一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：以二氧化硅颗粒和卤代烃基硅氧烷为起始原料，卤代烃基硅氧烷充分水解后，加入二氧化硅颗粒和活性硅酸溶液超声、搅拌反应，陈化得到表面含卤代烃基的二氧化硅颗粒，滤干后加入醇溶剂和叔胺化合物混合反应，过滤、乙酸乙酯冲洗后烘干得到负载型季铵盐产物。2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅颗粒为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅微粉中的一种或多种；所述卤代烃基硅氧烷是氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、溴甲基三甲氧基硅烷、溴甲基三乙氧基硅烷、溴乙基三甲氧基硅烷、溴乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述醇溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、二甘醇、三甘醇、甘油中的一种或多种，所述叔胺为三甲胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、三苯基胺中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅颗粒为未经改性的比表面积为100-400m2/g的沉淀白炭黑；所述卤代烃基硅氧烷为氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述叔胺为三丁基胺。4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述的活性硅酸溶液由硅酸钠和/或硅酸钾水溶液通过离子交换树脂或电渗析去除金属离子制得，活性硅酸的ph为2-4，固含量为3％-10％。5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述卤代烃基硅氧烷水解时所用的水为ph＝2-4的盐酸去离子水溶液，卤代烃基硅氧烷与水的摩尔比为1:3-5，水解温度为0-60℃，水解时间为2-24h。6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅颗粒与活性硅酸溶液的重量比为1:0.5-20，加入到反应体系后，在温度为0-60℃下搅拌反应2-48h，静置陈化2-48h。7.根据权利要求1所述的的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：所加的醇溶剂的重量为二氧化硅颗粒的1-10倍，叔胺与卤代烃基甲氧基硅烷的摩尔比为0.5-5:1，加入后在60-150℃下反应2-24h。8.根据权利要求3所述的的一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，其特征在于：氯甲基三乙氧基硅烷以摩尔比1：3.6加入ph为3的盐酸去离子水溶液，在温度为30℃下搅拌水解18h后，加入比表面积为200m2/g的沉淀白炭黑以及相同重量ph为3、固含量10％的活性硅酸，在温度为30℃下超声、搅拌反应2h以上，静置陈化24h，滤干后加入与氯甲基三乙氧基硅烷等摩尔的三正丁基胺，加入二氧化硅重量2倍的乙醇，在温度为120℃下搅拌反应4h以上，过滤、乙酸乙酯冲洗后烘干得到二氧化硅负载的季铵盐相转移催化剂。

技术总结
本发明公开了一种二氧化硅负载季铵盐相转移催化剂的制备方法，以二氧化硅颗粒和卤代烃基硅氧烷为起始原料，卤代烃基硅氧烷充分水解后，加入二氧化硅颗粒和活性硅酸溶液超声、搅拌反应，陈化得到表面含氯烃基的二氧化硅颗粒，滤干后加入醇溶剂和叔胺化合物混合反应，过滤、乙酸乙酯冲洗后烘干得到高产率的负载型季铵盐产物。本发明合成工艺操作方便、原料易得，得到的二氧化硅固载季铵盐具有良好的相转移催化能力，不容易在有机溶剂中溶胀，可多次重复使用。重复使用。


技术研发人员：方黎锋 卓广澜 王高 郑琪 杨建锋
受保护的技术使用者：浙江肯特催化材料科技有限公司
技术研发日：2022.03.17
技术公布日：2022/6/7