析回归所获得的交叉验证结果，通常而言后者的决定系数会小于前者，二者的差值反映了模型过拟合程度，二者越接近则模型预测性能更优。图3和图4的结果显示，偏最小二乘回归(r2＝0.9985)模型算法能够较好地将不同加速试验取样时间点的样品进行时间点的定量回归预测，提示各时间点的样品间在挥发性化合物组成方面随时间存在逐步流失(衰减)的情况，对模型进行交叉验证证实了这一点(r2＝0.9955)。此外，从样品图谱总峰面积随加速实验时间点的折线图也同样能够观察到显著的下降趋势。
69.在本发明中，在采用偏最小二乘回归建模算法建模时，当模型的数据预处理方法采用对数变换时，模型的决定系数和线性关系达到最佳，即挥发性成分的消除(挥发)速率与其在烟纸当中的当前浓度的一次方成正比。
70.步骤s4、根据所述化学计量学定量回归模型，对成品赋香卷烟纸在预设环境影响因素下的赋香成分感官稳定性进行分析。
71.具体地，将待测样品在不同加速试验时间的gc-ims数据经对数变换后代入化学计量学定量回归模型，得到卷烟成品在不同加速试验时间的致香化合物衰减趋势。
72.本发明实施例提供的成品卷烟纸的稳定性加速实验样品的衰减特征分析方法，通过气相色谱串联离子迁移谱(gc-ims)方法，对赋香卷烟纸样品的感官品质在加速老化实验过程中的挥发性成分衰减特征进行分析，并通过建立化学计量学定量回归模型，获得了预测精度较好的衰减预测结果(r2＝0.9985)，可以为卷烟香精香料的配方工艺参数优化及过程控制，以及制定产品合理的货架保质期提供相应的品质限度检测实验依据。
73.至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
74.虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本公开的范围由所附权利要求来限定。