一种抗衰老保湿护肤组合物的制作方法

1.本发明属于护肤品技术领域，具体地，涉及一种抗衰老保湿护肤组合物。


背景技术：

2.皮肤的老化是一个渐进的生理过程，皮肤屏障功能逐渐受损，导致水分丢失，使皮肤干燥，而且还增加皮肤对外界损害的易感性，皮肤的弹性纤维会逐渐变粗，随之产生皱纹并逐渐加深。可知，皮肤保湿是皮肤抗衰老保护工作的重要基础。
3.传统使用的保湿剂为甘油、1,3-丁二醇等有机保湿剂，均为小分子有机物，成膜作用效果差，皮肤渗透作用差，造成其保湿效果短，不利于护肤品抗衰老作用的发挥。因此，市场上提出了区别这些有机小分子的保湿剂为透明质酸、氨基酸保湿剂，以改善上述有机小分子保湿剂的缺点。如中国专利cn111135112a一种祛皱抗衰老护肤组合物及其用途，该组合物中的保湿剂使用的为透明质酸。但是，上述的透明质酸或氨基酸保湿剂在水中含量不宜过高，含量过高时容易以凝胶的形式存在。因而，在实际应用中，透明质酸或氨基酸保湿剂通常与有机小分子的保湿剂进行复配使用，以降低透明质酸保湿剂的含量，降低其凝胶作用。由此导致护肤品中透明质酸含量的降低，进而影响保湿剂在皮肤表面的成膜效果，以及保湿作用时间。
4.因此，有必要提供一种在皮肤表面成膜作用效果好，保湿作用时间长的抗衰老保湿护肤组合物。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抗衰老保湿护肤组合物，以解决背景技术中提到的问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种抗衰老保湿护肤组合物，包括：保湿基质、保湿剂、抗衰老成分、渗透剂、乳化剂、抗氧化剂、成膜助剂和水。
8.进一步地，所述抗衰老保湿护肤组合物中，按照组合物总重量计，包含以下原料：3-15％保湿基质、5-18％保湿剂、0.05-0.6％抗衰老成分、0.05-1％渗透剂、1-3％分散剂、0.3-0.7％粘度调剂、0.05-0.7％抗氧化剂、0.02-0.5％成膜助剂，余量为水。
9.进一步地，所述保湿基质为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷按照质量比4-9:0.5-1混合组成。
10.进一步地，所述保湿剂为1,3-丁二醇、透明质酸按照质量比1-4:0.1-0.7混合组成。
11.进一步地，所述抗衰老成分为生物多糖，优选地为海星枝管藻多糖、银耳多糖、β-葡聚糖按照质量比为5-10:2-6:1-4.5混合组成。
12.进一步地，所述渗透剂为水溶性乳木果油、泛醇按照质量比为2-5:1-3混合组成。
13.进一步地，所述分散剂为天然型乳化剂。
14.进一步地，所述天然型乳化剂为glucate ss、glucamate sse-20按照质量比1-3:2-6混合组成。
15.进一步地，所述抗氧化剂为羟苯甲酯、苯甲酸中的一种或两种的任意比的混合。
16.进一步地，所述成膜助剂通过以下步骤制成：
17.步骤a、将双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀后，在氮气保护下，加热至70-75℃，然后保温滴加l-赖氨酸二异氰酸酯，滴加速度为2-4滴/秒，滴加完全后，继续搅拌反应1-2h，降温至60-65℃，滴加2,2-二羟甲基丙酸的甲苯溶液，滴加速度为2-4滴/秒，滴加滴加完后，继续搅拌反应2-3h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，然后真空干燥至恒重，得羧基型聚氨酯，其中，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、l-赖氨酸二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、2,2-二羟甲基丙酸、甲苯的用量比为0.1-0.15mol:0.05-0.1mol:0.09-0.1mol:0.2-1.0g:0.1mol:100-150ml，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500-800，聚乙二醇的数均分子量为400-600；
18.在上述反应中，以双羟基封端的聚二甲基硅氧烷和聚乙二醇为二元醇，以l-赖氨酸二异氰酸酯为异氰酸酯，利用了羟基和异氰酸酯的反应，得聚氨酯预聚物，然后引入2,2-二羟甲基丙酸链增长剂，使得聚氨酯链中引入羧基，通过控制双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、l-赖氨酸二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比，使获得的羧基型聚酯以羟基封端，羧基以支链形式存在；
19.步骤b、将羧基型聚氨酯和甲苯加入带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加入二环己基碳二亚胺和二异丙基碳二亚胺，加热至35℃，搅拌反应1-1.5h，然后加入氨基型磺酸盐，温度升高至60-70℃，继续搅拌反应7h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥箱干燥至恒重，得接枝聚氨酯，其中，羧基型聚氨酯、甲苯、氨基型磺酸盐、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺的用量比11-17g:100-200ml:2.5-2.7g:2-2.2g:1.3-1.4g；
20.在上述反应中，利用羧基型聚氨酯中的羧基和氨基型磺酸盐中的氨基反应，在聚氨酯分子链中引入磺酸基，得接枝聚氨酯；
21.步骤c、将接枝聚氨酯、对甲苯磺酸和甲苯加入装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加热至80-85℃，然后滴加甲基丙烯酸，滴加速度1-3滴/秒，滴加完全后，搅拌反应2h后，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥至恒重，得成膜助剂，其中，接枝聚氨酯、甲苯、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸的用量比为14-19g:100-200ml:0.8-1g:0.006-0.03g。
22.在上述反应中利用接枝聚氨酯中的封端羟基和甲基丙烯酸中的羧基反应，引入封端双键，得成膜助剂，从上述反应可知，该成膜助剂的分子链中含有聚二甲基硅氧烷链、聚乙烯醇链、磺酸基和封端双键，因此，该成膜助剂具有良好的两亲性(磺酸基的亲水性，聚二甲基硅氧烷链的亲油性)，首先，将其引入护肤组合物中，避免护肤组合物的凝胶化，使得护肤组合物具有良好的乳液稳定性；其次，该成膜助剂为聚氨酯类化合物，具有良好的成膜性，且其中含有的双键，双键在光的作用下的交联特性，促进了护肤组合物在皮肤表面成膜，延长了护肤组合物对皮肤保湿时间，同时延长了皮肤对护肤组合物中抗衰老成分的吸收时间，提高了护肤组合物对皮肤保湿效果和抗衰老效果；最后，该成膜助剂中含有聚二甲基硅氧烷链和聚乙烯醇链，其中，聚二甲基硅氧烷链具有优异的润滑和稀释作用，不但提高
了护肤组合物的稳定性，还赋予了护肤组合物具有优异的延展性，聚乙烯醇链具有优异的吸湿性，进一步提高护肤组合物的保湿作用，且聚乙烯醇链亲水性能，使得聚二甲基硅氧烷链更易被水清洗，避免聚二甲基硅氧烷链在皮肤表面的堆积，造成皮肤毛囊的堵塞，因此，两分子链相互协调，使得成膜助剂对护肤组合物发挥优异的稳定调节和成膜作用。
23.进一步地，所述氨基型磺酸盐通过以下步骤制成：
24.将乙二胺和dmf加入三口烧瓶中，然后加入2,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，用锡纸避光处理，在氮气保护状态下，加热至80-85℃，搅拌反应6h，然后减压旋蒸，得氨基型磺酸盐，其中，乙二胺、dmf、2,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的用量比为0.1mol:60-80ml:0.1mol。
25.在上述反应中利用氨基和双键的迈克尔加成反应，在磺酸盐中引入氨基，得氨基型磺酸盐，其分子机构式如下所示。
[0026][0027]
本发明的有益效果：
[0028]
本发明以1,3-丁二醇和透明质酸为保湿剂，且二者的质量比为1-4:0.1-0.7，利用了1,3-丁二醇良好的吸湿性，以及透明质酸良好的成膜性，同时避免透明质酸含量过高引起护肤组合物的凝胶化，本发明中引入了成膜助剂，以成膜助剂良好的稳定调节和成膜作用，提高了护肤组合物的稳定性，以及促进延长了护肤组合物对皮肤保湿时间，同时延长了皮肤对护肤组合物中抗衰老成分的吸收时间，提高了护肤组合物对皮肤保湿效果和抗衰老效果。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]
实施例1
[0031]
氨基型磺酸盐的制备：
[0032]
将乙二胺和dmf加入三口烧瓶中，然后加入2,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，用锡纸避光处理，在氮气保护状态下，加热至80℃，搅拌反应6h，然后减压旋蒸，得氨基型磺酸盐，其中，乙二胺、dmf、2,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的用量比为0.1mol:60ml:0.1mol。
[0033]
实施例2
[0034]
成膜助剂的制备：
[0035]
步骤a、将双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀后，在氮气保护下，加热至70℃，然后保温滴加l-赖氨酸二异氰酸酯，滴加速度为2滴/秒，滴加完全后，继续搅拌反应1h，降温至60℃，滴加2,2-二羟甲基丙酸的甲苯溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加滴加完后，继续搅拌反应2h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，然后真空干燥至恒重，得羧基型聚氨酯，其中，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、l-赖氨酸二异氰酸
酯、二月桂酸二丁基锡、2,2-二羟甲基丙酸、甲苯的用量比为0.15mol:0.05mol:0.09mol:0.2g:0.1mol:100ml，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷的数均分子量为500，聚乙二醇的数均分子量为400；
[0036]
步骤b、将羧基型聚氨酯和甲苯加入带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加入二环己基碳二亚胺和二异丙基碳二亚胺，加热至35℃，搅拌反应1h，然后加入实施例1制备的氨基型磺酸盐，温度升高至60℃，继续搅拌反应7h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥箱干燥至恒重，得接枝聚氨酯，其中，羧基型聚氨酯、甲苯、氨基型磺酸盐、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺的用量比11g:100ml:2.5g:2g:1.3g；
[0037]
步骤c、将接枝聚氨酯、对甲苯磺酸和甲苯加入装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加热至80℃，然后滴加甲基丙烯酸，滴加速度1滴/秒，滴加完全后，搅拌反应2h后，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥至恒重，得成膜助剂，其中，接枝聚氨酯、甲苯、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸的用量比为14g:100ml:0.8g:0.006g。
[0038]
实施例3
[0039]
成膜助剂的制备：
[0040]
步骤a、将双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀后，在氮气保护下，加热至75℃，然后保温滴加l-赖氨酸二异氰酸酯，滴加速度为4滴/秒，滴加完全后，继续搅拌反应2h，降温至65℃，滴加2,2-二羟甲基丙酸的甲苯溶液，滴加速度为4滴/秒，滴加滴加完后，继续搅拌反应3h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，然后真空干燥至恒重，得羧基型聚氨酯，其中，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、l-赖氨酸二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、2,2-二羟甲基丙酸、甲苯的用量比为0.1mol:0.05mol:0.1mol:1.0g:0.1mol:150ml，双羟基封端的聚二甲基硅氧烷的数均分子量为800，聚乙二醇的数均分子量为600；
[0041]
步骤b、将羧基型聚氨酯和甲苯加入带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加入二环己基碳二亚胺和二异丙基碳二亚胺，加热至35℃，搅拌反应1.5h，然后加入实施例1制备的氨基型磺酸盐，温度升高至70℃，继续搅拌反应7h，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥箱干燥至恒重，得接枝聚氨酯，其中，羧基型聚氨酯、甲苯、氨基型磺酸盐、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺的用量比17g:200ml:2.7g:2.2g:1.4g；
[0042]
步骤c、将接枝聚氨酯、对甲苯磺酸和甲苯加入装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，在氮气保护、搅拌的状态下，加热至85℃，然后滴加甲基丙烯酸，滴加速度3滴/秒，滴加完全后，搅拌反应2h后，停止反应，减压旋蒸去除甲苯，真空干燥至恒重，得成膜助剂，其中，接枝聚氨酯、甲苯、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸的用量比为19g:200ml:1g:0.03g。
[0043]
实施例4
[0044]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：
[0045]
步骤一、准备以下重量份原料：3％保湿基质、5％保湿剂、0.05％抗衰老成分、0.05％渗透剂、1％分散剂、0.3％粘度调剂、0.05％抗氧化剂、0.02％实施例2制备的成膜助
剂，余量为水；所述保湿基质为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷按照质量比4:0.5混合组成；所述保湿剂为1,3-丁二醇、透明质酸按照质量比1:0.1混合组成；所述抗衰老成分为海星枝管藻多糖、银耳多糖、β-葡聚糖按照质量比为5:2:1混合组成；所述渗透剂为水溶性乳木果油、泛醇按照质量比为2:1混合组成；所述分散剂为天然型乳化剂；所述天然型乳化剂为glucate ss、glucamate sse-20按照质量比1:2混合组成；所述抗氧化剂为羟苯甲酯；
[0046]
步骤二、将保湿基质、保湿剂、抗衰老成分、分散剂、抗氧化剂、成膜助剂和水混合后，再加入粘度调剂和渗透剂，然后送入匀质化装置中，充分搅拌后，即得。
[0047]
室温放置一昼夜后，护肤组合物外观为均一的乳液状。
[0048]
实施例5
[0049]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：
[0050]
步骤一、准备以下重量份原料：10％保湿基质、7％保湿剂、0.2％抗衰老成分、0.5％渗透剂、2％分散剂、0.4％粘度调剂、0.8％抗氧化剂、0.6％实施例3制备的成膜助剂，余量为水；所述保湿基质为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷按照质量比6:1混合组成；所述保湿剂为1,3-丁二醇、透明质酸按照质量比4:0.3混合组成；所述抗衰老成分为海星枝管藻多糖、银耳多糖、β-葡聚糖按照质量比为7:2:3混合组成；所述渗透剂为水溶性乳木果油、泛醇按照质量比为2:3混合组成；所述分散剂为天然型乳化剂组成；所述天然型乳化剂为glucate ss、glucamate sse-20按照质量比3:2混合组成；所述抗氧化剂为羟苯甲酯、苯甲酸按照质量比1:1混合组成；
[0051]
步骤二、将保湿基质、保湿剂、抗衰老成分、分散剂、抗氧化剂、成膜助剂和水混合后，再加入粘度调剂和渗透剂，然后送入匀质化装置中，充分搅拌后，即得。
[0052]
室温放置一昼夜后，护肤组合物外观为均一的乳液状。
[0053]
实施例6
[0054]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：
[0055]
步骤一、准备以下重量份原料：15％保湿基质、18％保湿剂、0.6％抗衰老成分、1％渗透剂、3％分散剂、0.7％粘度调剂、0.7％抗氧化剂、0.5％实施例2制备的成膜助剂，余量为水；所述保湿基质为辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷按照质量比9:1混合组成；所述保湿剂为1,3-丁二醇、透明质酸按照质量比4:0.7混合组成；所述抗衰老成分为生物多糖，优选地为海星枝管藻多糖、银耳多糖、β-葡聚糖按照质量比为10:3:4.5混合组成；所述渗透剂为水溶性乳木果油、泛醇按照质量比为5:3混合组成；所述分散剂为天然型乳化剂；所述天然型乳化剂为glucate ss、glucamate sse-20按照质量比3:5混合组成；所述抗氧化剂为苯甲酸；
[0056]
步骤二、将保湿基质、保湿剂、抗衰老成分、分散剂、抗氧化剂、成膜助剂和水混合后，再加入粘度调剂和渗透剂，然后送入匀质化装置中，充分搅拌后，即得。
[0057]
室温放置一昼夜后，护肤组合物外观为均一的乳液状。
[0058]
对比例1
[0059]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：与实施例4相比，删除成膜助剂，其余相同。
[0060]
室温放置一昼夜后，观察护肤组合物出现少量胶质体。
[0061]
对比例2
[0062]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：与实施例5相比，将成膜助剂替换成双羟基封端的聚二甲基硅氧烷，且其相对分子质量为，其余相同。
[0063]
室温放置一昼夜后，护肤组合物外观为均一的乳液状。
[0064]
对比例3
[0065]
一种抗衰老保湿护肤组合物的制备：与实施例6相比，将成膜助剂替换成聚乙二醇，且其相对分子质量为，其余相同。
[0066]
室温放置一昼夜后，护肤组合物外观为均一的乳液状。
[0067]
实施例7
[0068]
将实施例4-6和对比例1-3获得的护肤组合物进行以下试验：
[0069]
选择的150名30-50岁人员，并将这些人员随机分配成5组，5组人员分别使用实施例4-6和对比例1-3获得的护肤组合物，使用时间相同，为早间7:00，使用50天，试验期期间试验人员饮食和活动相同，在使用50天后，以visionline vi650皮肤皱纹测试仪测试眼睛周围皮肤皱纹面积，测试数据选用0次使用前和使用50天后的数据；按照以下公式计算皮肤含水量改善百分数、皱纹面积占比改善百分数：皮肤含水量改善百分数＝(使用15min后皮肤含水量-使用前皮肤含水量)/使用前皮肤含水量
×
100％，皱纹面积占比改善百分数＝(使用50天后皱纹面积-0次使用前皱纹面积)/使用前皮肤含水量
×
100％，测试数据按照50人进行测算，取测试平均值；所得结果如表1所示。
[0070]
表1
[0071][0072]
从表1中的数据可以看出，实施例4-6获得的护肤组合的使用效果明显优于对比例1-3获得的护肤组合物。
[0073]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0074]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。