一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法与流程

1.本发明涉及化工行业的分离纯化技术领域，特别是涉及一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法。


背景技术：

2.现有的用于工业级三乙胺生产的精馏装置，不能用于生产电子级三乙胺，原因如下：1，现有工业级三乙胺要求较低，仅三乙胺纯化满足要求即可，对精馏工艺主要考虑效率和产量的提升。2，随着半导体、oled等工业的发展，电子级溶剂的需求日益增加，对能生产电子级溶剂的设备和工艺以及原料储存、转移等都有较高的要求。
3.现有大型精馏生产装置的洁净度、颗粒度等微观因素都不易控制，一般通过一级精馏装置产出的产品不能达到电子级的要求，且如果为了提高产量，势必会通过控制回流比来控制产量的提升，这样一来产品的质量便会有相应下降，因此，亟需提供一种能够生产电子级三乙胺的精馏装置和方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，能有效去除工业级三乙胺中高沸点和低沸点的杂质成分，有效降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，可以得到用于半导体工艺生产所需的电子级三乙胺产品。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，包括缓存罐、一级精馏塔、一级废液罐、一级冷凝器、一级回流罐、一级缓存管、二级精馏塔、二级废液罐、二级冷凝器、二级回流罐、二级缓存罐和成品罐，所述缓存罐的进料口通过管路与原料罐连接，所述缓存罐的出料口通过管路与所述一级精馏塔的底部进料口连接，所述一级废液罐通过管路连接在所述一级精馏塔的底端，所述一级冷凝器通过管路连接在所述一级精馏塔的顶端，所述一级回流罐设置在所述一级冷凝器与所述一级缓存罐之间，所述一级缓存罐的出料口通过管路与所述二级精馏塔连接，所述二级废液罐通过管路连接在所述一级精馏塔的底端，所述二级冷凝器通过管路连接在所述二级精馏塔的顶端，所述二级冷凝器的顶端连接有捕集器，所述二级回流罐设置在所述二级冷凝器与所述二级缓存罐之间，所述二级缓存罐的出料口通过管路分别与所述二级精馏塔、所述成品罐连接。
6.一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置的使用方法，包括以下步骤：
7.(1)原料罐中的工业级三乙胺通过管路进入到缓存罐中，缓存罐的工业级三乙胺经过转料泵转入一级精馏装置塔内进行一级精馏，液态的工业级三乙胺在一级精馏塔内吸热后气化形成蒸汽一，蒸汽一沿塔上升进入一级冷凝器，大部分高沸物则留在塔底经过管路进入到一级废液罐中；
8.(2)蒸汽一和小部分高沸物经过冷凝液化形成液体一，液体一进入一级回流罐进行一级回流，通过控制回流比让少部分液体一重新进入一级精馏塔进行热量交换，大部分液体一进入一级缓存罐中；
9.(3)一级缓存罐中的液体一再经过转料泵进入到二级精馏塔内进行二级精馏，二级精馏塔釜内液体一吸热后气化形成蒸汽二，蒸汽二沿塔节上升进入二级冷凝器中，小部分高沸物留在塔底经过管路进入到二级废液罐中；
10.(4)控制二级冷凝器的温度，蒸汽二在二级冷凝器内冷凝液化形成液体二，大部分低沸物则通过捕集器逸出，液体二进入二级回流罐内进行二级回流，大部分液体重新进入二级精馏塔釜内进行热量交换，回流一段时间后，增大回流比，小部分低沸物通过捕集器逸出，液体三进入到二级缓存罐中；
11.(5)对二级缓存罐内的液体三进行取样分析，若液体三满足电子级三乙胺的指标要求，则将液体三压入成品罐内，进行封装储存；若不符合规定要求，则可通过转料泵重新进入二级精馏塔釜内，重复进行二级精馏，直至产品合格。
12.优选的，蒸汽一包括气态三乙胺、气态低沸物和小部分气态高沸物，蒸汽二包括气态三乙胺和气态低沸物，液体一包括液态三乙胺和大部分液态低沸物，液体二包括液态三乙胺和小部分液态低沸物，液体三为三乙胺产物。
13.优选的，一级精馏的温度为常压100～105℃，二级精馏的温度为常压85～95℃。
14.优选的，一级回流的回流比为1.5～2.5，二级回流的回流比为1.5～2.5，增大后的回流比为3.0～4.0。
15.优选的，所述二级冷凝器的温度大于低沸物的沸点并小于三乙胺的沸点。
16.因此，本发明采用上述结构的一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，能有效去除工业级三乙胺中高沸点和低沸点的杂质成分，有效降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，可以得到用于半导体工艺生产所需的电子级三乙胺产品，且工艺简单，设备成本较低，能实现连续化精馏生产，降低人力成本，基本实现无人操作。
17.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
18.图1是本发明精馏电子级三乙胺的工艺原理图。
具体实施方式
19.下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
20.实施例1
21.本实施例中原料为2t工业级三乙胺。
22.将原料罐中的工业级三乙胺通过管路进入到缓存罐中，缓存罐的工业级三乙胺经过转料泵转入一级精馏装置塔内，在常压100℃的环境下进行一级精馏，液态的工业级三乙胺在一级精馏塔内吸热后气化形成蒸汽一，蒸汽一沿塔上升进入一级冷凝器，大部分高沸物则留在塔底经过管路进入到一级废液罐中，蒸汽一和小部分高沸物经过冷凝液化形成液体一，液体一进入一级回流罐进行一级回流，将回流比控制为2.5，让少部分液体一重新进入一级精馏塔进行热量交换，大部分液体一进入一级缓存罐中。
23.一级缓存罐中的液体一再经过转料泵进入到二级精馏塔内，在常压90℃的环境下进行二级精馏，二级精馏塔釜内液体一吸热后气化形成蒸汽二，沿塔节上升进入二级冷凝
器中，小部分高沸物留在塔底经过管路进入到二级废液罐中，控制二级冷凝器的温度，蒸汽二在二级冷凝器内冷凝液化形成液体二，大部分低沸物通过捕集器逸出，液体二进入二级回流罐内，在回流比为2.5的条件下进行二级回流，大部分液体重新进入二级精馏塔釜内进行热量交换，回流一段时间后，调整增大回流比为3.5，控制产品的质量，小部分低沸物通过捕集器逸出，液体三进入到二级缓存罐中。
24.对二级缓存罐内的液体三进行取样分析，若液体三满足电子级三乙胺的指标要求，则将液体三压入成品罐内，进行封装储存；若不符合规定要求，则可通过转料泵重新进入二级精馏塔釜内，重复进行二级精馏，直至产品合格，得到的产品的质量为1.7t，三乙胺的纯度为99.85％，回收率为85％。
25.实施例2
26.本实施例中原料为2t工业级三乙胺。
27.将原料罐中的工业级三乙胺通过管路进入到缓存罐中，缓存罐的工业级三乙胺经过转料泵转入一级精馏装置塔内，在常压105℃的环境下进行一级精馏，液态的工业级三乙胺在一级精馏塔内吸热后气化形成蒸汽一，蒸汽一沿塔上升进入一级冷凝器，大部分高沸物则留在塔底经过管路进入到一级废液罐中，蒸汽一和小部分高沸物经过冷凝液化形成液体一，液体一进入一级回流罐进行一级回流，将回流比控制为2，让少部分液体一重新进入一级精馏塔进行热量交换，大部分液体一进入一级缓存罐中。
28.一级缓存罐中的液体一再经过转料泵进入到二级精馏塔内，在常压90℃的环境下进行二级精馏，二级精馏塔釜内液体一吸热后气化形成蒸汽二，沿塔节上升进入二级冷凝器中，小部分高沸物留在塔底经过管路进入到二级废液罐中，控制二级冷凝器的温度，蒸汽二在二级冷凝器内冷凝液化形成液体二，大部分低沸物通过捕集气逸出，液体二进入二级回流罐内，在回流比为2的条件下进行二级回流，大部分液体重新进入二级精馏塔釜内进行热量交换，回流一段时间后，调整增大回流比为3，控制产品的质量，少部分低沸物通过捕集器逸出，液体三进入到二级缓存罐中。
29.对二级缓存罐内的液体三进行取样分析，若液体三满足电子级三乙胺的指标要求，则将液体三压入成品罐内，进行封装储存；若不符合规定要求，则可通过转料泵重新进入二级精馏塔釜内，重复进行二级精馏，直至产品合格，得到的产品的质量为1.9t，三乙胺的纯度为99.95％，回收率为95％。
30.实施例3
31.本实施例中原料为2t工业级三乙胺。
32.将原料罐中的工业级三乙胺通过管路进入到缓存罐中，缓存罐的工业级三乙胺经过转料泵转入一级精馏装置塔内，在常压100℃的环境下进行一级精馏，液态的工业级三乙胺在一级精馏塔内吸热后气化形成蒸汽一，蒸汽一沿塔上升进入一级冷凝器，大部分高沸物则留在塔底经过管路进入到一级废液罐中，蒸汽一和小部分高沸物经过冷凝液化形成液体一，液体一进入一级回流罐进行一级回流，将回流比控制为2，让少部分液体一重新进入一级精馏塔进行热量交换，大部分液体一进入一级缓存罐中。
33.一级缓存罐中的液体一再经过转料泵进入到二级精馏塔内，在常压95℃的环境下进行二级精馏，二级精馏塔釜内液体一吸热后气化形成蒸汽二，沿塔节上升进入二级冷凝器中，小部分高沸物留在塔底经过管路进入到二级废液罐中，控制二级冷凝器的温度，蒸汽
二在二级冷凝器内冷凝液化形成液体二，大部分低沸物通过捕集器逸出，液体二进入二级回流罐内，在回流比为2的条件下进行二级回流，大部分液体重新进入二级精馏塔釜内进行热量交换，回流一段时间后，调整增大回流比为3，控制产品的质量，小部分低沸物通过捕集器逸出，液体三进入到二级缓存罐中。
34.对二级缓存罐内的液体三进行取样分析，若液体三满足电子级三乙胺的指标要求，则将液体三压入成品罐内，进行封装储存；若不符合规定要求，则可通过转料泵重新进入二级精馏塔釜内，重复进行二级精馏，直至产品合格，得到的产品的质量为1.8t，三乙胺的纯度为99.90％，回收率为90％。
35.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。