一种耐高温阻燃型精密金属膜电阻器的制造方法与流程

1.22ml。
16.进一步地，步骤a3中甲醛溶液、邻甲酚和接枝反应液的用量比为3.8-4.5ml：0.2-0.5ml：1ml，甲醛溶液的质量分数为44％。
17.进一步地，改性纳米氮化铝与预聚液的用量比为5.5-8g/l。
18.进一步地，有机硅漆烘烤固化后的厚度为0.3mm。
19.进一步地，烘烤固化温度依次设置为：65-80℃烘烤30-50min，120-130℃烘烤30-50min，160-170℃烘烤120-150min，之后空冷至室温。
20.本发明的有益效果：
21.1.本发明在原镍铬薄膜电阻器本体的表面通过蒸镀工艺形成一层厚度为12
±
1μm的硅膜，蒸镀的硅膜的致密度高，可将镍铬薄膜与外界环境隔开，减轻镍铬薄膜热老化，在使用过程中可以保持高精度和低温漂特性。
22.2.本发明在电阻器的表面封装有一种有机硅漆，其基体为对氨基苯酚和甲醛在碱性环境下聚合而成的热固性酚醛树脂，具有良好的耐高温阻燃性能，其中，对氨基苯酚先与kh560通过开环反应，将kh560接枝到对氨基苯酚上，在有机硅漆固化过程中发生水解，形成交联的网络结构，达到强化漆面的作用；此外，有机硅漆中还添加改性纳米氮化铝，氮化铝具有优异的导热性能，将其添加在有机硅漆中可以改善导热性，使得电阻器在使用过程中可以将产生的热量及时散发，弥补漆面造成的散热变差问题，氮化铝是绝缘材料，对漆面的绝缘性能无影响，同时氮化铝通过kh550处理后，一方面提高与树脂基体的相容性，另一方面树脂分子侧链上的硅氧烷共同水解，提高与树脂基体的结合，对漆面形成强化，提高漆面强度。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例1
25.本实施例制备一种有机硅漆，具体实施过程如下：
26.步骤a1：取10g对氨基苯酚和350ml无水乙醇在氮气保护下加入烧瓶中搅拌溶解，滴加质量分数为10％的氢氧化钾溶液调节ph为8，将烧瓶置于冰水浴中滴加11.5ml kh560，搅拌反应25h，得到接枝反应液，反应过程中，kh560的环氧基与对氨基苯酚的氨基反应，将kh560接枝到氨基苯酚上；
27.步骤a2：取6g纳米氮化铝在28khz下超声分散于300ml体积浓度为38％的乙醇水溶液中，再加入60ml kh550再次超声分散，之后静置24h，离心取下层沉淀减压旋蒸直至蒸干，得到改性纳米氮化铝，反应过程中，纳米氮化铝在醇水中产生大量羟基，羟基与kh550上的氨基反应，将kh550接枝到纳米氮化铝的表面；
28.步骤a3：取760ml质量分数为44％的甲醛溶液和40ml邻甲酚加入200ml接枝反应液中，再用氢氧化钾溶液调节混合液的ph值为8.5，恒温68
±
5℃搅拌反应42min，制成预聚液；
29.步骤a4：取5.5g改性纳米氮化铝搅拌分散于100ml甲苯中，之后将分散液加入1l预
聚液中搅拌混合，再升温至95
±
3℃搅拌反应至反应液粘度达到40s，用管式换热器降温至室温，得到有机硅漆。
30.实施例2
31.本实施例制备一种有机硅漆，具体实施过程如下：
32.步骤a1：取10g对氨基苯酚和420ml无水乙醇在氮气保护下加入烧瓶中搅拌溶解，滴加质量分数为10％的氢氧化钾溶液调节ph为9，将烧瓶置于冰水浴中滴加12.2ml kh560，搅拌反应18h，得到接枝反应液；
33.步骤a2：取8g纳米氮化铝在28khz下超声分散于450ml体积浓度为38％的乙醇水溶液中，再加入70ml kh550再次超声分散，之后静置24h，离心取下层沉淀减压旋蒸直至蒸干，得到改性纳米氮化铝；
34.步骤a3：取900ml质量分数为44％的甲醛溶液和100ml邻甲酚加入200ml接枝反应液中，再用氢氧化钾溶液调节混合液的ph值为10，恒温68
±
5℃搅拌反应55min，制成预聚液；
35.步骤a4：取8g改性纳米氮化铝搅拌分散于120ml甲苯中，之后将分散液加入1l预聚液中搅拌混合，再升温至95
±
3℃搅拌反应至反应液粘度达到40s，用管式换热器降温至室温，得到有机硅漆。
36.实施例3
37.本实施例制备一种耐高温阻燃型精密金属膜电阻器，具体实施过程如下：
38.第一步、取镍铬薄膜电阻器本体装填在真空镀膜滚筒中，设置蒸镀电流为200a，真空度为6*10-5
torr，设置蒸镀电流曲线，控制硅膜厚度为12
±
1μm，镀硅后在表面浸涂单组份甲基硅漆，浸涂厚度约为15μm，置于加热炉中在空气氛围下升温至350℃热处理保持3h，之后自动降温退火至室温，制成镀硅件；
39.第二步、取实施例1制备的有机硅漆放入滚涂槽内，在32℃下将镀硅件放入滚涂槽中进行两次滚涂处理，在镀硅件表面滚涂厚度为0.35mm的有机硅漆，流平后放入烘箱中烘烤，先在65℃烘烤30min，之后在120℃烘烤50min，然后在160℃烘烤120min，最后空冷至室温，有机硅漆固化成0.3mm左右的漆膜，制成耐高温阻燃型精密金属膜电阻器。
40.实施例4
41.本实施例制备一种耐高温阻燃型精密金属膜电阻器，具体实施过程如下：
42.第一步、取镍铬薄膜电阻器本体装填在真空镀膜滚筒中，设置蒸镀电流为220a，真空度为3*10-5
torr，设置蒸镀电流曲线，控制硅膜厚度为12
±
1μm，镀硅后在表面浸涂单组份甲基硅漆，浸涂厚度约为15μm，置于加热炉中在空气氛围下升温至400℃热处理3h，之后自动降温退火至室温，制成镀硅件；
43.第二步、取实施例2制备的有机硅漆放入滚涂槽内，在32℃下将镀硅件放入滚涂槽中进行两次滚涂处理，在镀硅件表面滚涂厚度为0.35mm的有机硅漆，流平后放入烘箱中烘烤，先在72℃烘烤40min，之后在120℃烘烤40min，然后在170℃烘烤130min，最后空冷至室温，有机硅漆固化成0.3mm左右的漆膜，制成耐高温阻燃型精密金属膜电阻器。
44.实施例5
45.本实施例制备一种耐高温阻燃型精密金属膜电阻器，具体实施过程如下：
46.第一步、取镍铬薄膜电阻器本体装填在真空镀膜滚筒中，设置蒸镀电流为240a，真
空度为1*10-5
torr，设置蒸镀电流曲线，控制硅膜厚度为12
±
1μm，镀硅后在表面浸涂单组份甲基硅漆，浸涂厚度约为15μm，置于加热炉中在空气氛围下升温至400℃热处理4h，之后自动降温退火至室温，制成镀硅件；
47.第二步、取实施例2制备的有机硅漆放入滚涂槽内，在32℃下将镀硅件放入滚涂槽中进行两次滚涂处理，在镀硅件表面滚涂厚度为0.35mm的有机硅漆，流平后放入烘箱中烘烤，先在80℃烘烤50min，之后在130℃烘烤30min，然后在170℃烘烤150min，最后空冷至室温，有机硅漆固化成0.3mm左右的漆膜，制成耐高温阻燃型精密金属膜电阻器。
48.先采用数字万用表对实施例3-实施例5制备的电阻器进行毛坯阻值测试，之后用db502精密电阻测量电桥进行测试，具体测试结果如表1所示：
49.表1
[0050][0051]
由表1数据可知，本发明制备的金属膜电阻器的标定阻值为10ω，精度为0.1％，温度系数为3-9ppm/℃，具有较高的精度和低温漂特性。
[0052]
对比例1
[0053]
基于表1的测试数据，本对比例与实施例4的实施过程相同，不对镍铬薄膜电阻器本体镀硅，仅按照实施例4的方法在镍铬薄膜电阻器本体滚涂固化有机硅漆。
[0054]
对比例2
[0055]
本对比例与实施例4的实施过程相同，对镍铬薄膜电阻器本体镀硅，不滚涂有机硅漆。
[0056]
对对比例1和对比例2按照相同的测试方法进行性能测试，具体数据如表2所示：
[0057]
表2
[0058][0059]
由表2数据可知，镍铬薄膜电阻器本体不镀硅，精度为0.92％，温度系数为23ppm/℃，电阻器的精度下降严重，不滚涂有机硅漆对电阻器的精度影响较小。
[0060]
对实施例4、对比例1和对比例2各40组参照gjb360a-96测试标准进行湿热试验；
[0061]
耐湿试验：相对湿度为90％，加满负荷条件下，温度从-10℃到80℃循环三次，总时间连续持续240h；
[0062]
耐热试验：280℃下恒温5小时；
[0063]
取具体测试数据如表3所示：
[0064]
表3
[0065][0066][0067]
由表3数据可知本发明制备的金属膜电阻器在90％湿度下保持良好的耐湿性能，电阻变化率均值为0.01025％，在280℃高温下仍能保持良好的性能，电阻变化率均值为0.01824％，具有良好的耐热性能。
[0068]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0069]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。