丙硫菌唑微囊悬浮剂及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及农药制剂领域，特别地，本发明涉及一种丙硫菌唑微囊悬浮剂及其制备方法和在农业中防治小麦赤霉病的应用。


背景技术：

2.在农业生产中，小麦病害的防治是十分重要的，小麦赤霉病也是小麦的主要病害之一，但在农药的实际应用过程中，往往存在过量喷施、药液漂移等不科学使用情况，导致抗性的发展、用药成本增加、危害非靶标作物等问题。因此，开发高效低毒低成本的病害防治方法一直是重要的研发方向。
3.丙硫菌唑(prothioconazole；开发代号：jau6476、ams21619)是由拜耳作物科学公司开发的三唑硫酮类杀菌剂，为甾醇脱甲基化(麦角甾醇生物合成)抑制剂；可提供很好的内吸作用，优异的保护、治疗和铲除活性，持效期长，对作物安全。丙硫菌唑主要用于小麦、大豆、油菜、水稻、花生、甜菜和蔬菜等，杀菌谱很广。
[0004][0005]
微囊悬浮剂是利用天然或合成高分子组成的微囊包裹农用有效成分的新型农药剂型。相较于常规剂型，微囊悬浮剂可根据微囊材料的特点、制备工艺等技术特性，实现有效成分的缓释、控释以及提高有效成分稳定性等多种功能。
[0006]
为了进一步改善丙硫菌唑对病害的防治效果，我们开发了一种丙硫菌唑微囊悬浮剂，以延长丙硫菌唑的持效期，降低用药成本。


技术实现要素：

[0007]
本发明提供了一种丙硫菌唑微囊悬浮剂，其具有良好的贮藏稳定性，并且与常规剂型相比具有更长的持效期，可降低农业生产中小麦赤霉病的防治成本。
[0008]
一方面，本发明提供一种丙硫菌唑微囊悬浮剂，所述丙硫菌唑微囊悬浮剂包括微囊囊芯，所述微囊囊芯为丙硫菌唑，丙硫菌唑在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中的含量为1～20质量％。
[0009]
具体的，丙硫菌唑在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中的含量为1质量％、5质量％、10质量％、15质量％、20质量％或1～20质量％范围内的其他任意值。
[0010]
在一些实施方案中，所述的丙硫菌唑微囊悬浮剂还包括微囊囊壁，所述微囊囊壁可为任何已知囊壁材料，如聚酰胺、聚磺酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚脲或聚氨酯或其交联或非交联组合。
[0011]
优选地，所述微囊囊壁为聚脲或聚氨酯。
[0012]
在一些实施方案中，所述聚脲由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元胺经聚合反应
生成；所述聚氨酯由聚合单体异氰酸酯和聚合单体多元醇经聚合反应生成。
[0013]
在一些实施方案中，聚合单体在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中的总含量为1～5质量％。
[0014]
优选地，聚合单体在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中的总含量为1～3质量％。
[0015]
具体的，聚合单体在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中的总含量为1.3质量％、1.6质量％、2.0质量％、2.1质量％、2.6质量％或1～3质量％范围内的其他任意值。
[0016]
在一些实施方案中，以所述微囊悬浮剂的原料总含量为100质量百分含量计，聚合单体在所述微囊悬浮剂中的总含量为1～3质量％是指聚合单体在所述微囊悬浮剂的原料中的总含量为1～3质量％。
[0017]
在一些实施方案中，所述异氰酸酯可以为农药剂型领域所公知的各种多异氰酸酯。
[0018]
在一些实施方案中，所述异氰酸酯可以为四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4
’‑
二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基-4,4
’‑
二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、2,4,4
’‑
二苯基醚三异氰酸酯、3,3
’‑
二甲基-4,4
’‑
二苯基二异氰酸酯、3,3
’‑
二甲氧基-4,4
’‑
二苯基二异氰酸酯、1,5
’‑
亚萘基二异氰酸酯、4,4’,4
’‑
三苯基甲烷三异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的任意一种或其组合。
[0019]
优选地，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4
’‑
二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的任意一种或其组合。
[0020]
在一些实施方案中，所述多元胺可以为农药剂型领域所公知的各种多元胺。
[0021]
在一些实施方案中，所述多元胺可以为脂肪族多元胺、芳族多元胺或者所述多元胺的盐中的任意一种或其组合。
[0022]
优选地，所述多元胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、4,9-二氧杂十二烷-1,12-二胺、苯二胺、甲苯二胺、多胺基萘或者所述多元胺的盐中的任意一种或其组合。
[0023]
更优选地，所述多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、丙二胺、己二胺、对苯二胺或者所述多元胺的盐中的任意一种或其组合。
[0024]
在一些实施方案中，所述多元醇可以为农药剂型领域所公知的各种多元醇。
[0025]
优选地，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙烯醇或聚乙二醇中的任意一种或其组合。
[0026]
在一些实施方案中，所述丙硫菌唑微囊悬浮剂还包含农药中常用的辅料成分，所述辅料成分为润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、成膜剂、着色剂、分散介质等，根据制剂的需要可适当添加，根据不同情况可以有所变化。
[0027]
在一些实施方案中，所述丙硫菌唑微囊悬浮剂还包含溶剂、乳化剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂或分散介质中的任意一种或其组合。
[0028]
优选地，在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中，按质量百分含量计，还包含溶剂5～40质量％、乳化剂1～6质量％、分散剂0～6质量％、防冻剂2～5质量％、增稠剂0.1～2质量％、防
腐剂0.1～1质量％、消泡剂0.1～1质量％，余量为分散介质。
[0029]
更优选地，在所述丙硫菌唑微囊悬浮剂中，按质量百分含量计，还包含溶剂5～32质量％、乳化剂1～4质量％、分散剂0～3质量％、防冻剂2～5质量％、增稠剂0.1～0.2质量％、防腐剂0.1～0.5质量％、消泡剂0.1～0.3质量％，余量为分散介质。
[0030]
所述溶剂可以为农药剂型领域所公知的各种溶剂；优选地，所述溶剂为酰胺类溶剂、芳烃类溶剂、油酸甲酯、植物油、碳酸二甲酯、环己酮或吡咯烷酮类溶剂中的任意一种或其组合；具体的，所述溶剂为genagen 4296、adma810、200号溶剂油或油酸甲酯中的任意一种或其组合。
[0031]
所述乳化剂可以为农药剂型领域所公知的各种乳化剂；优选地，所述乳化剂为苯乙基苯丙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧化烯类非离子、蓖麻油乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、eo-po嵌段共聚物或阴离子和非离子复配类乳化剂中的任意一种或其组合；具体的，所述乳化剂为农乳1602、992、yus-5050pb或yus-ec2200中的任意一种或其组合。
[0032]
所述分散剂可以为农药剂型领域所公知的各种分散剂；优选地，所述分散剂为复配阴离子磺酸盐、阴离子磺酸盐、萘磺酸盐、eo-po嵌段共聚物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐或磷酸酯类分散剂中的任意一种或其组合；具体地，yus-fs3000、2500、disperse 1001或yus-ep60p中的任意一种或其组合。
[0033]
所述防冻剂可以为农药剂型领域所公知的各种防冻剂；优选地，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的任意一种或其组合。
[0034]
所述增稠剂可以为农药剂型领域所公知的各种增稠剂；优选地，所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或其组合。
[0035]
所述防腐剂可以为农药剂型领域所公知的各种防腐剂；优选地，所述防腐剂为异噻唑啉酮或苯甲酸钠中的任意一种或其组合。
[0036]
所述消泡剂可以为农药剂型领域所公知的各种消泡剂；优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂中的任意一种或其组合。
[0037]
所述分散介质可以为农药剂型领域所公知的各种分散介质；优选地，所述分散介质为水；具体地，可为自来水、纯水、蒸馏水、去离子水或其他任意状态下的水。
[0038]
在一些实施方案中，应用界面聚合法制备丙硫菌唑微囊悬浮剂：将有效成分与油溶性聚合单体一起溶于油相，将水溶性聚合单体溶于水相，通过加入表面活性剂(如乳化剂)形成液-液分散体系(如水包油乳液)，含有有效成分的液滴(分散相)分散在另一种液相(连续相)中，两种囊壁组分在两种液相的界面处发生聚合反应形成囊壁从而包裹含有有效成分的液滴。
[0039]
本发明还提供了所述丙硫菌唑微囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0040]
步骤一：将丙硫菌唑溶于溶剂，并加入乳化剂和异氰酸酯，混合搅拌均匀作为油相；
[0041]
步骤二：将消泡剂、水混合均匀，作为水相；
[0042]
步骤三：将油相与水相混合，经高速剪切乳化得到水包油乳液；
[0043]
步骤四：将多元胺或多元醇的水溶液加至水包油乳液，保温搅拌，待聚合反应完成
后冷却至室温，获得中间反应液；
[0044]
步骤五：将分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂加至中间反应液，混合搅拌均匀得到丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0045]
在一些实施方案中，步骤三所述的高速剪切的剪切速率为8000～10000rpm。
[0046]
在一些实施方案中，步骤四所述的多元胺或多元醇的水溶液中多元胺或多元醇的含量为2.5～10质量％，保温搅拌的温度在40～60℃，时间为3～5h，搅拌速度为200～500rpm。
[0047]
在一些实施方案中，所述多元胺或多元醇的含量指的是配置成的水溶液中多元胺和多元醇的含量。
[0048]
本发明还提供一种防治小麦赤霉病的方法，具体的，涉及本发明所述的丙硫菌唑微囊悬浮剂或根据本发明所述的方法所制备的微囊悬浮剂进行小麦赤霉病防治的方法。
[0049]
本发明还提供一种本发明所述微囊悬浮剂或根据本发明所述的方法所制备的微囊悬浮剂在防治小麦赤霉病中的应用。
[0050]
本发明具有如下优点：
[0051]
1、本发明实现了丙硫菌唑的微囊化，在合理的组分体系下，本发明所述的丙硫菌唑微囊悬浮剂性能优异，各项指标合格，具有良好的贮藏稳定性；
[0052]
2、相较于油悬浮剂、悬浮剂等常规剂型，本发明所述的丙硫菌唑微囊悬浮剂具有更长的持效期，能够减少施药次数，降低小麦赤霉病防治成本，符合农药减量增效的发展趋势。
具体实施方式
[0053]
以下通过具体实例用以进一步详细说明本发明，但本发明绝非仅仅限于以下这些实施例。凡在本发明技术方案基础上进行的等同变换均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
[0054]
丙硫菌唑原药购自湖北猫尔沃生物医药有限公司。
[0055]
下述实施例所用试剂具体包含如下至少一种：
[0056]
六亚甲基二异氰酸酯(简称：hdi，阿拉丁试剂)；
[0057]
二苯基甲烷二异氰酸酯(简称：mdi，阿拉丁试剂)；
[0058]
多苯基多亚甲基多异氰酸酯(简称：papi，上海特伯化学科技有限公司)
[0059]
二乙烯三胺(阿拉丁试剂)；
[0060]
四乙烯五胺(阿拉丁试剂)；
[0061]
己二胺(阿拉丁试剂)；
[0062]
三乙醇胺(阿拉丁试剂)；
[0063]
季戊四醇(默克试剂)；
[0064]
adma810(酰胺类溶剂，索尔维集团)；
[0065]
genagen 4296(葵酰胺绿色溶剂，科莱恩化工有限公司)；
[0066]
200号溶剂油(芳烃溶剂油，扬州天达化工有限公司)；
[0067]
农乳1602(苯乙基苯丙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，江苏省海安石油化工厂)；
[0068]
yus-5050pb(聚氧化烯类非离子乳化剂，杰世化工有限公司)；
[0069]
992(eo-po嵌段共聚物，阿克苏诺贝尔公司)；
[0070]
yus-ec2200(阴离子和非离子复配类乳化剂，杰世化工有限公司)
[0071]
2500(聚羧酸类分散剂，亨斯迈公司)；
[0072]
yus-fs3000(磷酸酯类分散剂，杰世化工(上海)有限公司)；
[0073]
disperse 1001(复配阴离子磺酸盐，上海颂发新材料科技有限公司)
[0074]
yus-ep60p(阴离子磺酸盐，杰世化工有限公司)
[0075]
乙二醇(阿拉丁试剂)；
[0076]
丙二醇(阿拉丁试剂)；
[0077]
黄原胶(阿拉丁试剂)；
[0078]
硅酸镁铝(杭州左土新材料有限公司)；
[0079]
苯甲酸钠(阿拉丁试剂)；
[0080]
有机硅消泡剂(杭州左土新材料有限公司)。
[0081]
实施例1:1％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0082]
1％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0083]
步骤一：将1.03g 98％丙硫菌唑原药溶于5g genagen 4296，并加入4g农乳1602和1g papi，混合搅拌均匀作为油相；
[0084]
步骤二：将0.1g有机硅消泡剂加入到81.02g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0085]
步骤三：将油相与水相混合，经8000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0086]
步骤四：用去离子水将0.3g二乙烯三胺配制成3g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌3h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
[0087]
步骤五：将2g yus-fs3000、2.5g乙二醇、0.1g黄原胶、0.25g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到1％丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0088]
实施例2:5％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0089]
5％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0090]
步骤一：将5.11g 98％丙硫菌唑溶于10g adma810，并加入4g992和1.2g hdi，混合搅拌均匀作为油相；
[0091]
步骤二：将0.1g有机硅消泡剂加入到65.14g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0092]
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0093]
步骤四：用去离子水将0.4g四乙烯五胺配制成8g 5％四乙烯五胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
[0094]
步骤五：将3g2500、3g丙二醇、0.15g黄原胶、0.3g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到5％丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0095]
实施例3:10％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0096]
10％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0097]
步骤一：将10.21g 98％丙硫菌唑原药溶于20g genagen 4296和5g 200号溶剂油组成的混合溶剂中，并加入4g yus-5050pb和1.8g hdi，混合搅拌均匀作为油相；
[0098]
步骤二：将0.3g有机硅消泡剂加入到43.09g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0099]
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0100]
步骤四：用去离子水将0.2g二乙烯三胺配制成8g 2.5％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，50℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
[0101]
步骤五：将3g2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.4g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到10％丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0102]
实施例4:15％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0103]
15％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0104]
步骤一：将15.31g 98％丙硫菌唑溶于25g adma810，并加入4g992和2g mdi，混合搅拌均匀作为油相；
[0105]
步骤二：将0.2g有机硅消泡剂加入到39.89g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0106]
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0107]
步骤四：用去离子水将0.6g季戊四醇配制成6g 10％季戊四醇水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
[0108]
步骤五：将3g disperse 1001、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.4g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到15％丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0109]
实施例5:20％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0110]
20％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0111]
步骤一：将20.41g 98％丙硫菌唑溶于32g adma810，并加入4g农乳1602和1.8g hdi，混合搅拌均匀作为油相；
[0112]
步骤二：将0.3g有机硅消泡剂加入到32.79g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0113]
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0114]
步骤四：用去离子水将0.3g三乙醇胺配制成3g 10％三乙醇胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，待聚合反应完成后冷却至室温，获得中间反应液；
[0115]
步骤五：将5g乙二醇、0.2g黄原胶、0.5g苯甲酸钠加至中间反应液，混合搅拌均匀得到20％丙硫菌唑微囊悬浮剂。
[0116]
对照例1：30％丙硫菌唑油悬浮剂
[0117]
30％丙硫菌唑油悬浮剂制备方法如下：
[0118]
1、油相的制备
[0119]
在50.39g油酸甲酯(阿拉丁试剂)中添加乳化剂(商品名：yus-ec2200，日本竹本油脂)15g、分散剂(商品名：yus-ep60p，日本竹本油脂)2g，搅拌混合后向其中添加98％丙硫菌唑原药30.61g，使用锆珠，用砂磨机(江阴市卓英干燥工程技术有限公司)进行砂磨粉碎2.0h，过滤获得粉碎浆料并称重。
[0120]
2、增稠剂组合物调配
[0121]
根据过滤后所得浆料质量，按比例称取亲水白炭黑(阿拉丁试剂)、有机膨润土(杭州左土新材料有限公司)，添加至油相中，亲水白炭黑和有机膨润土体系占比各为1％，获得油性悬浮状农药组合物，在高速分散机(商品名：tg25，德国ika)高速剪切20分钟，制得有效成分质量含量为30％的可分散油悬浮剂。
[0122]
对照例2:20％丙硫菌唑悬浮剂
[0123]
20％丙硫菌唑悬浮剂制备方法如下：
[0124]
步骤一：将20.41g 98％丙硫菌唑与2g yus-fs3000、2g2500、0.4g有机硅消泡剂、71.14g去离子水高速剪切混合均匀，用砂磨机(江阴市卓英干燥工程技术有限公司)进行砂磨粉碎2h，过滤获得粉碎浆料并称重；
[0125]
步骤二：根据过滤后所得浆料质量，按比例称取乙二醇，黄原胶，硅酸镁铝和苯甲酸钠加至步骤一所得粉碎浆料中，其中乙二醇体系占比为3％、黄原胶体系占比为0.15％、硅酸镁铝体系占比为0.6％、苯甲酸钠体系占比为0.3％，高速剪切混合均匀得到20％丙硫菌唑悬浮剂。
[0126]
对照例3:21％丙硫菌唑微囊悬浮剂
[0127]
21％丙硫菌唑微囊悬浮剂制备方法如下：
[0128]
步骤一：将21.43g 98％丙硫菌唑溶于34g adma810，并加入4g992和4.5g hdi，混合搅拌均匀作为油相；
[0129]
步骤二：将0.2g有机硅消泡剂加入到22.27g去离子水中并混合均匀，作为水相；
[0130]
步骤三：将油相与水相混合，经10000rpm高速剪切乳化5min得到水包油乳液；
[0131]
步骤四：用去离子水将0.6g二乙烯三胺配制成6g 10％二乙烯三胺水溶液并加至水包油乳液，45℃保温，300rpm搅拌4h，发现样品在反应阶段严重爆聚膏化，因此21％微囊悬浮剂制备实验失败，事先准备的3g2500、4g乙二醇、0.2g黄原胶、0.4g苯甲酸钠亦不再添加。
[0132]
对照例4：空白清水。
[0133]
对上述实施例1-5进行性能测试，检测项目、方法和参考指标见表1，检测结果见表2。
[0134]
表1性能测试项目、方法和指标
[0135][0136][0137]
其中，包封率的测试方法：精确称取0.2g丙硫菌唑微囊悬浮剂样品于10ml离心管，
加入3ml二甲苯振荡提取游离的丙硫菌唑，离心后弃去上清液，收集沉淀置于50ml容量瓶，加入适量乙腈超声溶解，冷却至常温后用乙腈定容，用高效液相色谱检测沉淀中丙硫菌唑含量，按下式(1)计算丙硫菌唑包封率；
[0138][0139]
倾倒性指标：倾倒后残余物≤5％，洗涤后残余物≤0.5％为合格；
[0140]
湿筛实验指标：按gb/t 16150-1995中的湿筛法进行，75μm试验筛通过率≥98％为合格；
[0141]
热贮稳定性指标：热储后，丙硫菌唑质量分数不低于储前的95％，悬浮率、包封率、ph值、倾倒性、湿筛试验仍符合要求为合格；
[0142]
冷贮稳定性指标：冷储后，悬浮率、湿筛试验仍符合要求为合格。
[0143]
表2性能测试结果
[0144]
检测项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5有效成分含量，％1.035.0410.0415.0620.05悬浮率，％97.397.497.698.298.3包封率，％95.594.796.396.694.5ph6.97.17.16.86.9倾倒性合格合格合格合格合格持久起泡性，ml76476湿筛实验合格合格合格合格合格热贮稳定性合格合格合格合格合格冷贮稳定性合格合格合格合格合格
[0145]
从上表可看出，本发明的实施例1-5性能指标都合格。
[0146]
田间药效试验
[0147]
对实施例1-5、对照例1-2进行小麦赤霉病田间药效试验，本试验参照《农药田间药效试验准则第15部分：杀菌剂防治小麦赤霉病ny/t 1464.15-2007》进行，试验药剂、空白药剂和对照药剂的小区处理采用随机排列，小区面积30m2，每个处理4次重复
[0148]
施药时间和方法：在小麦赤霉病发病初期(扬花初期)施药一次，使用手动背负式喷雾器施药。
[0149]
调查和统计方法：施药前、施药后7天和施药后15天各调查一次，每小区对角线五点取样，每点调查100～200穗，以枯穗面积占整个穗面积的百分率来分级，记录各级病穗数和总穗数。
[0150]
分级方法：
[0151]
0级：全穗无病
[0152]
1级：枯穗面积占全穗面积的1/4以下；
[0153]
3级：枯穗面积占全穗面积的1/4～1/2；
[0154]
5级：枯穗面积占全穗面积的1/2～3/4；
[0155]
7级：枯穗面积占全穗面积的3/4以上。
[0156]
药效计算方法：
[0157]
病穗率(％)＝[病穗数/调查总穗数]
×
100；
[0158]
病情指数＝[∑(各级病穗数
×
相对级数值)/(调查总穗数
×
7)]
×
100。
[0159]
防效(％)＝[(空白对照区病情指数-药剂处理区病情指数)/空白对照区病情指数]
×
100。
[0160]
表3不同药剂对小麦赤霉病的防效
[0161][0162][0163]
从上表可看出，药后7天，实施例1-5的药效与对照例1和对照例2相当，而药后15天，实施例药效整体都要明显优于对照例，说明丙硫菌唑微囊悬浮剂的持效期相比丙硫菌唑油悬浮剂和丙硫菌唑悬浮剂有明显的延长。另外，在田间试验中未发现本发明的实施例对小麦产生药害，说明本发明提供的丙硫菌唑微囊悬浮剂的安全性良好。因此本发明提供的丙硫菌唑微囊悬浮剂长高效且安全，具有良好的应用前景。
[0164]
本发明已通过具体的实施方式进行描述，本领域的技术人员在本发明公布的技术范围内的简单类似的变化和替换都应被视为在本发明的保护范围内。