一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法与流程

1.本发明涉及中药配方颗粒制备领域，特别是一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法。


背景技术：

2.从概念上讲，所谓单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术水提、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。中药配方颗粒的有效成分、性味、归经、主治、功效和传统中药饮片完全一致，保持了传统中药饮片的全部特征，既能保证中医传统的君、臣、佐、使和辨证论治、灵活加减的特点，优于中成药，又免去了病人传统煎煮的麻烦，同时还可灵活地单味颗粒冲服，卫生有效。
3.在中药配方颗粒国家标准中，其关键检测指标有出膏率、醇溶性浸出物、主要成分含量以及特征图谱等4项。
4.在中药配方颗粒的质量把控中，主要通过对成品进行检测，但在中药配方颗粒的制备中采用的饮片不合格的话，无法得到合格的中药配方颗粒，这样就造成了对饮片的浪费，目前尚无方法或产品对中药配方颗粒制备采用的饮片进行检测来完成对中药配方颗粒的质量把控。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法，能够提前有效规避使用不合格饮片进行生产，可节省大量资源。
6.本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
7.一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法，包括以下步骤：
8.s1：获取中药配方颗粒的制备参数；
9.s2：根据所述制备参数计算得到饮片水-醇溶性浸出物下限；
10.s3：测定饮片的实际饮片水-醇溶性浸出物；
11.s4：根据所述实际饮片水-醇溶性浸出物是否不低于饮片水-醇溶性浸出物下限判断饮片能否制成合格的中药配方颗粒。
12.进一步，所述制备参数包括颗粒制成量、颗粒水分上限、颗粒醇溶性浸出物下限、最大的辅料加入量、辅料醇溶性浸出物、饮片投料量、饮片水分以及转移率。
13.进一步，所述制备参数根据合格颗粒的检测结果及已确定的制备标准确定；所述颗粒醇溶性浸出物下限根据合格颗粒的醇溶性浸出物的检测结果确定。
14.进一步，所述合格颗粒的醇溶性浸出物的测定方法包括：取适量合格颗粒，将合格颗粒研细，精密称定，向合格颗粒中精密加入乙醇，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定。
15.作为另一种设计，所述制备参数根据合格颗粒的检测结果及已确定的制备标准确定；所述颗粒醇溶性浸出物下限根据中药配方颗粒国家标准的规定确定。
16.进一步，所述饮片水-醇溶性浸出物下限的计算公式为：
17.饮片水-醇溶性浸出物下限＝(颗粒制成量
×
(1-颗粒水分上限)
×
颗粒醇溶性浸出物下限-最大的辅料加入量
×
辅料醇溶性浸出物)
÷
(饮片投料量
×
(1-饮片水分))
÷
转移率
×
100％
18.进一步，所述步骤s3包括以下子步骤：
19.s301：将所述饮片制成干膏粉；
20.s302：对所述干膏粉进行醇溶性浸出物测定得到干膏粉醇溶性浸出物；
21.s303：根据干膏粉醇溶性浸出物计算得到实际饮片水-醇溶性浸出物。
22.进一步，所述实际饮片水-醇溶性浸出物的计算公式为：
23.实际饮片水-醇溶性浸出物＝干膏粉醇溶性浸出物
×
干膏粉重量
÷
(制成干膏粉时的饮片投入量
×
(1-饮片水分))。
[0024][0025]
本发明的有益效果是：
[0026]
能够提前有效规避使用不合格饮片进行生产，可节省大量资源。
具体实施方式
[0027]
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0028]
实施例一：
[0029]
一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法，包括以下步骤：
[0030]
s1：获取中药配方颗粒的制备参数；
[0031]
所述制备参数包括颗粒制成量、颗粒水分上限、颗粒醇溶性浸出物下限、最大的辅料加入量、辅料醇溶性浸出物、饮片投料量、饮片水分以及转移率；
[0032]
所述制备参数根据合格颗粒的检测结果及已确定的制备标准(如颗粒浸出物标准)确定。
[0033]
所述颗粒醇溶性浸出物下限根据合格颗粒的醇溶性浸出物的检测结果确定。
[0034]
所述合格颗粒的醇溶性浸出物的测定方法包括：取适量合格颗粒，将合格颗粒研细，精密称定约2g，向合格颗粒中精密加入乙醇50～100ml，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定。
[0035]
所述颗粒醇溶性浸出物下限也可根据中药配方颗粒国家标准的规定确定。
[0036]
s2：根据所述制备参数计算得到饮片水-醇溶性浸出物下限；
[0037]
所述饮片水-醇溶性浸出物下限的计算公式为：
[0038]
饮片水-醇溶性浸出物下限＝(颗粒制成量
×
(1-颗粒水分上限)
×
颗粒醇溶性浸出物下限-最大的辅料加入量
×
辅料醇溶性浸出物)
÷
(饮片投料量
×
(1-饮片水分))
÷
转移率
×
100％
[0039]
这是由于
[0040]
转移率＝颗粒醇溶性浸出物
×
理论制得颗粒量
×
(1-颗粒水分)
÷
(饮片量
×
(1-饮片水分)
×
饮片水-醇溶性浸出物)
[0041]
s3：测定饮片的实际饮片水-醇溶性浸出物；
[0042]
s301：将所述饮片制成干膏粉；
[0043]
取饮片适量，将饮片制成粉末(过二号筛)，加25倍量水，浸泡1小时后，再加热回流提取1小时，提取液滤过，减压浓缩至稠，干燥得到干膏粉。
[0044]
s302：对所述干膏粉进行醇溶性浸出物测定得到干膏粉醇溶性浸出物；
[0045]
取s301制得的干膏粉约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定；
[0046]
s303：根据干膏粉醇溶性浸出物计算得到实际饮片水-醇溶性浸出物；
[0047]
所述实际饮片水-醇溶性浸出物的计算公式为：
[0048]
实际饮片水-醇溶性浸出物＝干膏粉醇溶性浸出物
×
干膏粉重量
÷
(制成干膏粉时的饮片投入量
×
(1-饮片水分))
[0049]
s4：根据所述实际饮片水-醇溶性浸出物是否不低于饮片水-醇溶性浸出物下限判断饮片能否制成合格的中药配方颗粒。
[0050]
若实际饮片水-醇溶性浸出物不低于饮片水-醇溶性浸出物下限，则饮片能制成合格的中药配方颗粒；若实际饮片水-醇溶性浸出物低于饮片水-醇溶性浸出物下限，则饮片无法制成合格的中药配方颗粒。
[0051]
这样能够提前有效规避使用不合格饮片进行生产，可节省大量资源。
[0052]
参考中药配方颗粒的关键指标，提出了饮片的“水-醇溶性浸出物”的概念，其依据为：配方颗粒需要测定醇溶性浸出物，而配方颗粒是经过水提浓缩干燥制剂而成。故，先测定饮片的水溶性浸出物，得到干膏粉，再测定干膏粉的醇溶性浸出物，可计算饮片水-醇溶性浸出物结果。颗粒与饮片关键指标对应关系如下表：
[0053][0054][0055]
这样，通过控制饮片质量，更易制成合格的颗粒。
[0056]
实施例二：
[0057]
针对焦山楂(山里红)中药配方颗粒的制备对焦山楂(山里红)饮片采用实施例一的一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法进行检测。
[0058]
焦山楂(山里红)饮片及焦山楂(山里红)中药配方颗粒的相关检测数据如表1与表2所示。
[0059]
表1焦山楂(山里红)饮片检测数据
[0060][0061]
表2焦山楂(山里红)中药配方颗粒成品检测数据
[0062][0063]
焦山楂(山里红)中药配方颗粒国家标准中规定：1、制法：取焦山楂饮片2000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为25％～40％)，加辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。2、照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2020年版通则2201)测定，用乙醇作溶剂，不得少于26.0％。
[0064]
《中国药典》2020年版一部中“山楂”项下焦山楂的水分规定为：不得过12.0％(通则0832第二法)。
[0065]
颗粒水分上限为8.0％，辅料醇溶性浸出物为2％。
[0066]
可得到以下制备参数：
[0067]
颗粒制成量1000g、颗粒水分上限8.0％、颗粒醇溶性浸出物下限26.0％、最大的辅料加入量1000-2000
×
25％(颗粒制成量-焦山楂饮片浓缩得到的最低清膏量)、辅料醇溶性浸出物2％、饮片投料量2000g、饮片水分12.0％以及转移率95.81％(取表2浸出物转移率的平均值)
[0068]
饮片水-醇溶性浸出物下限＝(颗粒制成量
×
(1-颗粒水分上限)
×
颗粒醇溶性浸出物下限-最大的辅料加入量
×
辅料醇溶性浸出物)
÷
(饮片投料量
×
(1-饮片水分))
÷
转移率
×
100％＝(1000
×
(1-8.0％)
×
26.0％-(1000-2000
×
25％)
×
2％)
÷
(2000
×
(1-12.0％))
÷
95.81％
×
100％＝13.59％测定焦山楂(山里红)饮片的实际饮片水-醇溶性浸出物；根据所述实际饮片水-醇溶性浸出物是否不低于饮片水-醇溶性浸出物下限判断焦山楂(山里红)饮片能否制成合格的中药配方颗粒。
[0069]
制定焦山楂(山里红)饮片的实际水-醇溶性浸出物的内控标准为：取本品(过二号
筛)适量，加25倍量水，浸泡1小时后，再加热回流提取1小时，提取液滤过，减压浓缩至稠，干燥，取干膏粉约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定，以干燥品计算，不得少于14.0％。
[0070]
即，选用实际饮片水-醇溶性浸出物大于14.0％的饮片制备中药配方颗粒，可使得中药配方颗粒的醇溶性浸出物符合国家标准。
[0071]
实施例三：
[0072]
针对白术中药配方颗粒的制备对白术饮片采用实施例一的一种基于中药配方颗粒的饮片检测方法进行检测。
[0073]
白术饮片及白术中药配方颗粒的相关检测数据如表3和表4所示。
[0074]
表3白术饮片检测数据
[0075][0076][0077]
表4白术中药配方颗粒的成品检测数据
[0078][0079]
白术配方颗粒国家标准中规定：1、制法：取白术饮片1300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为40％～74％)，加入辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。2、照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2020年版通则2201)测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0％。《中国药典》2020年版一部中“白术”项下白术的水分规定为：不得过15.0％(通则0832第四法)。
[0080]
颗粒水分上限为8.0％，辅料醇溶性浸出物为2％。
[0081]
可得到以下制备参数：
[0082]
颗粒制成量1000g、颗粒水分上限8.0％、颗粒醇溶性浸出物下限5.0％、最大的辅料加入量1000-1300
×
40％(颗粒制成量-白术饮片浓缩得到的最低清膏量)、辅料醇溶性浸出物2％、饮片投料量1300g、饮片水分15.0％以及转移率76.94％(取表4浸出物转移率的平均值)
[0083]
饮片水-醇溶性浸出物下限＝(颗粒制成量
×
(1-颗粒水分上限)
×
颗粒醇溶性浸出物下限-最大的辅料加入量
×
辅料醇溶性浸出物)
÷
(饮片投料量
×
(1-饮片水分))
÷
转移率
×
100％＝(1000
×
(1-8.0％)
×
5.0％-(1000-1300
×
40％)
×
2％)
÷
(1300
×
(1-15.0％))
÷
76.94％
×
100％＝4.28％
[0084]
测定白术饮片的实际饮片水-醇溶性浸出物；根据所述实际饮片水-醇溶性浸出物是否不低于饮片水-醇溶性浸出物下限判断白术饮片能否制成合格的中药配方颗粒。
[0085]
制定白术饮片的饮片水-醇溶性浸出物的内控标准为：取本品(过二号筛)适量，加25倍量水，浸泡1小时后，再加热回流提取1小时，提取液滤过，减压浓缩至稠，干燥，取干膏粉约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定，以干燥品计算，不得少于4.5％。
[0086]
即，选用饮片水-醇溶性浸出物大于4.5％的饮片制备中药配方颗粒，可使得中药配方颗粒的醇溶性浸出物符合国家标准。
[0087]
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。