一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试方法及系统与流程

1.本发明属于介电性能测试领域，特别是涉及一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试方法及系统。


背景技术：

2.材料的介电性能是微波冶金技术中的关键参数，用来描述材料与微波的相互作用。在微波场中，材料的升温过程主要是由其在电磁场中的介电性能来实现的，其数值的大小反映了材料与电磁场的相互作用强弱程度。因此，材料的介电性能是研究材料在微波场中演变机理以及探寻合适的微波加热工艺的重要保障。
3.现有技术采用谐振腔微扰法自动测试系统实现了对大部分材料在开放体系下进行介电性能测试。但是该技术没有实现保护气氛条件下进行介电性能测试。因此，无法对需要保护气氛条件的易吸湿、高活性氢化物材料进行介电性能测试。
4.然而，随着微波烧结技术的广泛应用，微波的快速烧结在多类材料(如金属氢化物材料、轻金属材料和贵金属材料等)领域都具有良好的应用前景。但易吸湿、高活性的氢化物材料具有非常活泼的化学特性，极易与空气中的水分子发生反应，无法在开放体系的谐振腔微扰法自动测试系统中进行介电性能测试。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试方法及系统，以解决上述现有技术存在的问题。
6.一方面为实现上述目的，本发明提供了一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试方法，包括：
7.s1.构建谐振腔和加热腔，将易吸湿、高活性氢化物在充满保护气体的环境中装入装样装置；
8.s2.对所述装样装置进行加温并对所述谐振腔进行空腔校准并获取当前温度下的空腔校准基准数据；
9.s3.基于所述谐振腔捕获所述易吸湿、高活性氢化物的电信号；
10.s4.通过矢量网络分析仪对所述电信号进行处理，将处理后的数据与所述空腔校准基准数据进行比较计算，获得当前温度下的所述易吸湿、高活性氢化物的介电特性数据；
11.s5.循环s2-s4，获得不同温度条件下的若干个所述介电特性数据，基于若干个所述介电特性数据获得介电特性数据数据图，基于所述介电特性数据数据图获得所述易吸湿、高活性氢化物的介电性能。
12.可选的，对所述装样装置进行加温并对所述谐振腔进行空腔校准的过程中包括：
13.加热和空腔校准不同时进行，先进行样品加热，再进行空腔校准。
14.可选的，在进行空腔校准的过程中包括：
15.需将装有所述易吸湿、高活性氢化物的装样装置放入保温环境中进行保温。
16.可选的，所述不同温度条件的温度范围为25℃～1000℃。
17.可选的，所述介电性能测试的谐振腔输出频率为915mhz或2450mhz。
18.另一方面，本发明提供了一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试系统，包括：
19.装样模块、加热模块、缓冲模块、谐振腔和矢量网络分析仪；
20.所述装样模块用于在充满保护气体的环境中装入所述易吸湿、高活性氢化物；
21.所述加热模块用于加热所述装样模块；
22.所述缓冲模块与所述装样模块连接，所述缓冲模块用于为加热产生的气体提供空间、缓解压力，防止所述装样模块爆裂；
23.所述谐振腔用于测量所述易吸湿、高活性氢化物的电信号与空腔校准基准数据；
24.所述矢量网络分析仪用于基于所述电信号和所述空腔校准基准数据获得所述易吸湿、高活性氢化物的介电特性数据。
25.可选的，所述加热模块加热所述装样模块的温度范围为25℃～1000℃。
26.可选的，所述谐振腔测量电信号时的输出频率为915mhz或2450mhz。
27.本发明的技术效果为：
28.本发明增加了装样装置和缓冲装置，可以实现易吸湿、高活性氢化物材料所需的保护气氛条件；通过优化测试过程，使装样装置和缓冲装置适用于谐振腔微扰法介电性能自动测试系统。以此，可获得不同温度及不同频率下易吸湿、高活性氢化物材料的介电性能数据，实现对易吸湿、高活性氢化物材料介电性能的精准测试及保证实验操作安全性。
附图说明
29.构成本技术的一部分的附图用来提供对本技术的进一步理解，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
30.图1为本发明实施例1中的氢化锂材料在ar保护气氛下、微波输出频率为915mhz时，25℃～725℃温度范围之间的介电常数数据图。
具体实施方式
31.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本技术。
32.需要说明的是，在附图的流程图示出的步骤可以在诸如一组计算机可执行指令的计算机系统中执行，并且，虽然在流程图中示出了逻辑顺序，但是在某些情况下，可以以不同于此处的顺序执行所示出或描述的步骤。
33.实施例1
34.如图1所示，本实施例中提供一种易吸湿、高活性氢化物的介电性能测试方法及系统，适用于谐振腔微扰法介电性能自动测试系统，具体包括：
35.(1)在充有高纯ar的手套箱中将易吸湿、高活性氢化锂材料装入圆底石英管中，圆底石英管尺寸为外径6mm，内径4mm，长度40cm，氢化锂样品量高度为40mm。随后，按自下而上的顺序在圆底石英管管口位置安装石英管专用接头和t型三通活塞接头。
36.(2)在充有高纯ar的手套箱中将步骤(1)的装样装置与缓冲装置连接，此时，装样装置和缓冲装置内皆为高纯ar保护气体，在较高温度下，氢化物可能会分解出氢气，压力急
剧增加，缓冲装置就是为了防止装样装置爆裂，为产生的氢气提供空间或者缓解压力而增加的装置。
37.(3)将步骤(2)的装样装置与缓冲装置从手套箱中取出放置于谐振腔微扰法自动测试系统的测试腔体中进行介电性能测试。
38.步骤(3)中的谐振腔微扰法自动测试系统包括谐振腔、矢量网络分析仪、计算机、气动装置及加热腔。在测试前，通过计算机选择微波输出频率为915mhz；每个温度下介电性能测试前，应先对不加载待测样品的谐振腔进行空腔校准；气动装置可以通过控制升降杆使装样装置在谐振腔和加热腔中进行移动，实现对样品的升温与介电性能测试；将谐振腔所获电信号经矢量网络分析仪和计算机处理，与空腔校准基准数据比较计算后获得待测氢化锂样品的介电特性数据。
39.在步骤(3)中，样品加热过程与空腔校准过程不再同时进行，而是先进行样品加热过程再进行空腔校准过程。在每个温度点下进行空腔校准时，需要将装有易吸湿、高活性氢化锂材料的装样装置和缓冲装置放入保温环境中进行保温，可以防止装样装置影响空腔校准。
40.(4)通过上述操作，可获得在ar保护气氛下、微波输出频率为915mhz时，25℃～725℃温度范围之间易吸湿、高活性氢化锂材料的介电常数数据图，如图1所示。
41.实施例2
42.本发明提供一种适用于易吸湿、高活性氢化钙(cah)材料介电性能测试的方法，适用于谐振腔微扰法介电性能自动测试系统。
43.(1)在充有高纯n2的手套箱中将易吸湿、高活性氢化锂材料装入圆底石英管中，圆底石英管尺寸为外径8mm，内径6mm，长度50cm，氢化钙样品量高度为30mm。随后，按自下而上的顺序在圆底石英管管口位置安装石英管专用接头和t型三通活塞接头。
44.(2)在充有高纯n2的手套箱中将步骤(1)的装样装置与缓冲装置连接，此时，装样装置和缓冲装置内皆为高纯n2保护气体，在较高温度下，氢化物可能会分解出氢气，压力急剧增加，缓冲装置就是为了防止装样装置爆裂，为产生的氢气提供空间或者缓解压力而增加的装置。
45.(3)将步骤(2)的装样装置与缓冲装置从手套箱中取出放置于谐振腔微扰法自动测试系统的测试腔体中进行介电性能测试。
46.步骤(3)中的谐振腔微扰法自动测试系统包括谐振腔、矢量网络分析仪、计算机、气动装置及加热腔。在测试前，通过计算机选择微波输出频率为2450mhz；每个温度下介电性能测试前，应先对不加载待测样品的谐振腔进行空腔校准；气动装置可以通过控制升降杆使装样装置在谐振腔和加热腔中进行移动，实现对样品的升温与介电性能测试；将谐振腔所获电信号经矢量网络分析仪和计算机处理，与空腔校准基准数据比较计算后获得待测氢化钙样品的介电特性数据。
47.在步骤(3)中，样品加热过程与空腔校准过程不再同时进行，而是先进行样品加热过程再进行空腔校准过程。在每个温度点下进行空腔校准时，需要将装有易吸湿、高活性氢化钙材料的装样装置和缓冲装置放入保温环境中进行保温，可以防止装样装置影响空腔校准。
48.通过上述操作，可获得在n2保护气氛下、微波输出频率为2450mhz时，25℃～1000
℃温度范围之间易吸湿、高活性氢化钙材料的介电常数数据图。
49.实施例3
50.本发明提供一种适用于易吸湿、高活性氢化钙(cah)材料介电性能测试的方法，适用于谐振腔微扰法介电性能自动测试系统。
51.(1)在充有高纯n2的手套箱中将易吸湿、高活性氢化锂材料装入圆底石英管中，圆底石英管尺寸为外径8mm，内径6mm，长度50cm，氢化钙样品量高度为30mm。随后，按自下而上的顺序在圆底石英管管口位置安装石英管专用接头和t型三通活塞接头。
52.(2)在充有高纯n2的手套箱中将步骤(1)的装样装置与缓冲装置连接，此时，装样装置和缓冲装置内皆为高纯n2保护气体，在较高温度下，氢化物可能会分解出氢气，压力急剧增加，缓冲装置就是为了防止装样装置爆裂，为产生的氢气提供空间或者缓解压力而增加的装置。
53.(3)将步骤(2)的装样装置与缓冲装置从手套箱中取出放置于谐振腔微扰法自动测试系统的测试腔体中进行介电性能测试。
54.步骤(3)中的谐振腔微扰法自动测试系统包括谐振腔、矢量网络分析仪、计算机、气动装置及加热腔。在测试前，通过计算机选择微波输出频率为915mhz；每个温度下介电性能测试前，应先对不加载待测样品的谐振腔进行空腔校准；气动装置可以通过控制升降杆使装样装置在谐振腔和加热腔中进行移动，实现对样品的升温与介电性能测试；将谐振腔所获电信号经矢量网络分析仪和计算机处理，与空腔校准基准数据比较计算后获得待测氢化钙样品的介电特性数据。
55.在步骤(3)中，样品加热过程与空腔校准过程不再同时进行，而是先进行样品加热过程再进行空腔校准过程。在每个温度点下进行空腔校准时，需要将装有易吸湿、高活性氢化钙材料的装样装置和缓冲装置放入保温环境中进行保温，可以防止装样装置影响空腔校准。
56.通过上述操作，可获得在n2保护气氛下、微波输出频率为915mhz时，25℃～800℃温度范围之间易吸湿、高活性氢化钙材料的介电常数数据图。
57.以上所述，仅为本技术较佳的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。