具有适应室的比重计的制作方法

1.本发明的实施方式总体上涉及一种在比重测量法领域中用于对固体或液体样品的体积进行测量的布置结构并且还涉及用于制造该布置结构的制造方法。


背景技术：

2.使用比重测量法来对固体或液体样品的体积进行确定(例如用于真密度的确定)，其中，执行气相置换法或气体膨胀法。因此，用气体对供待测量样品安置的样品室进行填充并且对该气体的压力进行测量。然后，将气体膨胀到膨胀室中并且对所产生的压力进行测量。通过使用波马定律(boyle-mariotte law)，可以基于压力测量以及基于样品室和膨胀室的已知容积来确定样品的体积。
3.文件us 4,095,437 a公开了一种设计成用于对特定多孔聚合物样品进行测量的比重计。计算机根据样品的重量和样品的体积来计算样品的密度，该样品的体积是通过对气体贮存器在与样品室隔离时的超大气气体压力以及当气体贮存器被置于与样品室开放连通时建立的平衡压力进行测量来确定的。气体贮存器连结至气瓶。
4.文件us 2017/0030817 a1公开了一种应用气相置换法的真密度测量装置。样品室通过引入惰性气体而被加压并且将该气体释放到膨胀室中。膨胀室的容积通过插入或取出容积改变构件来改变。
5.文件us 2017/0010196 a1也公开了一种应用气相置换法的真密度测量装置。样品室可以通过盖而被封闭，该盖压靠在样品室的开口的边缘以将样品室以不透气的方式密封。
6.常规已知的比重计可能具有关于测量时间延长的问题。特别地，已经注意到的是，较长的平衡时间是必要的，从而使每次测量所需的时间增加。


技术实现要素：

7.因此，本发明的目的是提供一种用于对固体样品的体积进行测量的布置结构，其中，测量时间减少以及/或者测量结果的准确度得到改善。
8.该目的通过独立权利要求的主题来解决。从属权利要求指出了本发明的特定实施方式。应当理解的是，虽然所附的权利要求不包括多项从属权利要求，但根据本发明的实施方式，任一项从属权利要求均可以引用在先从属权利要求中的任一项从属权利要求。因此，在所提交的文件中，所有从属权利要求均引用在先权利要求中的一项权利要求。
9.根据本发明的实施方式，提供了一种用于对固体或液体样品的体积进行测量的布置结构，该布置结构包括：第一(例如样品)室，该第一室用于容置样品；至少一个第二(例如参考或膨胀)室，所述至少一个第二室能够连接至第一室；第三室(例如适应室)，该第三室能够连接至气体供应源并且连接至气体进入路径，该气体进入路径通向第一室和第二室中的至少一者；压力传感器；包括气体进入路径的多个气体路径，所述多个气体路径包括多个阀；温度平衡系统，该温度平衡系统构造成将至少第一室、第二室和第三室调温至基本相同
的温度，其中，气体路径和阀布置且连接成允许：将离开第三室的气体填充到第一室和第二室中的至少一者中；以及对第一室和第二室中的至少一者中的压力进行测量。
10.该布置结构可以构造为比重计。第三室还可以被称作适应室或调节室，该第三室用于将容纳在第三室中的气体调节至与第一室和/或第二室的温度基本相等或至少相似的温度(例如调节至准确度小于
±
0.5℃或小于
±
0.1℃)。在测量期间所使用的气体可以例如包括惰性气体、比如氦气。
11.实施方式概述
12.在一些实施方式中，该布置结构可以包括两个或更多个压力传感器。
13.气体进入路径可以选择性地、例如在两种不同的测量模式中允许对第一室或第二室进行填充。在其他实施方式中，气体进入路径仅通向第一室，而并不连接或通向第二室。在本发明的其他实施方式中，气体进入路径通向或连接至第二室，但并不能连接至第一室。为了允许选择性地将气体进入路径连接至第一室或第二室，多个气体路径和相应的阀是必要的，这将在下文进行详细描述。因此，本发明的实施方式提供了以下布置结构：在该布置结构中，第一室首先被气体填充，然后在测量期间将气体膨胀到第二室中。本发明的其他实施方式提供了以下布置结构：在该布置结构中，气体首先被填充到第二室中，然后将气体膨胀到第一室中。因此，本发明的实施方式不限于用于对固体样品的体积进行测量的布置结构，其中，对气体进行填充和膨胀可以双向地来执行。
14.温度平衡系统可以在不同的实施方式中以不同的构型来实现。在一些实施方式中，温度平衡系统包括彼此分开且彼此没有热接触的两个或更多个金属块，每个金属块包括第一室、第二室和第三室中的一者或更多者。
15.也就是说，可以提供包括第一室的第一块状件、包括第二室的第二块状件、以及包括第三室的第三块状件。每个块状件可以单独地配备有调温设备并且由调温设备进行控制，该调温设备比如用于对相应温度进行调节的帕尔贴(peltier)元件。
16.在另一个实施方式中，第一块状件可以包括第一室和第二室，同时第二块状件(与第一块状件分开并且与第一块状件没有热接触)包括第三室。每个块状件可以单独地配备有调温设备并且由调温设备进行控制，该调温设备比如用于对相应温度进行调节的帕尔贴元件。
17.根据本发明的实施方式，温度平衡系统包括：金属组件，该金属组件与第一室、第二室、第三室和气体路径中的至少一个气体路径的至少一部分热接触，并且与阀中的至少一个阀热接触。
18.金属组件可包括和/或包含第一室、第二室和第三室，或者可以仅与这些室热接触。当室被容纳或被包括在金属组件中时，这些室可以被包括在金属组件内，比如这些室实现成金属组件中的凹部或敞开空间，在凹部或敞开空间中，金属组件的材料被移除。室或室中的至少一个室可以例如通过从实心金属块或多个金属部分铣削出特定区域来制造，如将在下文详细描述的。特别地，当金属组件包括或包含这些室中的至少一个室时，特别是当金属组件容纳或包括所有室——即第一室、第二室和第三室时，可以存在于室中的一个或更多个室中的气体可以以快速的方式使其温度与金属组件的温度平衡。特别地，容纳在第三室中的气体还可以在测量开始时处于整个金属组件的温度，该温度还等于在第一室和/或第二室内的气体的温度。因此，当将气体从第三室引入或填充到第一室或第二室中的任一
者中时，用于使填充的气体与第一室和/或第二室的温度平衡的平衡时间可以减少。因此，由压力传感器所测量的压力可以在较短的时间范围后达到平衡值。因此，该布置结构允许对样品进行加速的比重测量。
19.金属组件可以包括单个金属块、例如铝块，或者可以包括例如通过螺栓而彼此连接的多个金属组件部分。第一室和/或第二室(以及可能的第三室)可以建立为在金属组件或金属结构内的相应的凹部，该凹部可以例如通过铣削或切割来实现。在这种情况下，金属组件可以包括第一室、第二室和至少一个气体路径以及可选的第三室。因此，各个室的限制壁可以由金属组件自身的材料形成。在其他实施方式中，金属组件可以包括供提供不同室的不同的容器插入的凹部。
20.第三室不同于纯粹的气体导管，这是因为第三室的内部空间的容积具有相当大的尺寸，从而允许将在第三室内部的气体以所需的预定目标压力填充到第一室或第二室中，而不需要使用例如来自外部气体源的任何额外的气体。因此，典型的比重测量所需的所有气体可以在测量开始时已经被容纳在第三室内。第三室可以例如具有长方体形状或筒形形状。室中的每个室的壁可以由诸如金属、特别是铝或铝合金的高热导材料制成。
21.气体路径和阀可以布置且连接成使得在第一测量模式期间将离开第三室的气体填充到第一室中，并且可以布置且连接成使得在第二测量模式期间将离开第三室的气体填充到第二室中。因此，本发明的实施方式提供了允许双向操作(即首先填充第一室或首先填充第二室，然后相应地将气体膨胀到第二室或第一室中)的布置结构，其中，气体从第三室被引入到第一室或第二室，从而提供已经热平衡至金属组件的温度的气体。其他实施方式仅提供自作为第一室或第二室的填充源的第三室的单向操作。
22.特别地，该布置结构可以构造为适于对固体样品的体积和/或固体样品的(真)密度进行测量的比重计。为了对固体样品的密度进行确定，除了对固体样品的体积进行确定之外，对固体样品的质量进行确定还可以由该布置结构(例如用内部平衡)或由辅助设备来执行。替代性地，如果固体样品的密度是已知的，则该布置结构可以适于对固体样品的体积进行测量；然后，固体样品的质量可以根据这两个参数来确定。
23.该布置结构可以例如在介于5℃至50℃之间的温度范围内操作。因此，室以及气体路径可以被调温至在上述温度操作范围内的所需温度。特别地，该布置结构的与测量气体热接触的所有组成部分均可以被调温至相同的操作温度、例如在
±1°
或更少的误差范围内的温度。
24.固体样品可以包括泡沫和/或粉末和/或致密样品等。固体或液体样品的体积可以例如在0.1cm3至1000cm3的范围内。
25.第一室和所述至少一个第二室可以提供由壁部分所限界的内部容积或内部空间。室可以例如大致具有筒状或长方体的形状。室可以例如由对应容器的不同的壁部分来限界，或者可以例如由金属组件的材料来限界，该金属组件可以与室热接触或者可以包括或包含室。
26.第一室可以例如包括盖件或封闭部分，从而允许将第一室打开和封闭。盖件可以例如构造为具有抓持部分，从而允许用户抓握盖件并且将抓持部分接合(例如通过旋转运动)在第一室的接合部分处。当打开第一室时，样品可以被引入到第一室中。在已经将样品放置到第一室(也被称为样品室)中之后，第一室可以通过盖件来封闭，即以气密的方式封
闭。
27.例如，在例如对第一室进行填充或对所述至少一个第二室进行填充之后的操作相对压力可以达到例如介于-1bar至10bar之间的范围内。盖件可以包括密封设备，以在第一室通过盖件被封闭时将第一室内的气体保持在所需的操作压力。
28.所述至少一个第二室(也被称为参考室)可以不包括盖件。所述至少一个第二参考室可以在第三阀以及第四阀处于打开状态时连接至第一室。
29.当该室能够连接至另一个室或被连接至另一个室时，这可以意味着，容纳在该室中的气体可以与另一个室的空间或内部容积自由连通。因此，当例如第一室与第二室连接时，第一室中的气体和第二室中的气体可以彼此混合并且可以穿过第一室和第二室分布，以达到相同的压力并且对第一室的自由容积和第二室的内部容积进行完全填充。当该室与特定的阀连接时，这意味着，容纳在该室和/或相应的阀中的气体可以相应地与该阀或该室自由连通。
30.压力传感器可以例如配置成对介于-1bar至10bar之间的操作范围内的相对压力进行测量。压力传感器也可以被调温成具有与室以及阀基本相同的温度。所有的气体路径、阀和所有的室在上述压力范围内还可以是气密的。
31.根据本发明的实施方式，第三室的内部容积的尺寸在介于第一室和第二室中的一者的内部容积尺寸的0.1倍与100倍之间。
32.容纳在第三室内的气体可以特别是在至少与对第一室或第二室进行填充所需的目标压力同样高或者甚至更高的压力下进行加压。特别地，填充到第三室中的气体可以例如具有介于0.1bar至200bar之间的相对压力。
33.在对第一室或第二室进行填充之后的相对目标压力可以例如在-1bar至10bar的范围内。当第三室的内部容积具有如上所指定的尺寸时，对第一室或第二室进行填充所需的气体可以完全地容纳在第三室中，而无需将之前未在第三室内平衡且未容纳在第三室内的额外气体填充到第一室或第二室中。因此，可以符合典型的测量规程。
34.根据本发明的实施方式，第三室围封有提供高表面积的金属材料，其中，金属材料与金属组件热接触，其中，金属材料包括以下各者中的至少一者：纤维网、烧结结构、松散材料、网状物、绒布、织物、非编织织物、编织织物和垫。
35.金属材料还可以包括改进气体与室之间的热导率的金属球、金属粉末或任何其他金属。当金属材料被围封在第三室内并且与金属组件热接触时，在第三室内围绕金属材料的气体可以以快速的方式达到金属组件的温度。因为金属组件的温度基本上与第一室和第二室的温度相对应或相等，在将气体填充到相应的室中之后用于使气体平衡至第一室或第二室的温度的平衡时间也可以被缩短。金属材料可以以多种不同的方式构造。只要金属材料的表面积比在金属材料处于连续或紧凑结构时的金属材料的表面积大得多就可以。
36.根据本发明的实施方式，该布置结构还包括用于将金属组件调温至所需温度的调温设备、围绕金属组件的隔热件。
37.调温设备可以包括电加热器和冷却器，特别是包括能够对金属组件进行加热和/或冷却的至少一个帕尔贴元件。金属组件可以提供较大的热容量并且可以是良好的热导体。基本上，在金属组件的整个范围内，温度可以是相等的或至少非常相似的。因此，在不同的室和气体路径内的温度也可以是基本相同或至少非常相似的。因为气体的压力和/或体
积专用地或敏感地取决于温度，因此在测量的所有涉及的部分中提供相等的温度可以改善体积确定的可靠性和/或准确度。在金属组件中设置孔可以容易地实现。因此，用于气体路径的不同元件可以不再需要或不再必要。
38.根据本发明的实施方式，金属部件包括以下各者：包括第一室的第一金属部分；包括第二室的第二金属部分；以及包括第三室的第三金属部分，其中，第一金属部分在侧部平坦表面处安装至第二金属部分的侧部平坦表面，并且第二金属部分的另一个侧部平坦表面安装在第三金属部分的侧部平坦表面处。
39.当金属组件由第一金属部分、第二金属部分和可选的第三金属部分组装而成时，提供了易于制造的简单结构。金属组件的相邻金属部分之间的一个或更多个流动路径的部分之间的接合部分可以设置有相应的密封件、比如o型环，以防止在金属部分的安装接合部分处的泄漏。因此，可以实现紧凑布置。
40.根据本发明的实施方式，气体路径和阀包括以下各者中的至少一者：包括第一阀的第一气体(例如供应)路径，该第一气体路径在一个端部上经由第一阀连接至第一室并且在另一个端部上连接至气体进入路径；以及包括第二阀的第二气体(例如供应)路径，该第二气体路径在一个端部上经由第二阀连接至第二室并且在另一个端部上连接至气体进入路径。
41.根据本发明的实施方式，该布置结构包括以下各者中的至少一者：包括第三阀的第三气体(例如测量)路径，该第三气体路径在一个端部上连接至第一室并且在另一个端部上经由第三阀连接至压力传感器；以及包括第四阀的第四气体(例如测量)路径，该第四路径在一个端部上连接至第二室并且在另一个端部上经由第四阀连接至压力传感器。
42.气体路径中的任一个气体路径可以由气体导管、例如具有基本上环形横截面形状的气体导管形成，其中，气体路径适于引导或携带气体，而基本上不会污染气体、不会吸收气体的组分并且不改变气体的成分。气体路径和室可以适于填充或引导常规已知的测量气体中的任一种测量气体、比方说诸如稀有气体或例如氮气的惰性气体。特别地，氦气可以用作测量气体。所有的阀——即第一阀、第二阀、第三阀、第四阀——可以基本上以相同的方式来构造，特别是构造为电磁阀并且更特别是构造为双路自锁阀。
43.第一气体路径还可以被称作第一气体供应路径，这是因为第一气体路径可以提供将测量气体供应到第一室中的机会。第二气体路径还可以被称作第二气体供应路径，这是因为第二气体路径可以实现将测量气体填充到第二室中。第三气体路径还可以被称作第三气体测量路径，这是因为第三气体路径可以在测量期间用于使来自第一室的气体膨胀或者用于将压力传感器与第一室连接，以在测量气体已经被填充到第一室中之后对压力进行测量。第四气体路径还可以被称作第四气体测量路径，这是因为第四气体路径可以在测量期间用于使已经容纳在第一室(或第二室)内的气体经由第三阀和第四阀膨胀至第二室(或第一室)。在这种情况下，第四气体路径将第一室与第二室连接并且还将两个室的两个内部容积均连接至压力转换器或压力传感器。根据本发明的实施方式，第三气体路径和第四气体路径可以用于将第一室与第二室彼此连接并且将第一室和第二室与压力传感器连接。
44.通过提供包括相应的第一阀、第二阀、第三阀、第四阀的第一气体路径、第二气体路径、第三气体路径、第四气体路径，该布置结构允许以两种不同的操作模式对样品的体积进行测量。在第一操作模式中，第一(样品)室首先被测量气体填充，然后将测量气体膨胀到
第二(参考)室中。在第二测量模式中，第二室首先被测量气体填充，然后将测量气体膨胀到第一室中。在两种测量模式中，样品均可以被放置到第一室中。通过提供特征在于待膨胀的测量气体在相反方向流动的两种不同的测量模式，可以对各种不同类型的样品进行准确且可靠的测量。
45.根据本发明的实施方式，该布置结构包括以下各者中的至少一者：包括第五阀的第五气体(排放)路径，该第五气体路径在一个端部上经由第五阀连接至第一室并且在另一个端部上连接至气体接收器；以及包括第六阀的第六(例如排放)路径，该第六气体路径在一个端部上经由第六阀连接至第二室并且在另一个端部上连接至气体接收器。
46.第五气体路径还可以被称作第五气体排放路径，这是因为第五气体路径用于在已经根据第一测量模式执行测量之后对第一室和/或第二室以及连接气体路径进行排放。替代性地，第五气体路径可以用于在已经根据第二测量模式执行测量之后对室和气体路径进行排放。因此，需要仅一个排气口并且该排气口可以定位在仪器中的任何位置。
47.包括第六阀的第六气体路径可以用于在已经使用第一测量模式来执行测量之后对系统进行排放。替代性地，对第六阀进行排放还可以在已经根据第二测量模式来执行测量之后执行。本发明的实施方式仅包括这些阀中的一个阀、即第五阀及第五气体路径或第六阀及第六气体路径。在这种情况下，第五阀或第六阀中的任何一个阀可以用于(并且存在)在已经执行了操作测量模式中的任何一种测量模式之后对系统进行排放。在其他实施方式中，可以存在第五阀和第六阀以及第五气体路径和第六气体路径。
48.根据本发明的实施方式，该布置结构还包括控制器，该控制适于对第一阀、第二阀、第三阀、第四阀(以及特别是第五阀和第六阀)中的至少一者的状态进行控制，从而允许选择性地根据第一测量模式或第二测量模式对样品体积进行测量，其中，在第一测量模式中，容置有样品的第一室被来自第三室的气体填充，该气体随后被膨胀到第二室中，其中，在第二测量模式中，第二室被来自第三室的气体填充，该气体随后被膨胀到容置有样品的第一室中。
49.控制器可以经由电气的和/或光学的和/或无线的控制线以通信的方式连接至不同的阀。控制器还可以以通信的方式与压力传感器连接，以例如用于读出压力测量信号。
50.阀中的每个阀可以适于处于两种不同的状态、即打开状态和关闭状态。在关闭状态下，相应的阀可以将相应的阀的两侧之间的气体连通中断。在打开状态下，相应的阀可以自由地允许气体穿过相应的阀的不同侧而连通(例如在气体路径中的一个气体路径中)。相应的阀可以包括简单的电磁阀，该电磁阀可以处于闭合状态，除非特别地由控制信号或控制电流来激活。在其他实施方式中，为了使阀在闭合状态与打开状态之间切换，可以向构造成双路自锁阀的相应的阀提供单个电流脉冲。
51.控制器可以适于对第一阀、第二阀、第三阀、第四阀以及特别是第五阀和第六阀的状态进行控制，这将在下文进一步解释。对相应的阀的状态进行控制允许执行用于对固体样品的体积进行确定的测量方法。控制器可以例如对用于阀的相应的驱动器进行控制，所述驱动器可以根据如从控制器发送的控制信号来产生和发送合适的驱动器信号，从而对相应的阀的状态进行调整或改变。
52.气体进入路径可以例如与容纳测量气体的气体容器连接。气体容器可以与相应的室和阀热接触或不与相应的室和阀热接触。在本发明的特定实施方式中，包括气体容器(也
被称作第三室)的气体进入路径可以与第一室、第二室和不同的阀热接触，并且特别是可以被保持成处于与第一室、第二室和不同的阀相同的温度。
53.对于采用第一测量模式或第二测量模式而言，可以不必对该布置结构的任何部分进行物理改变或重新布置。仅通过适当地对不同阀的状态进行切换，就可以选择性地建立第一测量模式或第二测量模式。因此，可以对各种不同类型的样品进行可靠的测量。例如，第一类型样品组最好可以使用第一测量模式进行测量，以及第二类型样品组最好可以通过第二测量模式进行测量。对该布置结构进行操作的用户可以例如简单地将期望进行测量的样品的相应类型输入到输入界面中。基于输入的样品类型，该布置结构可以自动地切换至适合的测量模式、即切换至第一测量模式或切换至第二测量模式，而无需用户进一步的干涉/输入。在其他实施方式中，测量模式的类型、即第一测量模式或第二测量模式可以由用户直接输入。
54.根据本发明的实施方式，控制器适于在处于第一测量模式时引起：将第一阀和第三阀打开，以允许用来自第三室的气体对第一室进行填充，将第一阀关闭并且使用压力传感器对与第一测量模式相关的第一压力进行测量(例如在达到平衡之后)，例如在将第一阀、第二阀、第四阀、第五阀和第六阀(第七阀和第八阀)关闭时进行测量；将第四阀打开(以及可选择地将通向另一个第二室的第七阀打开)，以允许还将气体膨胀到所述至少一个第二室中并对与第一测量模式相关的第二压力进行测量，其中，该布置结构适于基于均与第一测量模式相关的第一压力和第二压力对样品的体积进行计算。
55.可以同时或相继地将第一阀和第三阀打开。例如，可以将第三阀打开、即意味着将第三法设置成打开状态，并且可以同时或在将第三阀打开之后将第一阀打开。第一阀和第三阀可以保持被打开，直到在第一室和第三气体路径以及第一气体路径内的压力(当由压力传感器进行测量时)达到目标压力，该目标压力可以例如在介于-1bar至10bar之间的范围内。在达到目标压力之后，可以将第一阀关闭(即设置到关闭状态中)并且可以使用压力传感器对第一压力(与第一测量模式相关)进行测量。因此，压力可以通过压力传感器进行测量，直到所测量的压力不以可配置的阈值变化，从而指定变化率限度/阈值。因此，可以等到样品室和第三气体路径内的气体温度基本上呈现对样品室进行限制的一个或更多个壁部分和对第三路径进行限制的材料的温度。因此，第一气体压力可以在达到就气体温度而言的平衡之后被确定。第一气体压力可以在将第一阀、第二阀、第四阀、第五阀和第六阀(以及可选择地第七阀和第八阀)关闭时进行测量。
56.在对第一压力(与第一测量模式相关)进行测量之后，可以将第四阀(以及可选择地下文所解释的第七阀)打开，从而允许气体从第一室膨胀到所述至少一个第二室中。而且，第二压力(与第一测量模式相关)可以在达到平衡(特别是关于气体温度的平衡)之后进行测量。因此，例如，由压力传感器所测量的压力可以被追踪和跟踪，直到所测量的压力不再明显地变化，从而在预定时间间隔之后变化小于阈值。
57.该布置结构(例如包括处理器)除了第一压力和第二压力外还可以使用(先前已知的)第一室和第二室的容积并且可以使用如下文详述的另外的校准数据来对体积进行确定。
58.根据本发明的实施方式，控制器适于在处于第二测量模式时引起：将第二阀和第四阀(可选地第七阀)打开，以允许用来自第三室的气体对第二室进行填充，将第二阀关闭
并且使用压力传感器对与第二测量模式相关的第一压力进行测量(例如在达到平衡之后)，例如在将第一阀、第二阀、第三阀、第五阀和第六阀以及第七阀和第八阀关闭时进行测量；将第三阀打开，以允许还将气体膨胀到第一室中并且对与第二测量模式相关的第二压力进行测量，其中，该布置结构适于基于均与第二测量模式相关的第一压力和第二压力来对样品的体积进行计算。
59.例如，可以同时或相继地将第四阀和第二阀打开。如果希望如第二室的容积的较大容积被气体填充，可选择地还可以将第七阀打开。第七阀可以将第二室连接至另一个第二室。第二室以及可选地另一个第二室可以被测量气体填充，直到在第二室(以及可选择地另一个第二室)内以及第二气体路径和第四气体路径中达到目标压力。当达到目标压力时，可以将第二阀关闭。然后，特别是在达到平衡后，第一压力(与第二测量模式相关)可以通过压力传感器进行测量。在对第一压力进行测量期间，可以将第一阀、第二阀、第三阀、第五阀和第六阀以及还有第七阀和第八阀关闭。
60.在已经对第一压力(与第二测量模式相关)进行测量之后，可以将第三阀打开，从而将第二室与第一室连接并且允许将气体膨胀穿过第二室和第一室以及第三路径。在已经达到平衡(例如通过对所测量的压力进行跟踪并且所测量的压力不会随时间明显变化来确定)之后，可以对第二压力(与第二测量模式相关)进行测量。在第二测量模式中，该布置结构(处理器)基于第一压力和第二压力(均与第二测量模式相关)以及可选地还基于第一室、第二室、第四气体路径和第三气体路径的已知内部容积对样品的体积进行计算。
61.此外，在测量模式中的任一种测量模式期间对样品的体积进行计算还可以基于第一气体路径的部分容积、特别是第一气体路径的在第一阀与第一室之间的容积。此外，计算可以基于第二气体路径的一部分、即在第二阀与第二室之间的部分。因此，根据本发明的实施方式，可以考虑气体路径的至少部分容积来用于对样品体积进行计算。气体路径的这些特定部分可以是预先已知的并且可以例如作为校准数据而被存储在电子存储器中。
62.根据本发明的实施方式，控制器适于引起以下各者中的至少一者：在对与第一测量模式相关的第二压力进行测量之后，将第五阀打开，以允许将气体从第一室和第二室排放至气体接收器；以及在对与第二测量模式相关的第二压力进行测量之后，将第六阀打开，以允许将气体从第一室和第二室排放至气体接收器。
63.因此，可以提供将该系统排放至相同的气体接收器，而不在物理上对任何气体路径进行改变。
64.根据本发明的实施方式，第一阀、第二阀、第三阀、第四阀(特别是第五阀和第六阀)中的至少一个阀包括具有密封的输入侧部的单向阀。
65.单向阀可以仅具有一个密封侧、即输入侧部(也被称为供应侧部)。单向阀可以只承受来自相应阀的输入侧部而不是输出侧部(出口侧部)的气体泄漏。与具有两个密封侧的双向阀相比，单向阀可以具有基本上较小的尺寸和尺寸以及重量。因此，该布置结构的复杂性、尺寸和重量可以降低。此外，第五阀和第六阀以及可能的第八阀和第七阀还可以包括具有一个密封的输入侧部的阀或者是具有一个密封的输入侧部的阀。
66.根据本发明的实施方式，以下各者中的至少一者是适用的：第一阀的输入侧部面向第一室以及/或者连接至第一室；第二阀的输入侧部面向第二室以及/或者连接至第二室；第三阀的输入侧部面向压力传感器以及/或者连接至压力传感器；第四阀的输入侧部面
向压力传感器以及/或者连接至压力传感器；如果第三阀处于打开状态，则第四阀的输入侧部连接至第一室；如果第四阀处于打开状态，则第三阀的输入侧部连接至第二室。
67.当第一阀的输入侧部面向第一室或者连接至第一室时，第一阀可以在该第一阀处于关闭状态时有效地防止气体经由第一阀从第一室泄漏。当第二阀面向第二室或者连接至第二室时，第二阀可以在处于关闭状态时有效地防止气体经由第二阀从第二室泄漏。当第三阀面向压力传感器或者连接至压力传感器时，第三阀可以例如在第二测量模式中当在对第二室进行填充之后要对第一压力(与第二测量模式相关)进行测量时阻止气体经由第三阀泄漏。当第四阀面向压力传感器或者连接至压力传感器时，第四阀可以在第一测量模式中在第一室已经用气体进行填充之后并且要对第一压力(与第一测量模式相关)进行测量时有效地阻止气体通过第四阀泄漏。因此，可以执行第一测量模式和第二测量模式。
68.根据本发明的实施方式，该布置结构还包括以下各者中的至少一者：第七气体路径，该第七气体路径包括第七阀并且将第二室连接至另一个第二室；以及包括第八阀的第八气体路径，该第八气体路径在一个端部上连接至第一阀、第二阀和气体进入路径并且在另一个端部上连接至另一个气体接收器。第八阀可以在一个端部处用其输入侧部连接至第一阀和第二阀的输出侧部并且连接至气体进入路径。
69.第七气体路径和第二室提供了最初将较高体积的气体或较大质量的气体填充到第二室和另一个第二室中的机会。容纳在第二室和另一个第二室中的该气体然后可以被膨胀到第一室中。然而，在第一测量模式中，第一室首先被气体填充并且气体可以被膨胀到第一室与第二室的组合中。因此，提供了取决于样品的尺寸或体积或其他考虑的不同测量构型。
70.如果需要用气体对比第二室的容积更大的容积进行填充，可选地还可以将第七阀打开。第七阀可以将第二室连接至另一个第二室。第二室以及可选地另一个第二室可以被测量气体填充，直到在第二室(和可选地另一个第二室)内以及在第二气体路径和第四气体路径中达到目标压力。
71.根据本发明的实施方式，该布置结构还包括：处理器，该处理器适于至少基于压力测量和第一室与第二室的容积对样品的体积进行计算(例如使用波马定律)；以及电子存储器，该电子存储器能够被处理器访问并且包含第一室和第二室的容积校准数据以用于对样品的体积进行计算。
72.处理器可以例如包括或执行计算机程序，该计算机程序被加载到与处理器通信的存储器中。计算可以使用如从热力学中已知的波马定律。波马定律可以假定理想气体方程的有效性。在其他实施方式中，可以使用考虑到实际气体与理想气体行为的偏差的修正方程而不是假定理想气体的波马定律。处理器可以以通信的方式连接至控制器，例如处理器还向控制器提供控制信号以用于根据测量程序对阀进行适当的控制。
73.处理器还可以以通信的方式连接至压力传感器以接收压力测量信号。此外，处理器可以适配一个或更多个温度传感器或者可以以通信的方式连接至一个或更多个温度传感器，所述一个或更多个温度传感器布置成对不同室和/或不同气体路径的温度进行测量。处理器可以对温度传感器的一个温度测量进行接收，该温度传感器配置成对金属组件的温度进行测量，该金属组件包括所有的室和所有的气体路径(或者与所有的室和所有的气体路径热接触)。然后可以假定所有的样品室和气体路径基本上具有由温度测量传感器所确
定的相同的温度，或者不同元件的相应温度可以使用例如温度校准数据从由温度传感器所测量的温度导出。
74.应当理解的是，根据本发明的实施方式，单独或以任何组合的方式公开、提供、解释或应用于用于对固体样品的体积进行测量的布置结构的特征还可以单独或以任何组合方式应用于用于制造对固体样品的体积进行测量的布置结构的制造方法，反之亦然。
75.根据本发明的实施方式，提供了一种用于对用于测量固体或液体样品的体积的布置结构进行制造的方法，该方法包括：提供用于容置样品的第一室；提供至少一个第二室，所述至少一个第二室能够连接至第一室；提供第三室，该第三室能够连接至气体供应源并且连接至气体进入路径，该气体进入路径通向第一室和第二室中的至少一者；提供温度平衡系统，该温度平衡系统构造成将至少第一室、第二室和第三室调温至基本相同的温度；提供压力传感器；将包括多个阀的多个气体路径布置且连接成允许：将离开第三室的气体填充到第一室和第二室中的至少一者中；以及对第一室和第二室中的至少一者室中的压力进行测量。
76.本发明的实施方式提供了一种布置结构和相应的制造方法，其中，在第一室(也被称为样品室)和第二室(也被称为参考室)以及第三室(也被称为适应室)内部的气体的温度基本相同。因此，将气体从第三室引入到第一室或第二室中的任何一者中都不会干扰热系统，从而使用于填充到第一室或第二室中的任何一者中的气体温度实际呈现周围室壁的温度、即基本上对应于金属组件的温度的平衡时间减少。
77.因此，第三室可以充当除了样品室和参考室之外安装的适应室或调节室，并且第三室具有足够大的容积且与第一室和第二室共享相同的热控制系统。因此，引入到样品室或参考室中的气体的温度已经达到在第一室和/或第二室内也普遍存在的温度。因此，有利地提供了具有最高准确度的比重计，这是因为在不同室内的气体的温度在理想情况下在样品室与膨胀室或参考室之间应当一致。
78.根据本发明的实施方式，通过将来自第三室的气体填充到第一室或第二室中，只有已经平衡至第一室或第二室的温度的气体进入第一室或第二室。根据本发明的实施方式，第一压力或另一个第一压力达到稳定值的等待时间短于使用通常已知的布置结构或仪器。在现有技术的解决方案中，在仪器的工作温度与通常可能是室温的初始气体温度之间可能存在较大温差。
79.根据本发明的实施方式，通过该布置结构来执行的比重测量可以在介于5℃至50℃之间的气体温度下进行。对应的目标温度可以使用或控制调温设备来调节至特定的目标温度。特别地，当用该布置结构在与室温或环境温度不同的目标温度下来执行测量时，可以特别有利的是，在将气体填充到第一室或第二室中之前已经将容纳在第三室内的气体调温至目标温度。根据本发明的实施方式，气体在仪器工作温度(或目标温度)下被引入。
80.适应室可以是金属块或金属组件中的第三容积部。特别地，可以不必知道第三室的准确容积并且可以不必提供用于对调节室内的压力进行准确测量的压力转换器。调节室可以连接至提供特定填充压力的气体供应源。
81.为了对第三室内的气体与金属组件的金属材料之间的热传递进行改善，第三室的内部空间可以填充有使可以与容纳在第三室内的气体交换热的接触表面积增加的材料(如金属棉)。因此，容纳在第三室内的气体甚至可以与金属组件的温度更快地平衡。
82.特别地，气体输入管道(例如从气体源)可以直接连接至第三室或适应室。这也可以是有益的，这是因为输入管道通常可以处于比仪器的工作压力更高的压力。因此，适应室可以容纳更多的气体，从而意味着气体在仪器中需要之前的停留时间更长。此外，将第三室引入到该布置结构中可以提高该布置结构、特别是比重计的测量精度。
83.通常，气体可能在与整个布置结构的温度或金属组件的温度不同的温度下进入样品室(或者参考室，取决于测量模式)，并且等待气体达到仪器的温度可能是非常重要的。本发明的实施方式使等待时间减少。
84.为了知道气体实际上达到了平衡或金属组件的温度，通常，可以对室中的压力进行追踪，直至该压力稳定。因此，可能需要对“压力稳定”进行限定。通常，当压力在特定时间间隔内的变化低于阈值或限度时或者当压力随时间的变化低于限度(例如压力变化小于0.001torr/min)时，认为平衡完成。该参数通常还可以考虑测量持续时间来进行选择，并且因此并不总是确保完美的温度稳定。
85.根据本发明的实施方式，相对严格的阈值被选择为对平衡已经完成进行限定。例如，用于对平衡已完成进行判断的所要达到的阈值可以设置为例如0.3mtorr/min。因为阈值可以比通常所限定的阈值更严格，因此测量准确度也可以比常规所观测到的测量准确度更高。
附图说明
86.图1作为流体图示意性地示出了根据本发明的实施方式的用于对固体样品的体积进行测量的布置结构；以及
87.图2示出了根据本发明的实施方式的图1中所示的布置结构的立体分解图。
具体实施方式
88.图1中所示的用于对固体样品101的体积进行测量的布置结构100包括：用于容纳样品101的第一室103；能够连接至第一室103的至少一个第二室105(以及可选地另一个第二室106)。此外，布置结构100包括第三室(也被称为适应室)185，该第三室185能够连接至气体供应源181并且连接至气体进入路径115，该气体进入路径115通向第一室103和第二室105中的至少一者。此外，布置结构100包括压力传感器123和具有多个阀的多个气体路径，这些将在下文中详细解释。
89.此外，布置结构100包括金属组件160，该金属组件160至少与第一室103、第二室105、第三室185和气体路径中的至少一个气体路径的至少一部分热接触，或者该金属组件160至少包括或包含第一室103、第二室105、第三室185和气体路径中的至少一个气体路径的至少一部分，并且该金属组件160与阀中的至少一个阀热接触。
90.金属组件160至少部分地实现了温度平衡系统，该温度平衡系统构造成至少将第一室103、第二室105和第三室185调温至基本相同的温度。
91.气体路径和阀、特别是气体路径107、117、123、133、125、175、171以及特别是阀119、109、135、127、151、153和155、157布置且连接成：允许离开第三室185的气体填充到第一室103和第二室105中的至少一者，并且允许对第一室103和第二室105中的至少一者中的压力进行测量。
92.此外，布置结构100包括第一气体供应路径107，该第一气体供应路径107包括第一阀109，其中，第一气体路径107在一个端部111上经由第一阀109连接至第一室103并且在另一个端部113上连接至气体进入路径115。该布置结构还包括第二气体供应路径117，该第二气体供应路径117包括第二阀119，第二气体路径117在一个端部121上经由第二阀119连接至第二室105并且在另一个端部124上连接至气体进入路径115。
93.布置结构100还包括压力传感器123和第三气体测量路径125，该第三气体测量路径125包括第三阀127，第三气体路径125在一个端部129上连接至第一室103并且在另一个端部139上经由第三阀127连接至压力传感器123。布置结构100还包括第四气体测量路径133，该第四气体测量路径包括第四阀135，第四气体路径133在一个端部137上连接至第二室105并且在另一个端部139上经由第四阀135连接至压力传感器123。
94.布置结构100还包括控制器150，该控制器150适于对第一阀109、第二阀119、第三阀127、第四阀135的状态进行控制以及特别地还对第五阀151、第六阀153、第七阀155和第八阀157的状态进行控制，以允许选择性地根据第一测量模式或第二测量模式对样品体积进行测量。因此，控制器接收来自压力传感器123的压力测量信号166。
95.在第一测量模式中，容置有样品101的第一室103被来自气体进入路径115的气体填充，并且该气体随后被膨胀到第二室105中。在第二测量模式中，第二室105被来自气体进入路径115的气体填充，并且该气体随后被膨胀到容置有样品101的第一室103中。在第一测量模式和第二测量模式中，气体经由气体接收器159排出。
96.控制器150向相应的阀提供阀控制信号161，以对阀进行控制。当在第一测量模式中时，控制器150适于通过控制信号161：将第一阀109和第三阀127打开，以允许用来自气体进入路径115的气体对第一室103进行填充，将第一阀109关闭并且使用压力传感器123对第一压力(与第一测量模式相关)进行测量。此外，控制器150将第四阀135打开以及可选地将第七阀155打开，以允许将气体膨胀到所述至少一个第二室105中，并且特别还可选地经由第七阀155将气体膨胀到另一个第二室106中。然后，可以对第二压力(与第一测量模式相关)进行测量，并且被包括在控制器150中的处理器163基于第一压力和第二压力对样品101的体积进行计算。
97.当在第二测量模式中时，控制器150适于将第二阀119和第四阀135打开，以允许用来自气体进入路径的气体对第二室105进行填充(以及可选地还通过另外将第七阀155打开来对另一个第二室106进行填充)。然后，可以使用压力传感器123对第一压力(与第二测量模式相关)进行测量。此外，控制器150将第三阀127打开以允许将气体膨胀到第一室103中并且对第二压力(与第二测量模式相关)进行测量。然后，处理器163适于基于第一压力和第二压力(均与第二测量模式相关)对样品101的体积进行计算。
98.为了排放的目的，布置结构100包括第五气体排放路径165，该第五气体排放路径165包括第五阀151，其中，第五气体路径165在一个端部167上经由第五阀151连接至第一室103并且在另一个端部169上连接至气体接收器159。该布置结构还包括第六气体排放路径171，该第六气体排放路径171包括第六阀153，第六气体路径171在一个端部173上连接至第二室105并且在另一个端部175上连接至气体接收器159。
99.在所示的实施方式中，阀被实现或构造为具有输入侧部和输出侧部或者供应侧部和出口侧部的单向双路自锁阀，其中，供应侧部或输入侧部被描绘为(open)的圆并且输出
侧部被描绘为封闭或填充的圆。如可以从图1中看出的，第一阀109的输入侧部面向第一室103。此外，第二阀119的输入侧部面向第二室105。此外，第三阀127的输入侧部面向压力传感器123。此外，第四阀135的输入侧部也面向压力传感器123。此外，如果第三阀127处于打开状态，则第四阀135的输入侧部连接至第一室103。此外，如果第四阀135处于打开状态，则第三阀127的输入侧部连接至第二室105。
100.布置结构100还包括第八阀157，该第八阀157在一个端部上连接至第一阀109、第二阀119和气体进入路径115并且在另一个端部上连接至另一个气体接收器177。布置结构100、特别是控制器150包括电子存储器183，该电子存储器183包含容积校准数据和/或温度校准数据。
101.气体路径115包括与气体容器181连接的气体供应阀179。气体进入路径115可以包括或者可以不包括适应室185。因此，在实施方式中未呈现适应室185。
102.然而，图1中所示的布置结构100还包括用于适应目的的第三室185，该第三室185连接至气供应源181、179并且将气体进入路径115提供到第一气体路径107和第二气体路径117中，其中，第三室185与金属组件160热接触或者被包括在金属组件160中。金属组件160还与以下各者热接触或者包括以下各者：第一室103、第二室105和气体路径107、117、133、125、165、171以及所有的阀109、151、153、155、135、127、119、157。还提供了例如包括帕尔贴元件的调温设备162，并且调温设备162与金属组件160热接触，以用于将金属组件160调温至所需的温度。调温设备162由来自控制器150的控制信号164进行控制。
103.第三室185可以具有例如在介于第二室105或第一室103的容积的0.1倍与10倍的范围内的容积。因此，第三室185在图1中未按比例绘制。第三室可以填充有未示出的网状过滤器或金属网、例如编织的线网过滤器。应当指出的是，第三室185是布置结构100的可选特征并且在本发明的其他实施方式中可以不存在第三室185。
104.如图1中所示，样品室103由盖件104封闭。为了将样品101装载到第一室103中，盖件104可以由用户移除。
105.根据实施方式，该布置结构包括第二气体路径121、第二阀119、第四气体路径133、第四阀135、第三气体路径125、第三阀127、第五气体路径165和第五阀151。然而，该布置结构仅可选地可以包括图1中所示的其他路径和阀。
106.第三室185的尺寸可以基本上约是第一室103或第二室105的尺寸。例如，第三室185的尺寸可以在介于第一室103或第二室105的尺寸的0.1倍与100倍之间。
107.图2以立体分解图示出了根据本发明的实施方式而实现的用于对固体样品的体积进行测量的布置结构。图1和图2中在结构和/或功能上类似的元件被仅在第一位不同的附图标记来标记。对于在一个特定实施方式中未被详细描述的一个元件的描述可以通过在另一个实施方式的上下文或附图中对该相应元件的描述来获取。
108.布置结构200包括金属组件202，该金属组件202包括：第一金属部分210，该第一金属部分210包括不可见的第一室；第二金属部分206，该第二金属部分206包括不可见的第二室；以及第三金属部分208，该第三金属部分208包括不可见的第三室。其中，第一金属部分210(在组装的布置结构200中)在侧部平坦表面处安装至第二金属部分206的侧部平坦表面，或者第二金属部分206的另一个侧部平坦表面安装在第三金属部分208的侧部平坦表面处。因此，第一金属部分、第二金属部分和第三金属部分是以串联的方式布置的。
109.图1中还示出了盖件204，该盖件204用于对包括在第一金属部分210中的第一室进行封闭，该盖件204包括抓持部分212，从而允许扭转或转动盖件204，该盖件204包括钩状件216，该钩状件216用于与连接至第一金属部分210的接合部分214接合或断开接合。
110.如图2中可见，一些气体路径或所有气体路径是通过在金属部分210、206、208内的孔来实现的。例如，第一气体路径207、第二气体路径217和第六气体路径271在各个部分中示出为孔。此外，从图2中可以看出，阀安装在金属组件202的外表面处。特别地，例如，第二阀219(或另一个阀)表面安装在第三金属部分208的外表面处。第三金属部分208可以覆盖有板件222。第一阀209、第三阀227、第四阀235和/或第五阀251(或其他阀)可以安装在第二金属部分的外表面处。如从图2中还可以看出，密封环218在组装时为不同部件之间提供气密连接。三个金属部分210、206、208可以例如使用螺栓220来安装至彼此。此外，压力传感器或压力转换器223被示出并且也被表面安装至金属组件。
111.如图2中所示，第三室被包括在第三金属部分208中。在该金属部分208内的孔部分地形成了一个或更多个气体路径中的路径，以允许将来自第三室的气体填充到第二室中或填充到第一室中，该第二室被包括在金属组件202的第二金属部分206内，该第一室被包括在金属组件202的第一金属部分210内。
112.当要对常规固体进行测量时，可以采用第二测量模式，其中，第二室105(或者可选地还有其他第二室106)首先被气体填充。此后，在对第一压力(与第二测量模式相关)进行测量之后，气体可以被膨胀到第一室、即样品室中。
113.如果要对泡沫或类似类型的材料进行测量，可以采用第一测量模式。因此，第一室首先被加压、即被气体填充，从而交换每个室的功能。因此，压力转换器可以保持在第一室上，但将样品从第一室交换到第二室，从而需要为两个室提供开放通道。
114.为了获得样品的体积，还可以使用环境压力。环境压力可以例如通过对阀进行操作使气体接收器159与压力传感器123、223连通来进行测量，其中，气体接收器159处于大气压力。
115.环境压力例如可以通过将所有的阀(例如除了第一阀109和/或第二阀119和/或气体供应阀179)打开并且由压力传感器123、223测量压力来进行测量。为了对试验进行评估并且获得样品体积，可以使用理想气体定律。因为系统中的气体分子的量在膨胀前后是恒定的，所以可以采用波马定律来对未知的样品体积vs进行计算：未知的样品体积可以(例如对第一测量模式而言)计算为：
116.vs＝vc
–
(va/(p1/p2-1))，
117.其中，p1是第一压力(例如与第一测量模式相关)，p2是第二压力(例如与第一测量模式相关)，vc是第一室的容积以及va是第二室的容积。
118.第一测量模式可能更适合于对例如泡沫进行分析。然而，在第一测量模式中对细粉进行测量可能有污染仪器的风险。相反，通过使用适用于细粉的第二测量模式，污染的风险可能较低。
119.在现有技术中，如果室的温度与环境温度不同，则在测量过程的清除步骤期间将处于室温的测量气体引入到不同的室中可能对热系统带来干扰。如果选择太短的平衡时间，则这通常造成测量时间延长或结果不准确。在现有技术中，在气体被引入到样品室或参考室中之前，不存在对气体的温度的控制。通常，气体在测量时以环境温度进入分析室。特
别地，如果室的温度与环境温度不同，则需要大量的时间使气体达到平衡，这意味着在现有技术中，热控制的全部优势不能被充分利用。
120.根据本发明的实施方式，提供了调节室、参考室和样品室，并且所有这些容积部或室可以共享同一热控制系统且可以具有同一隔热件。调节室的容积部可以定尺寸成使得可以容纳和预调节分析步骤所需的全部气体量。为了对从歧管到气体的热传递进行改善，调节室的容积部包含金属网，以使参与热传递的表面增加。
121.此外，本发明的实施方式还包括不允许双向测量的布置结构。这些实施方式例如不包括第一阀109和/或第六阀153。这些实施方式例如可以允许首先对第二室105进行填充，然后将气体膨胀到第一室103中，从而提供第二测量模式，然而第一测量模式可能无法实现。对系统进行排放可以经由阀151至排气口159来执行。
122.其他实施方式例如不包括第二阀119和/或第一阀109。这些实施方式例如可以允许首先对第一室103进行填充，然后将气体膨胀到第二室105中，从而提供第一测量模式，然而第二测量模式可能无法实现。对系统进行排放可以经由第六阀153至排气口159来执行。
123.本发明的实施方式可以或不可以实现两种不同的体积测量模式。可以支持至少一种测量模式，其中，例如首先可以用气体填充第二室，该气体然后被膨胀到第一室中。
124.应当指出的是，术语“包括”不排除其他元件或步骤，并且冠词“一”或“一种”不排除多数。此外，与不同实施方式相关联地描述元件可以被组合。
125.本发明的实施方案不限于附图中所示的和上述的优选实施方式。相反，使用所示的解决方案和根据本发明的原理的多种变型是可能的，即使在根本不同的实施方式的情况下，也是如此。