挥发性气体的生成检测系统的制作方法

1.本发明涉及气体样品采集技术领域，尤其涉及挥发性气体的生成检测系统。


背景技术：

2.精油、净油、浸膏等香料含有多种挥发性成分，例如：乙醇、烷烃和芳香气体等，这些气体往往与香料的种类、产地和提取方式等因素有关。这些挥发性气体的生成和收集是对其进行分析测试的前提，因此对香料释放的挥发性气体进行收集和检测具有重要的意义。
3.相关技术中，中国专利cn208984419u公开了一种果实类植物离体组织的挥发性气体采集装置，该装置可用来采集果实类离体组织的挥发性气体。但是在挥发性样品采集过程中，一些低挥发性气体无法从果实中挥发，所采集的样品无法完全反映待测样品的组分。如何提高挥发性气体的检测精度成为函待解决的技术问题。


技术实现要素：

4.为了提高挥发性气体的检测精度，本发明提供一种挥发性气体的生成检测系统，
5.本发明提供的生成检测系统包括：气源、进气管路、样品瓶、排气管路、流量计和气体分析仪；其中，
6.所述样品瓶包括可拆卸连接的瓶体和底座；所述瓶体的顶部设置有进气口和排气口；所述底座的上表面设置有样品台，所述底座还包括用于对所述样品台加热的加热机构；
7.所述气源用于提供高压惰性气体作为挥发性气体的输送载体；
8.所述进气管路设置于气源与进气口之间；所述流量计设置在进气管路上，用于调节气体流速；
9.所述排气管路与排气口相连；
10.所述气体分析仪与所述排气管路相连，用于检测所述排气管路中气体的成分。
11.进一步地，还包括第一密封机构和/或第二密封机构；
12.所述第一密封机构包括：第一密封盖和第一密封垫片，所述第一密封盖螺纹连接于进气口；所述第一密封盖开设有第一通孔，所述进气管路的一端通过第一通孔与进气口相连通；所述第一密封垫片设置于第一密封盖与进气管路之间；
13.所述第二密封机构包括：第二密封盖和第二密封垫片，所述第二密封盖螺纹连接于排气口；所述第二密封盖开设有第二通孔，所述排气管路的一端通过第二通孔与排气口相连通；所述第二密封垫片设置于第二密封盖与排气管路之间。
14.进一步地，所述底座的上表面设置有置物凹槽，所述置物凹槽形成所述样品台，所述加热机构设置于置物凹槽的下方。
15.进一步地，还包括温控装置；所述温控装置包括：温度采集单元和控制单元，所述温度采集单元用于采集置物凹槽内的温度，所述控制单元与温度采集单元和加热机构相连，用于根据温度采集单元采集到的温度和预设温度控制加热机构的工作状态。
16.进一步地，所述底座的周向面为由底端至顶端截面尺寸减缩的磨砂锥面，
17.所述瓶体的底面为磨砂圆环面；所述瓶体的磨砂圆环面与底座的磨砂锥面抵顶接触。
18.进一步地，还包括：设置于所述瓶体表面的配重机构；所述配重机构为：配重圈和/或配重块；所述配重圈沿周向套设于瓶体的外表面，所述配重块设置于瓶体的顶部或周向。
19.进一步地，还包括：连接管路和阀门组件；其中，
20.所述连接管路的一端与进气管路相连通，另一端与排气管路相连通；
21.所述阀门组件包括：第一阀门、第二阀门和第三阀门；
22.所述第一阀门设置于连接管路；
23.所述第二阀门设置于进气口与连接管路之间；
24.所述第三阀门设置于排气口与连接管路之间。
25.进一步地，所述气体分析仪为质谱仪，所述质谱仪的探测头安装有毛细管，所述毛细管的一端延伸入烟气管道内，另一端插入探测头内。
26.进一步地，所述毛细管的内径为530μm，毛细管总长度为30.0cm，毛细管伸入探测头的长度为22.6cm。
27.进一步地，所述样品瓶内壁经过钝化处理或采用石英衬管。
28.由上述内容可知，本发明提供的挥发性气体的生成检测系统具有如下优点：
29.1、该系统设置有气源作为挥发性气体的输送载体，对于挥发量比较小的气体，可以在该高压惰性气体的载流作用下，也能够从样品瓶排出被检测，由此提高检测结果的精准性。
30.2、样品瓶的底座可拆卸，并且设置有样品台和加热机构。加热机构一方面可以加速样品中挥发性组分的挥发速率，提高检测效率；另一方面，对于低挥发性的组分，通过加热的方式，使其也能够充分挥发形成挥发性气体被高压惰性气体的载流到排气管路中被检测，因而有利于实现样品全组分挥发性气体的生产和采集，提高系统的检测精度。最后，加热机构还有利于在样品瓶的底部形成热空气，带动挥发性气体一同上升，而后被流经的高压惰性气体迅速带走进入到排气管路内，有效的避免挥发性气体残留在样品瓶底部，由此使得即使样品瓶的瓶体与底座不完全密封也不会对检测精度造成影响，即实现方便加样的同时保证检测精度。
31.综上所述，采用本发明提供的挥发性气体的生成检测系统，有利于实现样品全组分挥发性气体的生产和采集，系统的检测精度高，检测速度快。
32.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
33.通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
34.图1是本发明实施例示出挥发性气体的生成检测系统的结构示意图；
35.图2是本发明另一实施例示出挥发性气体的生成检测系统的结构示意图；
36.图3是本发明另一实施例中质谱仪与排气管路的连接示意图以及质谱仪的检测头的内部结构示意图。
37.附图标记说明
38.1-气源
39.2-进气管路
40.3-样品瓶
41.31-瓶体
42.311-进气口
43.312-排气口
44.32-底座
45.321-样品台
46.322-加热机构
47.4-排气管路
48.5-流量计
49.6-气体分析仪
50.71-第一密封盖
51.72-第二密封盖
52.81-第一密封垫片
53.82-第二密封垫片
54.91-毛细管
55.92-探测头
56.93-离子源
57.10-连接管路
58.s1-第一阀门
59.s2-第二阀门
60.s3-第三阀门
具体实施方式
61.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
62.在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
63.应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以
被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
64.为了提高对样品挥发性气体的检测精度，本发明实施例提供一种挥发性气体的生成检测系统，请参见图1，该系统包括：气源1、进气管路2、样品瓶3、排气管路4、流量计5、气体分析仪6；其中，
65.所述样品瓶3包括可拆卸连接的瓶体31和底座32；所述瓶体31的顶部设置有进气口311和排气口312；所述底座32的上表面设置有样品台321，所述底座32还包括用于对所述样品台321加热的加热机构322；
66.所述气源1用于提供高压惰性气体作为挥发性气体的输送载体；
67.所述进气管路2设置于气源1与进气口311之间；所述流量计5设置在进气管路2上，用于调节气体流速；
68.所述排气管路4与排气口312相连；
69.所述气体分析仪6与所述排气管路4相连，用于检测所述排气管路4中气体的成分。
70.本实施例提供的挥发性气体的生成检测系统的工作过程如下：
71.将样品放入样品瓶3底座32的样品台321上，将底座32安装于瓶体31的底部；开启加热机构322；待样品的挥发性气体扩散平衡后，打开气源1和流量计5；气源1排放的惰性气体通过进气管路2进入到样品瓶3内，样品产生的挥发性气体由高压惰性气体载入排气管路4；气体分析仪6对排气管路4内的气体成分进行分析，进而实现对样品全组分挥发性气体的检测。
72.上述挥发性气体的生成检测系统中：
73.气源1用于提供高压惰性气体，该惰性气体源源不断的通过进气管路2进入样品瓶3，在流经样品瓶3的过程中，携带样品产生的挥发性气体，而后从排气管路4排出，实现对挥发性气体的输送。因此，对于挥发量比较小的挥发性气体，在高压惰性气体的载流作用下，也能够从样品瓶3排出被检测，由此提高检测结果的精准性。另外，当检测结束后，可通过开启该气源1清扫系统内残留的样品。气源1提供的高压惰性气体优选为高压氮气。
74.流量计5设置于进气管路2上，其用于调节系统内气体的流速，本领域技术人员可以根据样品和气体分析仪6的特性等因素，来调节系统内的气体流速，进而实现对挥发性气体的检测效率和灵敏度的提高。
75.样品瓶3为分体结构，包括可拆卸连接的瓶体31和底座32。其中：
76.瓶体31顶部设置有进气口311和排气口312，高压载气从进气口311进入样品瓶3内，流经瓶内携带挥发性气体从排气口312排出。为了防止样品在样品瓶3内的残留，样品瓶3内壁优选经过钝化处理或采用石英衬管。
77.进一步地，为了提高系统内气体传输管路的密封性，上述挥发性气体的生成检测系统还包括第一密封机构和/或第二密封机构；请参见图1，第一密封机构包括：第一密封盖71和第一密封垫片81，第一密封盖71螺纹连接于进气口311；第一密封盖71开设有第一通孔，进气管路2的一端通过第一通孔与进气口311相连通；第一密封垫片81设置于第一密封盖71与进气管路2之间，其用于对进气管路2与第一密封盖71的第一通孔之间的缝隙进行密封；类似的，第二密封机构包括：第二密封盖72和第二密封垫片82，第二密封盖72螺纹连接
于排气口312；第二密封盖72开设有第二通孔，排气管路4的一端通过第二通孔与排气口312相连通；第二密封垫片82设置于第二密封盖72与排气管路4之间，其用于对排气管路4与第二密封盖72的第二通孔之间的缝隙进行密封。本实施例中，进气口311和排气口312的端口部位设置有外螺纹，第一密封盖71和第二密封盖72设置有内螺纹，连接时，将第一密封盖71与进气口311相拧紧，而后将进气管路2的一端穿过第一密封盖71上的第一通孔，最后在进气管路2与第一密封盖71之间套设第一密封垫片81，以密封进气管路2与第一密封盖71之间的缝隙。第二密封盖72和第二密封垫片82的安装操作同上。上述第一密封垫片81和第二密封垫片82可以为硅胶垫片或聚四氟乙烯垫片。
78.底座32兼具样品盛放和样品加热的功能。底座32设置的加热机构322能够实现对样品台321的加热，其作用在于：一方面，加速样品中挥发性组分的挥发速率，提高检测效率；另一方面，对于低挥发性的组分，通过加热的方式，使其也能够充分挥发形成挥发性气体，进而被高压惰性气体的载流到排气管路4中被检测，有利于实现样品全组分挥发性气体的生产和采集，提高系统的检测精度。最后，加热机构322还有利于在样品瓶3的底部形成热空气，热空气上升的过程中会带动挥发性气体一同上升，而后被流经的高压惰性气体迅速带走进入到排气管路4内，有效的避免挥发性气体残留在样品瓶3底部，由此使得即使样品瓶3的瓶体31与底座32即使不是完全密封的也不会对检测精度造成影响，即实现方便加样的同时保证检测精度。
79.作为本实施例的优选方案，上述底座32的上表面设置有置物凹槽，该置物凹槽形成所述样品台321，加热机构322设置于置物凹槽的下方。本实施例中，在底座32的上表面设置有圆形的置物凹槽，用以固定样品的位置。加热机构322优选设置于置物凹槽的下方，更优选的，请参见图2，加热机构322设置于置物凹槽的下方以及周围，以对置物凹槽内的空间进行均匀的加热，使得样品的挥发性成分挥发的更加彻底。进一步地，本实施例提供的挥发性气体的生成检测系统还包括温控装置；该温控装置包括：温度采集单元和控制单元，温度采集单元用于采集置物凹槽内的温度，控制单元与温度采集单元和加热机构322相连，用于根据温度采集单元采集到的温度和预设温度控制加热机构322的工作状态。温度采集单元具体可以为温度传感器，设置在置物凹槽内，其用于实时采集置物槽内的温度，并将该温度发送给控制单元。控制单元根据温度采集单元发送的温度和预设温度进行判断，若温度采集单元发送的温度低于预设温度，则提高加热机构322的运行功率直至温度采集单元发送的温度等于预设温度；若温度采集单元发送的温度高于预设温度，则降低加热机构322的运行功率或控制加热机构322停止工作，直至温度采集单元发送的温度等于预设温度。预设温度可以根据样品特性以及效率要求等因素进行实时调节，由此实现样品台321温度连续可调。
80.样品瓶3的瓶体31和底座32为可拆卸结构，由此方便样品的加入与清除。为了降低加工难度且方便操作，瓶体31和底座32优选按照如下方式连接：底座32的周向面为由底端至顶端截面尺寸减缩的磨砂锥面；瓶体31的底面为磨砂圆环面；瓶体31的磨砂圆环面与底座32的磨砂锥面抵顶接触。此种方式是利用瓶体31的自重，使得瓶体31的底部与底座32的周向面之间的磨砂接触面相互嵌入，提高密封性能。由于瓶体31和底座32大多为玻璃结构，在玻璃表面加工磨砂面的加工难度和加工精度要求较低，因此，采用此种方式可以在提高连接密封性的同时降低生产成本和加工难度。另外，二者的拆装也较为方便。进一步优选
的，上述挥发性气体的生成检测系统还包括：设置于所述瓶体31表面的配重机构，该配重机构用于提高瓶体31的重量，以提高瓶体31和底座32之间接触面的压力，以进一步提高密封性能。该配重机构可以为：配重圈和/或配重块；配重圈沿周向套设于瓶体31的外表面，配重块设置于瓶体31的顶部或周向。进一步地，为了方便布置配重圈和/或配重块，瓶体31表面可以设置有凸起结构，用于放置或固定配重圈和/或配重块。
81.气体分析仪6设置在排气管路4上，用于对排气管路4内的气体成分进行分析检测。气体分析仪6包括但不限于：热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪、红外线吸收式分析仪、光电比色分析仪等。为了提高检测的精度和灵敏度，本发明实施例优选采用质谱仪，质谱仪具有检测速度快，灵敏度高的优点。
82.进一步地，请参见图3，为了实现排气管路4内挥发性气体的实时灵敏检测，该质谱仪的探测头92安装有毛细管91，所述毛细管91的一端延伸入排气管路4内，另一端插入探测头92内，所述毛细管91用于将排气管路4内的气体(图3中的空心圆形)导入到质谱仪的离子源93。上述毛细管91优选采用石英管或惰性处理的金属毛细管，更优选采用惰性处理的金属毛细管。惰性处理的金属毛细管一方面具有较高的强度，不易损坏，使用寿命较长，经过惰性处理可以有效的避免样品残留。
83.本技术发明人发现毛细管91的内径以及长度对进样量的有影响，再结合考虑到毛细管91与排气管路4的连接以及进样区通孔的最大直径，本实施例进一步设置毛细管91的内径为530μm，毛细管91总长度为30.0cm，毛细管91伸入探测头92的长度为22.6cm。此种尺寸的毛细管91既能满足与排气管路4的连接，又具有较大的进样量。
84.请参见图2，该图示出了本发明另一实施例提供的挥发性气体的生成检测系统，其与上述系统的区别在于增设连接管路10和阀门组件；其中，
85.连接管路10的一端与进气管路2相连通，另一端与排气管路4相连通；
86.阀门组件包括：第一阀门s1、第二阀门s2和第三阀门s3；第一阀门s1设置于连接管路10；第二阀门s2设置于进气口311与连接管路10之间；第三阀门s3设置于排气口312与连接管路10之间。
87.增设连接管路10和阀门组件的作用在于：便于在进行采样前对系统内部进行除杂的操作，具体操作如下：
88.在加入样品前，打开第一阀门s1、第二阀门s2和第三阀门s3，打开气源。将系统内充满惰性气体，如氮气；
89.而后关闭第二阀门s2和第三阀门s3，取下底座32，将样品加入到底座32的样品台321内，再将底座32安装于瓶体31；
90.开启加热机构322一段时间，待挥发性气体在瓶体31内扩散平衡后，打开第二阀门s2和第三阀门s3，关闭第一阀门s1，实现对样品中挥发性样品的产生和收集。
91.通过设置连接管路10和第一阀门s1，实现进气管路2和排气管路4在除杂时可以连通，在采样时相互隔离。通过设置第二阀门s2和第三阀门s3，实现在除杂和采样时瓶体31与气源1连通，在挥发性产生初期(未扩散平衡)时与气源1相隔离。由此可以降低系统内杂气对检测结果的影响，并且操作简便易行。
92.由上述内容可知，本发明实施例提供的挥发性气体的生成检测系统具有如下优点：
93.1、该系统设置有气源作为挥发性气体的输送载体，对于挥发量比较小的气体，可以在该高压惰性气体的载流作用下，也能够从样品瓶排出被检测，由此提高检测结果的精准性。
94.2、样品瓶的底座可拆卸，并且设置有样品台和加热机构。加热机构一方面可以加速样品中挥发性组分的挥发速率，提高检测效率；另一方面，对于低挥发性的组分，通过加热的方式，使其也能够充分挥发形成挥发性气体被高压惰性气体的载流到排气管路中被检测，因而有利于实现样品全组分挥发性气体的生产和采集，提高系统的检测精度。最后，加热机构还有利于在样品瓶的底部形成热空气，带动挥发性气体一同上升，而后被流经的高压惰性气体迅速带走进入到排气管路内，有效的避免挥发性气体残留在样品瓶底部，由此使得即使样品瓶的瓶体与底座不完全密封也不会对检测精度造成影响，即实现方便加样的同时保证检测精度。
95.综上所述，采用本发明实施例提供的挥发性气体的生成检测系统，有利于实现样品全组分挥发性气体的生产和采集，系统的检测精度高，检测速度快。
96.以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。