一种活性同位素气体多柱分离提纯系统的制作方法

1.本发明属于稀有气体分离技术领域，具体涉及一种活性同位素气体多柱分离提纯系统。


背景技术：

2.活性气体是很容易发生化学反应的气体，如氧气、氢气。高温时能分解出与金属起化学反应或溶于液态金属的气体，称为活性气体。而同位素气体具有相同质子数不同中子数或不同质量数，同一元素的不同核素互为同位素气体，同位素气体广泛用于半导体研究军事照明生物医药医疗基础物理研究等。在一般的活性气体当中均为同位素气体的混合气体，可能含有其他杂质气体，即是一种混合气体，在物理化学研究、工业气体应用当中，有时会需要对混合的同位素活性气体进行进一步的分离提存，并进行色谱分析等操作确保是单一的某种气体，在对混合活性气体进行色谱分析前，一般用户都会先将混合气通过色谱柱进行分离提纯，但是色谱柱无法实现如下功能：1.色谱柱无法对大规模混合气进行分离，只适用于少量分离，基本只适用于实验场景。
3.2.色谱柱无法实现对于分离以后的气体的暂存，必须即时分离即时使用，存在获取使用之间的紧密关联，影响效率。
4.3.色谱柱的分离速度慢，无法满足高效分离的需求，也无法实现大规模的分离。
5.4色谱柱进行分离提纯无法实现本底气体的去除，无法实现同位素气体的分离。
6.5.色谱柱进行分离提纯无法实现远程控制及自动分离的功能。


技术实现要素：

7.为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其可以实现对大规模混合气进行分离，并且管道内能够实现暂存的能力。
8.为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：提供一种活性同位素气体多柱分离提纯系统。其包括高真空泵组、真空及压力监测模块、气体标定存储模块、气体分离模块、温度监测模块、自动控制模块，高真空泵组、气体标定存储模块、气体分离模块之间使用管路进行连接，并在管路上设置有阀岛，高真空泵组用于对全套系统抽空，为活性同位素气体的分离提供洁净无烃环境，为气体定向扩散提供压力差，在气体分离模块加热时避免催化剂失活；气体分离模块利用温度的升降，对稀有气体进行分离；气体标定存储模块用于提纯气的暂存；阀岛用于分隔各模块，确保各模块在运行过程中不会互相干扰；管路的作用是为混合气体的分离提供真空无烃环境，确保混合气沿指定方向扩散，温度监测模块设置在气体分离模块上，用于监测气体分离对应的温度；真空及压力监测模块提供真空度变化的曲线和压力变化的曲线；自动控制模块电连接高真空泵组、真空及压力监测模块、气体标定存储模块、气体分离模块、温度监测模块、阀岛，实现阀岛控制、泵组控制、真空数据采集、压力数
据采集、温度数据采集，并以采集到的数据控制设备运行、进行异常报警、提供数据查询。
9.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：管路的管道全部采用316l材质的内抛光管弯形制作而成，接头采用1/2in vcr与1/2in316l材质的内抛光管焊接而成，焊接后进行检漏，漏率优于4
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m3/s，所述转接的1/2in vcr三通、四通均采用316l材质制作而成，且内表面进行抛光处理，管路上其余的1/2in vcr接头均用1/2in vcr母堵头密封，管路整体真空漏率达到8.1
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10.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述气体标定存储模块为3套标定容器组，每套标定容器组内包含1个1升内表面清洁不锈钢容器、1个5升内表面清洁不锈钢容器，标准容器为圆柱体，两端为1/2vcr公接头，用1/2vcr母堵头密封，容器整体真空漏率为1
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m3/s以下。
11.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述真高空泵组采用无油涡旋真空泵和分子泵串联形成，分子泵位于后端。
12.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述气体分离模块包括箱体、箱盖、气体管道、温度检测单元、加热冷却系统，所述箱体为敞口向上的容器，在敞口上安装箱盖进行密封构成柱温箱，在柱温箱上设置有进气口和出气口，进气体管道从进气口进入柱温箱内部然后从出气口穿出，在柱温箱上安装温度检测单元、加热冷却系统，自动控制模块连接加热冷却系统、温度检测单元，在气体管道内部填充海绵钛和海绵碳。
13.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：设置有两个气体分离模块，分别为气体分离模块a,气体分离模块b,,将两个气体分离模块串联在一起，实现多次分离提存。
14.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述气体分离模块包括有除同位素气柱的柱温箱和排同位素气柱的柱温箱，在每套柱温箱上安装了1套精密控温、加热、冷却系统，可以将柱温箱加热或冷却到设定温度。
15.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述加热冷却系统包括加热系统和冷却系统，冷却系统由液氮输送管螺旋紧贴并缠绕在箱体外部构成，加热系统为加热套，加热套将缠绕在箱体外部的液氮输送管一同进行包覆。
16.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：所述箱体为一个敞口的不锈钢容器，呈圆柱形，容器容积为2-3l，耐6bar以上的液体压力，箱体的侧壁厚度为5mm以上，底部的厚度为15mm以上。
17.根据本发明所述的一种活性同位素气体多柱分离提纯系统，其进一步的优选技术方案是：温度监测模块为温度传感探头，温度传感探头紧贴气体分离模块的表面设置；真空及压力监测模块为真空规管和压力传感器，真空规管设置在连接高真空泵组的管道附近，压力传感器设置在气体标定存储模块与气体分离模块之间的管路上，压力传感器连接管路的接头选用1/2in vcr公头，vcr公头的部件材料均采用vim-var处理的316l材料，复合超高纯工艺m-06-61，碳含量低于0.03%，漏率优于4
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18.相比现有技术，本发明的技术方案具有如下优点/有益效果：
1.采用稀有气体分离单元，实现对大规模混合气进行分离，并且管道内能够实现暂存的能力。
19.2.采用罐体设置，通过温度的升降实现分离，分离速度快，可以实现持续的分离，满足了高效分离的需求。
20.3.采用稀有气体分离单元，实现本底气体的去除和同位素气体的分离。
21.4.设置温度检测单元、温度控制单元、加热冷却系统形成完整的控制闭环，能够实现远程控制及自动分离的功能。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
23.图1是本发明一种活性同位素气体多柱分离提纯系统的结构示意图。
24.图2是本发明一种活性同位素气体多柱分离提纯系统的装置结构示意图。
25.图3是图2的正视图。
26.图4是本发明一种活性同位素气体多柱分离提纯系统的柱温箱的结构示意图。
27.图5是图4的剖视图。
28.图中标记分别为：1.高真空泵组101.前级泵a102.分子泵a103.前极泵b104.分子泵b2.真空及压力监测模块201.真空规管a202.真空规管b203.压力传感器a204.压力传感器b205.压力传感器c206.压力传感器d207.压力传感器e3.气体标定存储模块301.容器组a302.容器组b303.容器组c4.气体分离模块401.箱体402.箱盖403.温度检测单元404.温度控制单元405.加热套406.液氮输送管407.进气端408.出气端409.刀口法兰密封圈4010.安装板5.堵头6.自动控制模块7.管路8.阀岛801.电磁阀a802.电磁阀b803.气动阀a804.气动阀b805.气动阀c806.气动阀d807.气动阀e808.气动阀f809.手动阀9.气体分离模块a10.气体分离模块b。
具体实施方式
29.为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
30.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中可以不对其进行进一步定义和解释。
31.实施例：如图1-图5所示，一种活性同位素气体多柱分离提纯系统。其包括高真空泵组1、真空及压力监测模块2、气体标定存储模块3、气体分离模块4、温度监测模块、自动控制模块6，
高真空泵组1、气体标定存储模块3、气体分离模块4之间使用管路7进行连接，并在管路7上设置有阀岛8，高真空泵组1用于对全套系统抽空，为活性同位素气体的分离提供洁净无烃环境，为气体定向扩散提供压力差，在气体分离模块4加热时避免催化剂失活；气体分离模块4利用温度的升降，对稀有气体进行分离；气体标定存储模块3用于提纯气的暂存；阀岛8用于分隔各模块，确保各模块在运行过程中不会互相干扰；管路7的作用是为混合气体的分离提供真空无烃环境，确保混合气沿指定方向扩散，温度监测模块设置在气体分离模块4上，用于监测气体分离对应的温度；真空及压力监测模块2提供真空度变化的曲线和压力变化的曲线，根据曲线可以得知真空度和压力的变化一级具体数值等，便于操作和监测；自动控制模块6电连接高真空泵组1、真空及压力监测模块2、气体标定存储模块3、气体分离模块4、温度监测模块、阀岛8，实现阀岛8控制、泵组控制、真空数据采集、压力数据采集、温度数据采集，并以采集到的数据控制设备运行、进行异常报警、提供数据查询。自动控制模块6是一个总的控制系统，其可以是一个控制器，也可以是互信通信协同控制的分布式布置的多个控制器，在图中标注的控制系统包括了接受控制的执行机构，控制系统的具体功能包括：1.阀岛控制终端控制系具有对阀岛的自动控制能力，可以控制阀岛的开关状态，并实时显示在上位机内。系统具备阀岛气压报警检测功能，当阀岛供气压力低于阀门操作开关最小压力是，系统会提示阀岛气源压力低压报警。
32.2.泵组控制终端控制系统操作在上位机可实现对系统2个泵组的独立控制，控制泵组的开关与泵组中各泵与阀门的状态监控，泵组的安全操作保护功能，报警功能等。
33.3.真空采集控制系统的可编程控制器(plc)对系统各点的真空值进行数据采集换算，与上位机软件通讯传输至上位机软件中显示各点实时真空值，可生成实时真空曲线，并存储数据，数据可查询并生成真空值历史曲线。
34.4.压力采集控制系统的可编程控制器(plc)对系统各点的压力 p1 、p2、 p3 、p4、 p5 （分别对应压力传感器a203 、压力传感器b204、压力传感器c205、压力传感器d206、压力传感器e 207）进行数据采集换算，与上位机软件通讯传输至上位机软件中显示各点实时压力值，可生成实时独立压力曲线，并存储数据， 数据可查询并生成压力值历史曲线。
35.5.温度采集控制系统的可编程控制器(plc)对柱温箱的温度值进行数据采集换算，与上位机软件通讯传输至上位机软件中显示各点实时温度值，可生成实时温度变化曲线，并存储数据， 数据可查询并生成温度值历史曲线。
36.管路的管道全部采用316l材质的内抛光管弯形制作而成，接头采用1/2in vcr与1/2in316l材质的内抛光管焊接而成，焊接后进行检漏，漏率优于4
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m3/s，所述转接的1/2in vcr三通、四通均采用316l材质制作而成，且内表面进行抛光处理，管路上其余的1/2in vcr接头均用1/2in vcr母堵头密封，管路整体真空漏率达到8.1
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37.所述阀岛包括两组类型，分别为电磁阀和气动阀，电磁阀用于控制真高空泵组，气
动阀用于控制管路的开合，电磁阀包括电磁阀a801、和电磁阀b 802，气动阀包括 气动阀a 803、气动阀b804、气动阀c805、气动阀d 806、气动阀e 807、气动阀f808，在管路上还设置有手动阀 809，作为手动的保险开关。
38.所述气体标定存储模块3为3套标定容器组，包括容器组a301、容器组b302、容器组c303，每套标定容器组内包含1个1升内表面清洁不锈钢容器、1个5升内表面清洁不锈钢容器，标准容器为圆柱体，两端为1/2vcr公接头，用1/2vcr母堵头密封，容器整体真空漏率为1
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m3/s以下。容器组c303上方的堵头取消后连接原料气的储气罐，上方的堵头处设置有进气的阀门控制原料气进气。
39.所述真高空泵组采用无油涡旋真空泵和分子泵串联形成，分子泵位于后端，整个系统设置有两组真高空泵组，每个泵组都包括前级泵和分子泵，无油涡旋真空泵作为前级泵，第一组真高空泵组为前级泵a101和分子泵a102，第二组真高空泵组为前极泵b103和分子泵b104。
40.所述气体分离模块4包括箱体、箱盖、气体管道、温度检测单元、加热冷却系统，所述箱体为敞口向上的容器，在敞口上安装箱盖进行密封构成柱温箱，在柱温箱上设置有进气口和出气口，进气体管道从进气口进入柱温箱内部然后从出气口穿出，在柱温箱上安装温度检测单元、加热冷却系统，自动控制模块6连接加热冷却系统、温度检测单元，在气体管道内部填充海绵钛和海绵碳。
41.设置有两个气体分离模块4，分别为气体分离模块a9,气体分离模块b10,,将两个气体分离模块4串联在一起，实现多次分离提存。
42.所述气体分离模块4包括有除同位素气柱的柱温箱和排同位素气柱的柱温箱，在每套柱温箱（柱温箱即气体分离模块）上安装了1套精密控温、加热、冷却系统，可以将柱温箱加热或冷却到设定温度，实际上，是在同一个的柱温箱内部设置除同位素气柱的管道和排同位素气柱的管道，以节约材料和简化结构，并且，除同位素气柱的柱温箱和排同位素气柱的柱温箱是配套使用的结构，设置在一起也方便操作，除同位素气柱的管道和排同位素气柱的管道在柱温箱内部呈螺旋状布置，可以最大程度进行热交换，延长管道长度，除同位素气柱的管道和排同位素气柱的管道连接在一起，上端分别连接进气口和出气口，构成完整的循环。
43.所述加热冷却系统包括加热系统和冷却系统，冷却系统由液氮输送管螺旋紧贴并缠绕在箱体外部构成，加热系统为加热套，加热套将缠绕在箱体外部的液氮输送管一同进行包覆，加热套为发热丝或发热层构成。
44.所述箱体为一个敞口的不锈钢容器，呈圆柱形，容器容积为2-3l，耐6bar以上的液体压力，箱体的侧壁厚度为5mm以上，底部的厚度为15mm以上。所述箱盖具体为cf刀口法兰，在箱体与箱2之间设置有刀口法兰密封圈，起到更好的密封作用，其他的类似的结构也可采用，方便安装、密封严密即可。在箱体的上部设置有安装板，安装板设置在箱体的两侧，安装板用于箱体安装。
45.温度监测模块为温度传感探头，温度传感探头紧贴气体分离模块4的表面设置，可以更加准确的进行温度的感应；真空及压力监测模块2为真空规管和压力传感器，真空规管设置在连接高真空泵组1的管道附近，压力传感器设置在气体标定存储模块3与气体分离模块4之间的管路上，压
力传感器连接管路的接头选用1/2in vcr公头，vcr公头的部件材料均采用vim-var处理的316l材料，复合超高纯工艺m-06-61，碳含量低于003%，漏率优于4
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m3/s。真空规管包括真空规管a201、真空规管b202，压力传感器包括压力传感器a203 、压力传感器b204、压力传感器c205、压力传感器d206、压力传感器e 207。
46.工作原理：特殊材料在低温状态下会大量吸附特定气体，在高温下会大量脱附特定气体，通过特殊的管路设计及配置不同的特材吸附脱附罐，可以实现对特定不同气体的大量提纯及分离。
47.操作流程：
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气体分离模块b10是20度常温，点击开始自动按钮后，当气体分离模块b10冷却至温度t1时，气体分离模块a9开始加热，目标温度80度，气体分离模块a9进行加热时，可释放自身吸附的某种纯气a。气体分离模块b10进行冷却，做好吸附纯气b的准备；
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当气体分离模块a9加热温度大于温度t3时，气动阀b804打开，当压力传感器203的数值大于p3时，关闭气动阀b804；气体分离模块a9加热到温度t3时，纯气a就可以完全释放出来，打开气动阀b804时，释放出来的纯气a会扩散到气动阀a803和气动阀b804之间的管路，当传感器压力大于p3时，表示收集了足够多的纯气a，就可以关闭气动阀b804了；
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当压力传感器d206数值大于p1时，开气动阀f808；经过t1时间后，关闭气动阀f808，冷却气体分离模块a9，目标温度-30度；当压力传感器d206数值大于p1，表示气体分离模块a9内的所有气体被完全释放了出来，包括纯气b，打开气动阀f808，所有气体通入气体分离模块b10，被气体分离模块b10全部吸附；
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当气体分离模块a9冷却至t2时，开气动阀e807，当压力传感器c205降至p4时，关气动阀e807，开启容器组c303上方的堵头处的进气的阀门，压力传感器c205上升至压力值p5时，关闭容器组c303上方的堵头处的进气的阀门；气体分离模块a9冷却到t2温度时，表示其已经具备再次吸附原料气的能力了，打开气动阀e807，容器组c303内的原料气扩散到气体分离模块a9内并被冷冻吸附，当压力传感器c205降低到p4时，表示容器组c303内的原料气已经不足，关闭气动阀e807，打开容器组c303上方的堵头处的进气的阀门，向容器组c303内通入原料气，当压力传感器回升到p5时，表示容器组c303已补充满原料气，最后关闭容器组c303上方的堵头处的进气的阀门；
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气体分离模块b10加热，目标温度0度；气体分离模块b10加热温度大于t4时，开气动阀c805，压力传感器204大于p6时，关气动阀c805；气体分离模块b10加热到0摄氏度，纯气b开始释放，当气体分离模块b10加热到t4时，表示纯气b已经完全释放，打开气动阀c805，纯气b向储气罐302内扩散，当压力传感器204检测到管路内压力大于p6时，表示储气罐302内已收集足够多的纯气b，关闭气动阀c805
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压力传感器207大于p2时，开气动阀f808；经过t2时间后，关闭气动阀f808，冷却气体分离模块b10，目标温度-70度；对气体分离模块b10继续加热，其内部吸附的气体完全释放出来，打开气动阀f808，所有气体被气体分离模块a9冷冻吸收，经过t2时间后，气体分离模块b10内吸附的气体已全部被气体分离模块a9冷冻吸收，关闭气动阀f808，冷却气体分离模块b10，使其恢复气体吸附能力。
48.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时
针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
49.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
50.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。
51.以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。