一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺的制作方法

技术特征：
1.一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5mpa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8mpa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300ml，多孔催化剂的用量为邻硝基苯胺重量的0.1-0.15％；所述多孔催化剂包括如下步骤制成：将pdcl2加入无水乙醇中，之后加入多孔载体，室温下匀速搅拌30min，之后转移至100℃烘箱中，干燥12h，升温至200℃，通入氮气和氢气，氮气的流速为100ml/min，氢气的流速为10ml/min，保温反应2h，制得多孔催化剂。2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：控制pdcl2、多孔载体和无水乙醇的用量比为0.01-0.02g∶1g∶10ml，氮气和氢气的体积和为烘箱体积的15％。3.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：所述多孔载体包括如下步骤制成：将三嵌段共聚物加入无水乙醇中，匀速搅拌5min后加入酚醛预聚体的乙醇溶液，继续搅拌10min，制得混合液，将混合液转移至培养皿中，室温下静置8h，之后转移至100℃干燥箱中热聚24h，研磨成粉，加入650℃炭化炉中，氮气气氛下焙烧3h，制得多孔载体。4.根据权利要求3所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：控制三嵌段共聚物、酚醛预聚体的乙醇溶液和无水乙醇的用量比为1-1.5g∶5-6g∶20ml。5.根据权利要求3所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：所述酚醛预聚体包括如下步骤制成：将苯酚加入三口烧瓶中，加热至熔融，之后加入质量分数25％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌并反应10min，缓慢滴加质量分数35％甲醛水溶液，升温至75℃，保温反应1h，反应结束后冷却至室温，滴加质量分数10％稀盐酸溶液调节ph，直至体系呈中性，减压脱水，加入无水乙醇中离心，除去氯化钠，制得酚醛预聚体。6.根据权利要求5所述的一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，其特征在于：控制苯酚、氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为20g∶4.15-4.25g∶35.5ml。

技术总结
本发明涉及一种邻苯二胺加氢还原的生产工艺，包括如下步骤：将多孔催化剂加入高压釜中，依次加入邻硝基苯胺和甲醇，通入氢气置换高压釜内的空气三次，之后升温至100℃，充氢气至1.5MPa，以1000r/min的转速匀速搅拌，维持体系压力0.8MPa，保温反应100min，精馏，制得邻苯二胺，控制邻硝基苯胺和甲醇的用量比为50g∶300mL；使用加氢方法还原邻硝基苯胺制取邻苯二胺，产品含量99.5％以上，还原后直接以液态方式精馏使用，每吨产品产生废水0.36吨；产品含量明显提高，能耗降低，三废量大大减少。三废量大大减少。


技术研发人员：黄中桂 方革新 谢君 姚尚喜 江美玲 孙叶萍 殷金红 方正贵 杨华 齐永发
受保护的技术使用者：安徽东至广信农化有限公司
技术研发日：2022.05.10
技术公布日：2022/7/1