稳定的非晶态钙镁磷酸盐颗粒组合物的制作方法

技术特征：
1.一种包括成膏化合物和xrd非晶态钙镁磷酸盐球状颗粒的组合物，所述xrd非晶态钙镁磷酸盐球状颗粒具有中空核和壳，其中所述颗粒为xrd非晶态，并且其中所述颗粒的壳包括15重量％至30重量％的钙、50重量％至70重量％的磷酸根、5重量％至11重量％的镁和1重量％至20重量％的结合水，并且其中ca/p摩尔比在0.70至1.20的范围内，并且其中(ca mg)/p摩尔比在1.00至1.70的范围内，并且其中所述颗粒具有在100nm至500nm范围内的平均粒径，并且其中在所述组合物中颗粒的量为25重量％至50重量％。2.根据权利要求1所述的组合物，其中，颗粒在所述组合物中的量为35重量％至45重量％，优选40重量％。3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述成膏化合物选自甘油、甘油三酯、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、聚乙烯醇、矿物油或液体石蜡，优选甘油。4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒具有多孔的壳。5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒基本上是长程非晶态。6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒的平均粒径为150nm至450nm，优选250nm至350nm。7.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒包括12重量％至16重量％的结合水。8.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒包括20重量％至26重量％的钙、52重量％至64重量％的磷酸根、5重量％至9重量％的镁和12重量％至16重量％的结合水，并且其中所述ca/p比为0.80至1.00且(ca mg)/p比为1.15至1.45。9.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒还包括选自钠、钾、硅、锌和氟的至少一种离子。10.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述球状颗粒具有10m2/g至40m2/g，优选15m2/g至35m2/g，更优选20m2/g至30m2/g的平均表面积(bet)。11.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，成膏化合物的量为至少50重量％，优选至少55重量％，更优选60重量％。12.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述组合物包括不超过10重量％的游离水，优选不超过8重量％的游离水，更优选5重量％或更少的游离水，优选1重量％或更多的游离水，更优选2重量％或更多的游离水，甚至更优选3重量％或更多的游离水。13.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中，所述组合物包括25重量％至50重量％的颗粒、至少50重量％的成膏化合物和少于10重量％的游离水；优选35重量％至45重量％的颗粒、至少55重量％的成膏化合物和少于8重量％的游离水。14.一种制备根据前述权利要求中任一项所述的组合物的方法，其中所述方法包括：a.提供具有6至10的ph和第一温度的第一水性溶液，其中所述第一溶液含有磷酸二氢根离子和/或磷酸氢根离子以及优选选自钠和/或钾的一种或多种抗衡离子；b.提供具有第二温度的第二水性溶液，其中所述第二溶液含有钙离子和镁离子以及优选选自氯、钠和/或钾的一种或多种抗衡离子；并且其中钙的量摩尔过量于镁；c.将所述第一水性溶液、所述第二水性溶液或者所述第一水性溶液和所述第二水性溶液两者分别加热至第一高温和第二高温；
d.使所述第一水性溶液和第二水性溶液彼此接触，得到具有第三温度的第三水性溶液，其中所述第三水性溶液中磷酸根的量摩尔过量于钙和镁的总量；e.使颗粒形成；f.收集形成的颗粒；g.可选地，使用合适的溶剂洗涤分离的颗粒；h.可选地，在第五温度下使经洗涤的颗粒脱水，直到获得包括70重量％至95重量％，优选75重量％至85重量％游离水的浆料；i.将所述球状颗粒与成膏化合物混合，其中组合物中的颗粒的量为25重量％至50重量％；j.在第七温度下使球状颗粒和成膏化合物的混合物脱水；和k.可选地，对所述球状颗粒和膏状化合物的混合物进行均质化以获得组合物。15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述成膏化合物为甘油。16.根据权利要求14或15所述的方法，其中，所述第三温度为70℃至95℃。17.根据权利要求14至16中任一项所述的方法，其中，所述第一温度和所述第一高温以及所述第二温度和所述第二高温之间的温差为至少40℃，优选为40℃至80℃，更优选为50℃至70℃。18.根据权利要求14至17中任一项所述的方法，其中，使所述第一水性溶液和第二水性溶液以2:1至1:2，优选1.10:1至1:1.10，更优选1.05:1至1:1.05，或更优选1:1的体积比彼此接触，并且优选以连续方式，更优选以连续流动方式接触。19.根据权利要求14至18中任一项所述的方法，其中，在第四温度下，优选在50℃至90℃下，更优选在70℃至80℃下，洗涤所述形成和分离的颗粒。20.根据权利要求14至19中任一项所述的方法，其中，优选使用离心或减压和/或在第五温度下使所述形成、分离且可选经洗涤的颗粒部分脱水，其中所述第五温度优选为50℃至150℃，更优选60℃至110℃，或更优选60℃至80℃。21.根据权利要求14至20中任一项所述的方法，其中，所述第一水性溶液和第二水性溶液中的水为自来水或优选纯化水，更优选去离子水、蒸馏水、双蒸水或超纯水。22.根据权利要求14至21中任一项所述的方法，其中，所述洗涤步骤g中的溶剂为纯化水，优选去离子水、蒸馏水、双蒸水或超纯水。23.根据权利要求14至22中任一项所述的方法，其中，所述第一水性溶液的ph为7至10。24.根据权利要求14至23中任一项所述的方法，其中，所述第一水性溶液中h2po4:hpo4的摩尔比在0～100:75～600的范围内。25.根据权利要求14至24中任一项所述的方法，其中，所述第一水性溶液中磷酸根的总浓度为60mm～800mm。26.根据权利要求14至25中任一项所述的方法，其中，在所述第二水性溶液中，钙摩尔过量于镁。27.根据权利要求14至26中任一项的方法，其中，磷酸根的量摩尔过量钙和镁的总量(po4>(ca mg))。28.根据权利要求14至27中任一项所述的方法，其中，所述颗粒在与所述成膏化合物混合之前悬浮在浆料中，其中所述浆料包括10重量％至30重量％的颗粒和70重量％至90重
量％的水，更优选15重量％至25重量％的颗粒和75重量％至85重量％的水。29.根据权利要求14到28中任一项所述的方法，其中，将所形成的、收集的、可选经洗涤和/或脱水的颗粒与成膏化合物混合，并在优选在50℃至150℃的范围内，或更优选在60℃至90℃的范围内的第七温度下进行干燥，并且优选通过机械方式来进行均质化以形成均匀组合物。30.根据权利要求1至13中任一项所述的组合物作为牙膏、脱敏凝胶、漂白膏、牙科清漆、洁牙膏、窝沟封闭剂、牙齿填充材料、盖髓材料、漱口水、齿间清洁工具、口香糖、植入物、骨移植材料、骨空隙填充材料中的成分的用途。31.包括根据权利要求1至13中任一项所述的组合物的牙膏、脱敏凝胶、漂白膏、封闭剂、牙科清漆或洁牙膏，其中颗粒的量为0.5重量％至15重量％。32.一种漂白膏，包括权利要求1至13中任一项所述的组合物和过氧化脲，其中颗粒的量为3重量％至10重量％，过氧化脲的量为10重量％至20重量％。

技术总结
本发明涉及一种包括XRD非晶态钙镁磷酸盐颗粒的颗粒组合物以及生产这种组合物的方法。XRD非晶态钙镁磷酸盐颗粒为具有中空核的球状颗粒。含有颗粒的膏状物可用于牙科产品(诸如牙膏)中以通过矿化和封闭暴露的牙本质小管来治疗牙本质过敏。治疗牙本质过敏。


技术研发人员：埃里克
受保护的技术使用者：皮斯洛克斯有限公司
技术研发日：2020.10.23
技术公布日：2022/6/10