一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法
技术领域
1.本发明涉及一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法。
背景技术：
2.以往关于阻燃聚酯pet中二甘醇含量测试没有专门的测试方法，仍然沿用普通聚酯pet中二甘醇含量测试方法测试，但数据偏低，不准确。通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应。所以大胆设想，只需再加入氢氧化钾做催化剂就可以使酯交换反应完全，从而得到更为准确的二甘醇含量。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的
䟔
，提供一种简便、准确的阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法。
4.本方法它包括以下步骤：a.制备试样：将阻燃聚酯pet进行冷却、粉碎以及筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b.制备酯交换液：将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000ml的无水甲醇，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml；c.测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样，冷却后将试样进行过滤，得过滤清液在气相色谱仪中进行测试，测得试样中二甘醇含量；d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
st
为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。
5.在步骤a中，将50克的样品置于氮气中冷却8～12分钟，然后再进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。
6.在步骤b中，酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24后小时方可使用，加液精确到0.01毫升。
7.在步骤c中，所述试样的质量为1.0000
±
0.0005克，所述酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升。
8.在步骤c中，所述酯交换液混合的加热温度为210℃，压力为45～75kpa，加热时间为2小时。
9.在步骤c中，放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升，进样量为每次0.8微升。
10.本发明的有益效果在于：在本发明中，只需要加入碱性催化剂（氢氧化钾），就能够
精确测出阻燃聚酯pet中二甘醇含量，该方法既简单又数据准确，可满足目前阻燃聚酯pet生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。
具体实施方式
11.本方法包括以下步骤：a. 制备试样：将50克的阻燃聚酯pet置于氮气中冷却10分钟，然后再放置于粉碎机中进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b. 制备酯交换液：将0.2000
±
0.0005克四甘醇二甲醚、0.030
±
0.001克醋酸锌、4.400
±
0.001克氢氧化钾溶于1000ml的甲醇中，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml。配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24小时后方可使用；c. 测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，其中试样量为1.0000
±
0.0001克，酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升，置于酯化反应管中并密封紧密，将反应管置于密闭式加热装置中210℃加热2小时，至试样完全溶解得到混合试样，冷却后进行过滤，得过滤清液放置在气相色谱仪试样瓶中进行测试，测得二甘醇含量。
12.d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
st
为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。
13.本发明适用于阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试领域。
技术特征：
1.一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于，它包含以下步骤：a.制备试样：将阻燃聚酯pet进行冷却、粉碎以及筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b.制备酯交换液：将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000ml的无水甲醇，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml；c.测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样，冷却后将试样进行过滤，得过滤清液在气相色谱仪中进行测试，测得试样中二甘醇含量；d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
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为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。2.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤a中，将50克的样品置于氮气中冷却8～12分钟，然后再进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。3.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤b中，酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24后小时方可使用，加液精确到0.01毫升。4.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，所述试样的质量为1.0000
±
0.0005克，所述酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升。5.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，所述酯交换液混合的加热温度为210℃，压力为45～75kpa，加热时间为2小时。6.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升，进样量为每次0.8微升。
技术总结
本发明是一种简便、准确的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法，本专利通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应，从而得到更为准确的数据，可满足目前阻燃聚酯PET生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。本发明适用于阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试领域。醇含量的测试领域。
技术研发人员：张玉柱 张中阳 张徐州
受保护的技术使用者：湖北绿宇环保有限公司
技术研发日：2022.03.15
技术公布日：2022/6/21
技术领域
1.本发明涉及一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法。
背景技术：
2.以往关于阻燃聚酯pet中二甘醇含量测试没有专门的测试方法，仍然沿用普通聚酯pet中二甘醇含量测试方法测试，但数据偏低，不准确。通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应。所以大胆设想，只需再加入氢氧化钾做催化剂就可以使酯交换反应完全，从而得到更为准确的二甘醇含量。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的
䟔
，提供一种简便、准确的阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法。
4.本方法它包括以下步骤：a.制备试样：将阻燃聚酯pet进行冷却、粉碎以及筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b.制备酯交换液：将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000ml的无水甲醇，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml；c.测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样，冷却后将试样进行过滤，得过滤清液在气相色谱仪中进行测试，测得试样中二甘醇含量；d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
st
为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。
5.在步骤a中，将50克的样品置于氮气中冷却8～12分钟，然后再进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。
6.在步骤b中，酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24后小时方可使用，加液精确到0.01毫升。
7.在步骤c中，所述试样的质量为1.0000
±
0.0005克，所述酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升。
8.在步骤c中，所述酯交换液混合的加热温度为210℃，压力为45～75kpa，加热时间为2小时。
9.在步骤c中，放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升，进样量为每次0.8微升。
10.本发明的有益效果在于：在本发明中，只需要加入碱性催化剂（氢氧化钾），就能够
精确测出阻燃聚酯pet中二甘醇含量，该方法既简单又数据准确，可满足目前阻燃聚酯pet生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。
具体实施方式
11.本方法包括以下步骤：a. 制备试样：将50克的阻燃聚酯pet置于氮气中冷却10分钟，然后再放置于粉碎机中进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b. 制备酯交换液：将0.2000
±
0.0005克四甘醇二甲醚、0.030
±
0.001克醋酸锌、4.400
±
0.001克氢氧化钾溶于1000ml的甲醇中，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml。配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24小时后方可使用；c. 测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，其中试样量为1.0000
±
0.0001克，酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升，置于酯化反应管中并密封紧密，将反应管置于密闭式加热装置中210℃加热2小时，至试样完全溶解得到混合试样，冷却后进行过滤，得过滤清液放置在气相色谱仪试样瓶中进行测试，测得二甘醇含量。
12.d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
st
为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。
13.本发明适用于阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试领域。
技术特征：
1.一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于，它包含以下步骤：a.制备试样：将阻燃聚酯pet进行冷却、粉碎以及筛分，取直径0.5～0.6毫米的筛余物作为测定二甘醇含量的试样；b.制备酯交换液：将0.2000克四甘醇二甲醚、0.030克醋酸锌、4.400克氢氧化钾溶于1000ml的无水甲醇，混合均匀，并用甲醇定容至1000ml；c.测试：将步骤a所得试样与步骤b所得酯交换液混合，然后微正压状态下加热消解至完全溶解得到试样，冷却后将试样进行过滤，得过滤清液在气相色谱仪中进行测试，测得试样中二甘醇含量；d.计算二甘醇含量：根据以下公式得出试样中二甘醇含量其中x1为二甘醇含量，k为工作曲线的斜率，a1为二甘醇峰面积，a
st
为内标物四甘醇二甲醚峰面积，m为试样质量。2.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤a中，将50克的样品置于氮气中冷却8～12分钟，然后再进行30秒钟的粉碎，最后用一套孔径为0.5毫米和0.6毫米的筛网进行筛分。3.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤b中，酯交换液配制好后需搅拌至少30分钟后，静置24后小时方可使用，加液精确到0.01毫升。4.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，所述试样的质量为1.0000
±
0.0005克，所述酯交换液体积为25.00
±
0.01毫升。5.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，所述酯交换液混合的加热温度为210℃，压力为45～75kpa，加热时间为2小时。6.根据权利1要求所述的一种阻燃聚酯pet中二甘醇含量的测试方法，其特征在于：在步骤c中，放置在气相色谱仪中进行测试的混合试样的测试量为2毫升，进样量为每次0.8微升。
技术总结
本发明是一种简便、准确的阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试方法，本专利通过研究酯交换催化剂的种类发现，碱性催化剂更易溶于醇，能促进完全反应，从而得到更为准确的数据，可满足目前阻燃聚酯PET生产线对产品中二甘醇含量的日常测试。本发明适用于阻燃聚酯PET中二甘醇含量的测试领域。醇含量的测试领域。
技术研发人员：张玉柱 张中阳 张徐州
受保护的技术使用者：湖北绿宇环保有限公司
技术研发日：2022.03.15
技术公布日：2022/6/21
再多了解一些
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