赤泥活性的检测方法与流程

1.本发明具体涉及一种赤泥活性的检测方法。


背景技术：

2.赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性废弃物，其强碱性是制约自身大规模综合利用的重要因素。据统计，截至2017年全球赤泥储量已达39亿t，中国是世界上氧化铝的最大生产国，2021中国铝土矿&氧化铝市场研讨会中指出2020年我国赤泥产生量超过1亿t，累计堆存量已达到16亿t。此外，全球赤泥还在以1.2亿t/年的产量增长。随着氧化铝产量的增加和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的增长趋势逐年增加，但综合利用率很低，在全球范围内不足10％。因此十分有必要对赤泥进行脱碱，以期实现赤泥的综合利用，保障铝工业可持续发展。当前，比较成熟的赤泥脱碱方法有水洗法、酸浸法、石灰法、盐类浸出法、co2法、工业“三废”中和法、生物法等。其中co2法因为生产成本较为低廉，脱碱率较高而受到了广泛的关注。co2法脱碱是在赤泥浆液中加入co2或含co2的气体，用co2溶于水后形成的弱酸性溶液来进行脱碱。在以往的实验过程中赤泥的脱碱率是通过测定反应前后固相赤泥中碱性物质(以na2o％计)并通过计算得到。但是此种做法需要的操作步骤复杂，并且赤泥在脱碱过程中可能会由于加入一些分散剂而引入na

，进而造成实验误差。
3.目前对于赤泥活性的评估手段并没有较为普遍的方法，并且在脱碱过程的合理调控有着诸多问题，从而影响了赤泥的有效利用与转化。


技术实现要素：

4.本发明目的在于提供一种能够有效、快速、准确检测赤泥活性的方法，该方法操作简单、成本低、适用于工业生产。
5.为达到上述目的，采用技术方案如下：
6.赤泥活性的检测方法，包括以下步骤：
7.(1)将赤泥在马弗炉里干燥；
8.(2)干燥后的赤泥进行球磨、过筛制备赤泥粉体；
9.(3)所得的水与粉体混合放入容器中，加入分散剂恒温搅拌制得赤泥泥浆；利用ph计测赤泥泥浆的初始ph值为c1；
10.(4)通过气体流量计控制co2气体流量，向赤泥泥浆中通入co2气体进行脱碱反应，得到脱碱赤泥泥浆；利用ph计测脱碱赤泥泥浆ph值为c2；
11.(5)脱碱前后的赤泥泥浆ph值的变化速率反映了赤泥泥浆中游离碱的含量的变化，通过公式计算判断出赤泥的活性：
[0012][0013]
其中，c1＝赤泥泥浆的初始ph值；c2＝脱碱赤泥泥浆ph值；t＝赤泥脱碱时间。
[0014]
按上述方案，步骤1中干燥温度100-200℃，干燥时间24-30h。
[0015]
按上述方案，步骤2中球磨转速为500-600r/min，球磨时间为24-36h。
[0016]
按上述方案，步骤2中筛子的目数为100目、250目、500目、1000目。
[0017]
按上述方案，步骤3中所述水与粉体的液固质量比为(3-10)：1。具体为为3:1、5:1、10:1，优选的液固比为5:1。
[0018]
按上述方案，步骤3中分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的一种或任意组合；用量所得赤泥泥浆总质量的0-1wt％。
[0019]
按上述方案，步骤3中搅拌温度为70-100℃；搅拌速度为150-300r/min，搅拌时间为3-10h。
[0020]
按上述方案，步骤4中通入co2气体流量为0.5-2l/min；co2气体浓度》90％。
[0021]
按上述方案，步骤4中脱碱反应的时间为1-3h。优选为2h。
[0022]
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
[0023]
co2是酸性气体，与水混合后形成h2co3，所以大气或工业废气中的co2是中和赤泥的另一个潜在的重要酸源。co2法脱碱属于气、液、固三相反应，当co2通入赤泥体系中，首先会溶解于溶液中，与附着在赤泥中的na盐等碱性物质反应，使其变为可溶性离子，逐渐脱离赤泥进入溶液中。因此在赤泥的脱碱前后，赤泥泥浆的ph值会有着明细的变化，本发明则是通过在固定的时间内观察赤泥泥浆的ph值的变化速率来评判赤泥泥浆的活性。
[0024]
本发明通过比较赤泥泥浆脱碱前后ph值得变化的方法来判断赤泥活性，其至少包括操作简单、成本低，适用于工业生产等优点。
具体实施方式
[0025]
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0026]
具体实施方式中所描述的赤泥活性的检测方法，过程如下：
[0027]
(1)将赤泥在马弗炉里干燥；干燥温度100-200℃，干燥时间24-30h。
[0028]
(2)干燥后的赤泥进行球磨、过筛制备赤泥粉体；球磨转速为500-600r/min，球磨时间为24-36h；筛子的目数为100目、250目、500目、1000目。
[0029]
(3)所得的水与粉体混合放入容器中，加入分散剂恒温搅拌制得赤泥泥浆；利用ph计测赤泥泥浆的初始ph值为c1；
[0030]
其中，所述水与粉体的液固质量比为(3-10)：1。具体为为3:1、5:1、10:1，优选的液固比为5:1。
[0031]
采用分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的一种或任意组合；用量所得赤泥泥浆总质量的0-1wt％。
[0032]
搅拌温度为70-100℃；搅拌速度为150-300r/min，搅拌时间为3-10h。
[0033]
(4)通过气体流量计控制co2气体流量，向赤泥泥浆中通入co2气体进行脱碱反应，得到脱碱赤泥泥浆；利用ph计测脱碱赤泥泥浆ph值为c2；通入co2气体流量为0.5-2l/min；
co2气体浓度》90％；脱碱反应的时间为1-3h。优选为2h。
[0034]
(5)脱碱前后的赤泥泥浆ph值的变化速率反映了赤泥泥浆中游离碱的含量的变化，通过公式1计算判断出赤泥的活性：
[0035][0036]
其中，c1＝赤泥泥浆的初始ph值；c2＝脱碱赤泥泥浆ph值；t＝赤泥脱碱时间。
[0037]
实施例1
[0038]
(1)赤泥的干燥：将赤泥原料称重后，置于马弗炉里中，110℃下干燥24h，得到干燥后的赤泥。
[0039]
(2)球磨过筛：采用xgb2型行星式球磨机对干燥后的赤泥原料进行破碎球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，且球：原料为2:1，将球磨后赤泥过250目筛制备粉料备用。
[0040]
(3)制备泥浆：将所得的纯净水、赤泥粉体按质量3：1的液固比放入搅拌容器中，加入0.5wt％分散剂(十二烷基硫酸钠)并使用78hw-1型恒温磁力搅拌器搅拌制得赤泥泥浆，搅拌温度为60℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为5h。
[0041]
(4)初始泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量泥浆的ph值为c1。
[0042]
(5)脱碱：利用气体流量计向制备所得的赤泥泥浆中通入浓度为95％的co2气体，气体流量为0.5l/min，在70℃下进行脱碱反应2h后得到脱碱泥浆。
[0043]
(6)脱碱泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量脱碱泥浆的ph值为c2。
[0044]
经测试，初始泥浆ph值c1为10.57，经过2h的co2气体的脱碱反应后，脱碱泥浆ph值c2为8.75，计算得出ph值变化速率＝0.91。根据测试所得出ph的变化值能够判断出co2法能够明显降低赤泥浆碱度，脱碱前后ph变化速率反应了赤泥泥浆的活性。
[0045]
实施例2
[0046]
(1)赤泥的干燥：将赤泥原料称重后，置于马弗炉里中，110℃下干燥24h，得到干燥后的赤泥。
[0047]
(2)球磨过筛：采用xgb2型行星式球磨机对干燥后的赤泥原料进行破碎球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，且球：原料为2:1，将球磨后赤泥过400目筛制备粉料备用。
[0048]
(3)制备泥浆：将所得的将所得的纯净水、赤泥粉体按质量5：1的液固比放入搅拌容器中，加入0.5wt％分散剂(十二烷基硫酸钠)并使用78hw-1型恒温磁力搅拌器搅拌制得赤泥泥浆，搅拌温度为60℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为5h。
[0049]
(4)初始泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量泥浆的ph值为c1。
[0050]
(5)脱碱：利用气体流量计向制备所得的赤泥泥浆中通入浓度为95％的co2气体，气体流量为0.8l/min，在70℃下进行脱碱反应2h后得到脱碱泥浆。
[0051]
(6)脱碱泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量脱碱泥浆的ph值为c2。
[0052]
经测试，初始泥浆ph值c1为10.64，经过2h的co2气体的脱碱反应后，脱碱泥浆ph值c2为8.48，计算得出ph值变化速率＝1.08。根据测试所得出ph的变化值能够判断出co2法能够明显降低赤泥浆碱度，脱碱前后ph变化速率反应了赤泥泥浆的活性。
[0053]
实施例3
[0054]
(1)赤泥的干燥：将赤泥原料称重后，置于马弗炉里中，110℃下干燥24h，得到干燥后的赤泥。
[0055]
(2)球磨过筛：采用xgb2型行星式球磨机对干燥后的赤泥原料进行破碎球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，且球：原料为2:1，将球磨后赤泥过400目筛制备粉料备用。
[0056]
(3)制备泥浆：将所得的纯净水、赤泥粉体按质量10：1的液固比放入搅拌容器中，加入0.5wt％分散剂(十二烷基硫酸钠)并使用78hw-1型恒温磁力搅拌器搅拌制得赤泥泥浆，搅拌温度为60℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为5h。
[0057]
(4)初始泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量泥浆的ph值为c1。
[0058]
(5)脱碱：利用气体流量计向制备所得的赤泥泥浆中通入浓度为95％的co2气体，气体流量为0.8l/min，在70℃下进行脱碱反应2h后得到脱碱泥浆。
[0059]
(6)脱碱泥浆ph值测定：利用phs-3c型酸度计测量脱碱泥浆的ph值为c2。
[0060]
经测试，初始泥浆ph值c1为10.49，经过2h的co2气体的脱碱反应后，脱碱泥浆ph值c2为8.18，计算得出ph值变化速率＝1.155。根据测试所得出ph的变化值能够判断出co2法能够明显降低赤泥浆碱度，脱碱前后ph变化速率反应了赤泥泥浆的活性。