巴豆酸反应进程的自动监控系统的制作方法

1.本实用新型涉及巴豆酸生产技术领域，尤其涉及一种巴豆酸反应进程的自动监控系统。


背景技术：

2.现有巴豆酸的生产工艺，多为“巴豆醛 氧气”或“巴豆醛 空气”的一步氧化反应法。一般采用传统的釜式反应器，氧气或空气通过进气口从反应釜底部进入，原料巴豆醛通过进料口从反应釜顶部进入，通过流量计控制进料量，巴豆醛与氧气反应得到巴豆酸，反应结束后剩余气体通过反应釜顶部的排气口排出，氧化反应液从釜底出料口排出。出料口设置分析取样口，利用气相色谱仪测量不同反应时间的巴豆酸含量，生产操作人员根据色谱结果判断反应程度。
3.此反应是在高压条件下，取样时物料和氧气会同时排出，巴豆醛属于易燃液体，加上局部富氧，很容易发生安全事故，并且反复取样测定，易造成设备老化和物料泄露，不利于安全生产。采用色谱方法测量巴豆酸含量虽然精度高，但是测量速度慢，无法实时跟踪反应釜内巴豆酸含量的变化，不适宜连续化精准控制。久而久之，生产操作人员会抛开色谱监测设备，凭借工作经验判断反应的进行程度，造成了原材料的浪费，同时埋下了安全隐患。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本实用新型的目的在于提出一种巴豆酸反应进程的自动监控系统，以解决上述问题。
5.基于上述目的，本实用新型提供了一种巴豆酸反应进程的自动监控系统，包括：反应器、控制器、ph值监测器、电导率值监测器、液位监测器、压力监测器、电机控制器、进气阀、排气阀、进料阀和出料阀；ph值监测器、电导率值监测器和液位监测器均伸入至反应器中的物料液面以下，压力监测器固定连接在反应器上，电机控制器与反应器上的电机连接，控制器分别与ph值监测器、电导率值监测器、液位监测器、压力监测器、电机控制器、进气阀、排气阀、进料阀以及出料阀电连接。
6.与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：通过ph值监测器和电导率值监测器监测到的ph值和电导率值判断反应釜内的反应进程，并使用压力监测器对反应器内压力与外界压力进行监测，进而控制阀门的通断。通过液位监测器判断物料的高度，控制进料阀打开，向反应器内通入原料，自动进入下一轮反应，保证生产的连续性。本装置在使用过程中仅需要在现有反应装置上做出简单的改动，即可准确控制巴豆酸氧化反应的进程，设备改动小，改造成本低，自动化程度高，并且避免了多次重复取样测定造成的人为误差，省时省力，实现了巴豆酸氧化液生产的连续化、自动化控制。
7.进一步地，控制器为plc控制器。
8.进一步地，进气阀、排气阀、进料阀以及出料阀均为电磁阀；能够耐高温、高压、酸碱和有机溶剂腐蚀。
9.进一步地，ph值监测器、电导率值监测器以及液位监测器的外壁均为四氟材料；不仅耐高温、高压、酸碱和有机溶剂腐蚀，而且精确度达到
±
0.01个单位。
10.进一步地，反应器为釜式反应器、管式反应器以及微通道反应器中任一个。
附图说明
11.图1为现有技术生产巴豆酸的釜式反应器结构示意图；
12.图2为本实用新型实施例提供的巴豆酸反应进程的自动监控系统的结构示意图；
13.图3为本实用新型实施例提供的巴豆酸反应进程的自动监控系统的工作流程图；
14.图4为不同反应时间的ph值、电导率值与巴豆酸含量变化图。
15.附图说明图中标记为：1、控制器；2、ph值监测器；3、电导率值监测器；4、液位监测器；5、压力监测器；6、电机控制器；7、进气阀；8、排气阀；9、进料阀；10、出料阀；11、釜式反应器；12、电机；13、取样阀。
具体实施方式
16.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本实用新型进一步详细说明。
17.本实用新型提出的一种巴豆酸反应进程的自动监控系统，由反应器、控制器1、ph值监测器2、电导率值监测器3、液位监测器4、压力监测器5、电机控制器6、进气阀7、排气阀8、进料阀9和出料阀10等组成。
18.反应器包括但不限于釜式反应器11、管式反应器以及微通道反应器。以釜式反应器11为例进行说明，如图1所示，传统的釜式反应器11包括釜体和釜盖，电机12连接在釜盖上，电机12的输出端与搅拌轴连接，搅拌轴位于釜体内部，搅拌轴上连接有叶轮，用于搅拌釜内物料，加快反应进程并使反应更充分。釜盖顶部连接有进料管和排气管，反应釜底部连接有进气管和出料管，出料管上连接有取样管，取样管上安装有取样阀13，在生产过程中通过取料管从反应釜中取料，再利用色谱方法测量巴豆酸含量，判断反应程度。
19.将本装置安装在原釜式反应器11上，如图2所示，ph值监测器2、电导率值监测器3和液位监测器4均伸入至反应器中的物料液面以下。ph值监测器2、电导率值监测器3以及液位监测器4的外壁包裹有四氟材料，不仅耐高温、高压、酸碱和有机溶剂腐蚀，而且精确度达到
±
0.01个单位。压力监测器5固定连接在釜盖上，电机控制器6与电机12连接，用于实现电机12的自动启停。进气阀7安装在进气管上，排气阀8安装在出气管上，进料阀9安装在进料管上，出料阀10安装在出料管上，四个阀门均为耐高温、高压、酸碱和有机溶剂腐蚀的电磁阀。控制器1为plc控制器，控制器1分别与ph值监测器2、电导率值监测器3、液位监测器4、压力监测器5、电机控制器6、进气阀7、排气阀8、进料阀9以及出料阀10连接。本装置保留了取样口及取样阀13，方便利用色谱方法进行对比分析，校正控制器1的输出信息是否准确。
20.如图3所示，本装置的使用按如下步骤进行：
21.s1、在控制器1中设定ph值区间、电导率值区间、物料高度预值和压力预值。
22.s2、通过ph值监测器2实时测量反应器中物料的ph值，通过电导率值监测器3实时测量反应器中物料的电导率值，并反馈给控制器1。
23.s3、控制器1判断是否ph值处于ph值区间内且电导率值处于电导率值区间内，进而
判断巴豆酸的含量是否已经达到出料标准。如果判断为否，则控制器1发出指令增大电机12转速，继续进行反应；如果判断为是，则控制器1发出指令停止电机12运行，关闭进气阀7，打开排气阀8，通过压力监测器5对反应器内外压力进行监测，当反应器内外压力平衡时，控制器1发出指令打开出料阀10，排出物料。
24.s4、通过液位监测器4测量反应器内物料的高度，当物料高度为零时，说明物料已经完全排除，控制器1发出指令关闭出料阀10和排气阀8，打开进料阀9通入原料。当物料高度达到物料高度预值时，控制器1发出指令关闭进料阀9，打开进气阀7，向反应器内通入氧气。当压力监测器5监测到反应器内压力达到压力预值时，控制器1发出指令关闭进气阀7，启动电机12，进入新一轮的反应，ph值监测器2和电导率值监测器3重新开始监测。
25.巴豆醛氧化生产巴豆酸工艺中，巴豆酸含量与ph值和电导率值分别存在线性关系。例如在催化剂选用醋酸钴、活性氧化铝和磷钼酸铁，釜温为15℃，电机12搅拌转速为90 rpm，氧气压力为0.7mpa的条件下进行巴豆酸制备，连续测量氧化反应液中的ph值、电导率值与巴豆酸含量数值，结果如图4所示。可以看出在此条件下，氧化反应液中的ph值、电导率值与巴豆酸含量，随着氧化反应时间的延长呈现线性变化，当ph值达到-0.17
±
0.01、电导率值达到0.73
±
0.02μs/cm时，该反应达到化学反应平衡，此时延长反应时间，也不能有效提高巴豆酸的含量，因而在此状态下排出物料经济性最佳。
26.在巴豆酸生产过程中，ph值和电导率值间接反映巴豆酸的含量。ph值监测器2和电导率值监测器3对反应釜内物料的ph值和电导率值进行实时监测和采集，控制器1通过实时反馈的ph值和电导率值判断釜内物料中巴豆酸的含量是否已经达到出料标准。在本生产工艺中，如果ph值不满足-0.17
±
0.01或电导率值不满足0.73
±
0.02μs/cm，则说明巴豆酸含量不符合出料标准，控制器1发出指令增加电机12搅拌转速，继续进行反应；当ph值达到-0.17
±
0.01且电导率值达到0.73
±
0.02μs/cm时，说明达到化学反应平衡，控制器1发出指令完成氧化反应工序，停止电机12搅拌工作，关闭进气阀7，打开釜顶排气阀8，待压力监测器5反馈釜内压力与外界压力平衡后，打开出料阀10使物料排出。当液位监测器4检测不到物料时，控制器1发出指令，关闭出料阀10和排气阀8，打开进料阀9，向反应釜内输送原料，当釜内物料到达指定高度时，关闭进料阀9，打开进气阀7。当釜内压力达到指定压力时，关闭进气阀7，启动电机12进行搅拌，开始新一轮的氧化反应工序，ph值监测器2和电导率值监测器3重新开始监测。
27.巴豆醛氧化生产巴豆酸工艺中，不同工艺条件下生成的氧化反应液仍然存在巴豆酸含量与ph值和电导率值的线性关系，亦可以采用本实用新型的装置进行监控。
28.本实用新型的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。